Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,005 до 0,1%), комплексонометрические (при массовой доле магния от 0,01 до 0,1% и от 0,03 до 0,06%) методы определения магния в пробах этих сплавов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Атомно-абсорбционный метод

5 Комплектсонометрический метод с комплексоном IV (при массовой доле магния от 0,01 до 0,1 %)

6 Комплектсонометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия (при массовой доле магния от 0,03 до 0,06 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25284.3-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

2

Страница 2

ГОСТ 25284.3-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Нэиденопаннс iDcyiupcisi

Наименование национального органа но стандарт шипи

Республика Белоруссия Республика Молдова Российская Фслераиия Украина

Госстандарт Белоруссии Молдовастандарт Госстандарт России Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.3-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25284.3-82

© ИНК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 25284.3-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ Методы определения машин

Zinc alloys.

Methods Гог determination of magnesium

Дата введении 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется па цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбнионный (при массовой доле магния от 0,005 до 0Л %) и комплексонометрическне (при массовой доле магния от 0,01 до 0Л % и от 0.03 до 0,06%) методы определения магния в пробах этих сплавов.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические уыовия ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 8465-79 Калий цианистый технический. Технические условия

Издание официальное

1

Страница 4

ГОСТ 25284.3-95

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тет-рауксусной кислоты 2-волная (трилон Ь)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.

4    АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота при длине волны 285,21 им.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Лтомно-абсорбцио11ный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и раствор 2 моль/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантана оксид или лантана нитрат по нормативной документации.

Лантан, раствор 60 г/дм3.

Навеску оксида лантана массой 7 г или нитрата лантана массой 18,7 г растворяют в воде с добавлением 5 см' азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Вода бил ист илл и ро ванная.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,5 г магния помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см’ воды и 25 см3 раствора соляной кислоты (I : 1), полученный раствор магния охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см5 раствора А содержит 0,0005 г магния.

2

Страница 5

ГОСТ 25284.3-95

Раствор Б: 10 см' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляет 10 см3 раствора (2 моль/дм1) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I см ’ раствора Б содержит 0.00005 г магния.

4.3 Проведение анализа

4.3.1    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 10 см5 раствора соляной кислоты (1 : 1). Flo окончании бурной реакции растворения добавляют 5 см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают.

4.3.2    При массовой доле магния менее 0.02 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора лантана, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.3    При массовой доле магния свыше 0,02 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

20 см ’ полученного раа вора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора лантана и 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3.4    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помешают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, в который не введен магний, служит раствором контрольного опыта.

4.3.5    Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух или аиетилен-диоксид азота и измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,21 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям магния строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация магния, г/см3.

Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю магния X. %, вычисляют по формуле

где с, — массовая концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

3

Страница 6

ГОСТ 25284.3-95

с2 — массовая концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; К=100 — объем раствора пробы, см ;

т — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

Таблица I

В процента*

Массивам долм магния

Лбсолкшюе допускаемое расхождение

результатов параллельных определений магния

результатов аналита магния

Ог

0,005 до 0,01 включ.

0.0006

0.0012

Св. 0.01 . 0.02 .

0.0013

0.0026

Ik

0.02 . 0.05 .

0,0025

0.005

0.05 .0,1 .

0.004

0.008

5 КОМПЛЕКСОНОМ ЕЛРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КОМПЛЕКСОНОМ IV (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МАГНИЯ ОТ 0,01 до 0,1 %)

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, отделении магния с применением гидроксида железа (III) и комплексонометрическом титровании раствором циклогексано-1,2-днаминотетрауксусной кислоты (комплексоном IV).

5.2    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 5 и I : I.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. растворы 400 г/дм1 и 40 г/дм3, свежеприготовленные.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный I : 10.

Калия цианид по ГОСТ Х465, раствор 250 г/дм3, свежеприготовленный, или тетраэтиленпенгамин (тетрен) по нормативной документации, разбавленный 1 : 3.

