Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 8%), йодометрический и электрогравиметрический (при массовой доле меди от 0,5 до 6%) методы определения меди в пробах этих сплавов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Атомно-абсорбционный метод

5 Йодометрический метод

6 Электрогравиметрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25284.2-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ Издание официальное

БЗ 7-97


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 25284.2-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия Республика Молдова Российская Федерация Украина

Госстандарт Белоруссии Молдовасгандарт Госстандарт России Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 2()4 межгосударственный стандарт ГОСТ 252X4.2—95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1998 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25284.2-82

£> И ПК Издательство стандартов. 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 25284.2-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди

Zinc alloys.

Methods for determination of copper

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0.005 до 8 %), йодометрический и электрогравиметрический (при массовой доле меди от 0,5 до 6 %) методы определения меди в пробах этих сплавов.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия [‘ОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 25284.2-95

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4    АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324.7 нм в пламени ацетилен-воздух.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:1 и 2 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0.5 г меди растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. удаляют кипячением оксиды азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 25 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см1 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.0001 г меди.

4.3    Проведение анализа

4.3.1    Навеску сплава массой 1 г похищают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). После растворения пробы добавляют I см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,1 % отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1, добавляют 20 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2    Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая вводят 0.5; 2,0; 4,0;

2

Страница 5

ГОСТ 25284.2-95

6,0; 8.0 и 10,0 см5 раствора Б. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора (2 моль/дм*) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный раствор Б. служит раствором контрольного опыта.

Т а б л и u а I

Массовая доля иси.%

Объем аликмогиоп час in pact пора.см '

Масса навески п аяикпшиой части расшора пробы.г

Вмссшмосгь

мерпойколбы.

смЗ

Or 0,005 до 0,1 включ.

Весь

1

100

Св. 0,1 * 2

10

0.1

200

*2 » 8 •

2

0.02

200

4.3.3 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324.7 нм. По полученным значениям атомной абсорбции меди в растворах для построения градуировочного графика и соответствующим им значениям массовой концентрации строят градуировочный график.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую дано меди X. %, вычисляют по формуле

(с, - с,) - V

X = —-=- 100,

(1)

где су — массовая концентрация меди в растворе пробы, г/см3; с2 — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, г/см';

К — объем раствора пробы, подготовленный для измерения атомной абсорбции, cmj; т — масса навески пробы или масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

3

Страница 6

ГОСТ 25284.2-95

Таблица 2

В процентах

Массонам ладя

ме н и

Абсо.чошос допускаемое расхождение

результатом параллельных определений мел»

pciy.tbiaTon лмжлша мели

Or 0,005 до 0.010

ВКЛЮЧ.

0.0010

0.0020

Св. 0.01 • 0.03

»

0.0020

0,004

. 0.03 * 0,06

»

0.003

0.006

* 0.06 * 0.15

»

0,005

0.010

* 0.15 . 0.5

»

0.010

0.020

. 0.5 » 1.0

»

0.04

0.08

. 1.0 . 3.0

*

0,06

0.12

.3.0 * 8

»

0.12

0.24

5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, реакции окисления-восстановления двухвалентных иолов меди и йодида калия. Выделившийся при этом свободный йод титруют в присутствии крахмала раствором тиосульфата натрия, который восстанавливает его до йодидионов. Мешающее действие оксида азота устраняют мочевиной.

5.2    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Калия йодид по ГОСТ 4232. раствор 200 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691. насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см5 горячей воды.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм1, свежеприготовленный: 1 г крахмала размешивают в небольшом количестве волы и полученную суспензию медленно вливают в 100 см' кипящей воды. Кипятят до просветления раствора, охлаждают.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди

Навеску меди массой 1 г растворяют в 20 см' раствора азотной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,002 г меди.

Натрия карбонат по ГОСТ 83.

4

Страница 7

ГОСТ 25284.2-95

Натрия тиосульфат 5-нолный по ГОСТ 27068. раствор 0.1 моль/дм5: 24,8 г тиосульфата натрия 5-водного растворяют в воде, добавляют 3 г безводного карбоната натрия для устойчивости раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм\ доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение двух недель в темном месте, после чего устанавливают массовую концентрацию раствора. Хранят в посуде из темного стекла.