Железа (III) хлорид 6-водиый по ГОСТ 4147, раствор: 35 г реактива растворяют в 25 см3 соляной кислоты и доливают водой до I дм5.

4

Страница 7

ГОСТ 25284.3-95

Калия нитрат по ГОСТ 4217.

Метиловый синий, твердая смесь: 0,1 г метилового синего тщательно растирают с 10 г нитрата калия.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: I г магния помешают в стакан вместимостью 100 см3, доба&аяюг 30 см5 воды и 25 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора Л содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г магния.

Кислота ииклогексано-1,2-днамниотетрауксусная (комплексом IV). раствор 0,01 моль/дм3 : 3,64 г комплексона IV растворяют в 100 см3 воды, содержащей 20 см' раствора (40 г/дм3) гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию комплексона ^'устанавливают следующим образом: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты. 250 см' воды. 100 см3 аммиака, твердую смесь индикатора на копчике шпателя (около 0.1 г) и титруют раствором комплексона IV до исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без использования стандартного раствора магния.

Массовую концентрацию (Т, г/см3) раствора комплексона IV, выраженную в граммах магния на 1 см’ раствора, рассчитывают по формуле

Т^0М2_    (2)

К-yi

где 0.002 — масса магния, содержащаяся в 20 см3 стандартного раствора Б, г;

\\ — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование стандартного раствора магния, см3;

У2 — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 5 г помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты. После прекращения реакции растворения добавляют 5 см3 азотной кислоты и кипятят 10 мин.

5

Страница 8

ГОСТ 25284.3-95

5.3.2    К раствору прибавляют 2 см3 раствора хлорида железа малыми порциями, ИЮ см' раствора (400 г/дм3) гидроксила натрия, тщательно перемешивая. Продолжая перемешивать, добавляют 5 см раствора цианида калия или 20 см3 раствора тетрена и 150 см3 воды. Доводят раствор до кипения и оставляют в горячем состоянии в течение 30 мин для коагуляции гидроксидов железа и магния.

Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента*, осадок на фильтре и стенки стакана, в котором вели осаждение, промывают горячим раствором (40 г/см3) гидроксида натрия, а затем дважды — горячей водой.

Осадок на фильтре растворяют в 40 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:5). Промывают фильтр 100 см3 горячей воды, собирая раствор и промывные воды в стакан,в котором проводили осаждение.

К раствору добавляют 1 см3 пероксида водорода и аммиак по каплям до тех пор. пока не начнется осаждение гидроксида железа, и еще 4—5 капель в избыток.

Раствор нагревают до кипения и продолжают нагревание еше 5 мин. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 см3, и промывают 5 раз горячей водой.

Фильтрат охлаждают, добавляют 100 см3 аммиака. 4 см3 раствора цианида калия или 15 см3 раствора тетрена. твердой смеси индикатора на кончике шпателя и титруют раствором комплексона IV до исчезновения голубой окраски.

5.3.3    Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 400 см3, накрытый часовым стеклом, помешают 20 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Кипятят 10 мин и поступают далее, как указано в 5.3.2.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю магния X, %, вычисляют по формуле

1 ' ‘ 100, (3) т

где К— объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование раствора пробы, см3;

К, — объем раствор:» комплексона IV. израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т— массовая концентрация комплексона IV. выраженная в граммах магния на I см3 раствора, г/см3;

m — масса навески пробы, г.

6

Страница 9

ГОСТ 25284.3-95

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице I.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ (при массовой доле

магния от 0,03 до 0,06 %)

6.1    Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании магния трнлоном Б в щелочной среде с предварительным отделением мешающих компонентов.

6.2    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная I : 1 и 1 : 4.

Натрия гидроксид по ГОСТ 432Х. растворы 300 г/дм3 и 20 г/дм’, свежеприготовленные.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1 : 50.

Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 25 г реактива растворяют в 25 см ’ соляной кислоты и доливают водой до 1 дм'.

Аммония хлорид по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Г тщательно растирают с 10 г хлорида натрия.

Буферный раствор с pH 10: 70 г хлорида аммония растворяют примерно в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают 750 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. растпор 100 г/дм3.