Для установления массовой концентрации тиосульфата натрия 25 см3 стандартного раствора меди помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают и д&чее поступают, как указано в 5.3.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия по меди /' рассчитывают по формуле

Т=у,    (2)

где m — масса меди в аликвотной части стандартного раствора меди (т.е. в 25 см3), г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см3.

5.2.1    Допускается устанавливать массовую концентрацию по стандартному образцу цинкового сплава. В этом случае в коническую колбу помешают навеску стандартного образна массой 2 г и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании, далее поступают, как указано в 5.3.

5.3    Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г (для сааавов с массовой долей меди не более 2 %) и I г (для сплавов с массовой долей меди свыше 2 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют в 20 см5 раствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании. После окончания растворения удаляют оксиды азота кипячением, прибавляют I см3 раствора мочевины для связывания остаточных оксидов азота, стенки колбы обмывают водой, добавляют 80—100 см3 воды, 20 см3 раствора йодида калия, выдерживают 3— 5 мин, титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добаатяют 5 см * крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Раствор тиосульфата натрия в конце титрования добавляют по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли.

5.4    Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

5

Страница 8

ГОСТ 25284.2-95

**211.100,    (3)

где У — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см3;

■/'— массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, выраженная в граммах меди на 1 см3 раствора, г/см3;

т — масса навески пробы, г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди из раствора азотной и серной кислот и установлении ее массы.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза.

Мешалка (механическая или магнитная) или врашаюшийся анод.

Электроды сетчатые платиновые или из упрочненной платиновой лигатуры с металлами той же группы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.3    Проведение анализа

Навеску сплава массой 5 г помешают в стакан вместимостью 400— 600 см3, добавляют 20 см5 воды. Накрывают часовым стеклом и осторожно небольшими порциями добавляют 20 см’ азотной кислоты.

При бурной реакции растворения стакан с пробой охлаждают водой. После окончания процесса растворения снимают часовое стекло, ополоснув его и стенки стакана водой, затем удаляют оксиды азота кипячением и доливают до 200 см5 водой. К раствору при постоянном перемешивании добавляют по каплям аммиак до появления мути из-за образования гидроксида алюминия, добаатяют 2 см3 азотной кислоты, 4 см3 раствора серной кислоты и доливают водой до 300 см’. Предварительно взвешивают катод, очищенный в азотной кислоте, промытый в этаноле и высушенный при температуре 105—110 *С в течение 3—5 мин. Вставляют электроды в электролизер. устанавливают стакан с раствором в нужное положение и

6

Страница 9

ГОСТ 25284.2-95

доливают водой до полного погружения электродов. Накрывают соответствующей разъемной крышкой или двумя половинками часового стекла и проводят электролиз при плотности тока 2 Л/дм2 и перемешивании раствора. Через 30 мин промывают крышку и стенки стакана струей воды и продолжают электролиз до тех пор, пока не закончится осаждение меди, о чем свидетельствует отсутствие осадка на свеже погружен ной поверхности катода. Уменьшают плотность тока до 0,5 А/дм- и промывают электроды, погружая их сначала в стакан с раствором азотной кислоты (1:99), а затем с водой. Не выключая тока, и затекают катод из раствора, ополаскивают водой и после отключения тока промывают этанолом. Катод высушивают в течение 5—10 мин при температуре 105—ПО "С. охлаждают и взвешивают.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

т

(4)

где т — масса навески, г; т\ — масса катода, г;

mi — масса катода с выделившейся медью, г.

6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

7

Страница 10

ГОСТ 25284.2-95

УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40    В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: цинковые сплавы, медь, атомно-абсорбционный метод, длина полны, йодометрический метод, электрогравиметрически й метод

Страница 11

Редактор *7.//.//дон vow Технический редактор В.Н.Лручмом Корректор Т.И.Конопл'мхо Компьютерная верстка АЛ Ъгишаргеоб

И)Д. лип. Sj 021007 01 10.08.95. Слано в набор 15.09.9?. Подписано а печать 12 11.9?. Услпечл 0.70 Уч.-иц.л. 0J0. 1нраж .118 «с».С 1006.    3ак.?32

ПИК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодсгный пер.. 14.

Набрано о Итллтсльстас на П’>ВМ Филиал ИIIК И (дательство стандартов тип '‘Московский печатник" Москва. J1 влип пер.. ft Пдр № 080102

Заменяет ГОСТ 25284.2-82