Бумага индикаторная универсальная.

Магний металлический, чистотой не менее 99.99 % по ГОСТ 804.

Стандартный раствор магния: 1 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 200 см3 воды и 30 см1 раствора соляной кислоты (1 : I), накрывают стакан часовым стеклом. После растворения раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 50 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты (I : 1), доливают до метки водой и перемешивают.

7

Страница 10

ГОСТ 25284.3-95

I см5 растпора содержит 0,0001 г магния.

Сольдинатриепая этилендиамнн-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. 0,01 М раствор: 3.723 г трилона Б растворяют п воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б 25 см' стандартного раствора магния помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Добавляют примерно 110 см' воды, 10 см3 раствора хлорида аммония и устанавливают pH раствора X—9. добавляя аммиак. Раствор нагревают до температуры 40—60 ‘С, добавляют И) см' буферного раствора и 0,2—0.3 г индикаторной смеси. Затем раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Массовую концентрацию (Г. г/дм3) раствора трилона Б. выраженную в граммах магния в 1 см3, вычисляют по формуле

Т=у,    (4)

где m — масса магния в титруемом стандартном растворе, г;

У — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование, см3.

6.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1 : 9). отфильтровывают нерастворившуюся медь и промывают ее на фильтре 3 раза горячей водой. К холодному фильтрату приливают 1 см3 раствора хлорида железа и при постоянном перемешивании постепенно вносят 60 см3 раствора (300 г/дм3) гидроксида натрия.

Через 10 мин отделяют смесь гидроксидов железа и магния фильтрованием через неплотный фильтр, в который помешено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного фильтра. Колбу и осадок на фильтре промывают 2 раза холодным раствором (20 г/дм3) гидроксида натрия. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и растворяют осадок в 20—25 см' горячей соляной кислоты (1 : 4), разрывая фильтр стеклянной палочкой. Затем прибавляют аммиак до полного осаждения железа, нагревают до выделения осадка и фильтруют через фильтр средней плотности, промывают осадок 5 раз водой, содержащей небольшое количество аммиака. В фильтрате устанавливают pH 4, добавляют 25 см' раствора диэтилдитнокарбамата натрия, смесь ос-

8

Страница 11

ГОСТ 25284.3-95

таоляют на 10—15 мим для коагуляции, затем отфильтровывают осадок через двойной фильтр с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают 4 раза водой, собирая фильтрат и промывные волы в коническую каабу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 воды, 20 см3 буферного раствора. 10 см3 аммиака, 0.05—0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать частичного рахтоже-ния. Одновременно проводят анализ раствора контрольного опыта.

6.4 Обработка результатов

6.4.1    Массовую долю магния X, %, вычисляют по формуле

г. (К-К)

х=.-'■--100,    (5)

т

где Т— массовая концентрация трилона Б. выраженная в граммах магния на I см3 раствора, г/см3;

К, — обьем раствора трилона Б. израсходованного на титрование раствора пробы, см3;

V, — обьем раствора трилона Б. израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m — масса навески пробы, г.

6.4.2    Расхождение результатов параллельных определений и результатов анатиза не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.

9

Страница 12

ГОСТ 25284.3-95

УДК 669.55:543.06:01)6.354 МКС 71.040.40    В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: цинковые сплавы, магний, атомно-абсорбционный метод, длина волны, комплексонометрический метод, комплексен IV, трилон Б

Редактор Л.//. Нахимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Варспцова Компьютерная верстка В.И. Гришепко

Им. лиц. №021007 oj 10.08.95. Слано п набор 15.09.97. Подписано п печать 12.11.97. Уел. печ. л. 0.70. Уч.-изд. л. 0.63. Тира* 317 ЭКЗ. С1007. Зак. 733.

ИПК И тлатсльстио стандартов, 107076. Москва. Колоде шы» пер.. Ы.

Набрано и И лаательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. 'Московский печатник" Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nt 0S0I02

Заменяет ГОСТ 25284.3-82