Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые сплавы и устанавливает комплексонометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 3 до 13%) и фотометрический (при массовой доле алюминия от 3 до 12,5%) методы определения алюминия в пробах этих сплавов

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Комплексонометрический метод

5 Атомно-абсорбционный метод

6 Фотометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 25284.1-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Издание официальное

&

БЗ 7-


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 25284.1-95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации. метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наимснопакие rocyuapct па

Н ими смогам не национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия Республика Молдова Российская Федерация Украина

Госстандарт Белоруссии Молдовастандарг Госстандарт России Госстандарт У'краины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.1-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 25284.1-82

£> ИМ К Издательство стандартов. 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официапьного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 25284.1-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения алюминия

Zinc alloys.

Methods for determination of aluminium

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает комплексонометрический. атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 3 до 13 %) и фотометрический (при массовой доле алюминия от 3 до 12,5 %) методы определения алюминия в пробах этих сплавов.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водпый. Технические условия

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСГ4463—76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 5456-79 Гндроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

И мание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 25284.1-95

ГОСТ 10652-73 Соль дннатриевая этилеидиамнн-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилоп Б)

ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0.

4    КОМШ1ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на прибавлении избытка динатриевой соли этилен-диаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) к солянокислому раствору пробы цинкового сплава при pH 5—5,5, связывании в комплекс избытка трилона Б стандартным раствором цинка, разрушении комплекса апюминий—трилон Б фторидом натрия и титровании освобожденного трилона Б стандартным раствором цинка.

4.2    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм5.

Соль динатрневая этилендиамин-N. N. N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 65 г трилона Б растворяют в 750 см3 волы при нагревании, охлаждают и доводят до объема I дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия фторид по ГОСТ 4463, насыщенный раствор: 60 г фторида натрия растворяют в 1 дм* горячей воды и посте охлаждения фильтруют.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия ацетат по ГОСТ 199.

Буферный раствор. pH 5—5,5: 135 г ацетата натрия растворяют в 300 см3 воды, добаатяют 15 см* уксусной кислоты и разбавляют полученный раствор водой до 500 см5. Контроль pH проводят с помощью универсальной индикаторной бумаги или pH-метра.

2

Страница 5

ГОСТ 25284.1-95

Метиловый красный по нормативной документации, спиртовый раствор: 0,02 г метилового красного растворяют в 100 см1 этанола.

Этапат ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка

3.269 г цинка растворяют в 20 см! раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см3, накрыв стакан часовым стеклом. Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 100 см'. Добавляют две капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до перехода окраски в красную. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*. доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0,001349 г алюминия.

Ксилеполовый оранжевый по нормативной документации, раствор 10 г/дм’: 1 г индикатора растворяют в 100 см1 воды.

4.3 Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см1, осторожно приливают 10 cmj раствора соляной кислоты. После прекращения реакции добавляют несколько капель пероксида водорода до полного растворения пробы. Для удаления избытка пероксида водорода добавляют I см* раствора солянокислого гидрокси-ламнна. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помешают в коническую колбу вместимостью 500 см'.

Таблица I

Масс она я доля алюмииим.Ф

Объем аликнотной части расторг.см’'

От 3 до 6 в ключ.

25

Св. 6*8*

20

* 8 » 13 *

10

К раствору прибавляют 100 см

воды, 50 см' раствора трилона Б,

3

1

капель раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 см’ буферного раствора, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и отгитровывают избыток раствора тритона Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную. Добавляют 25 см5 распюра фторида натрия, кипятят 2—3 мин, охлаж-

Страница 6

ГОСТ 25284.1-95

дают и титруют освобожденный трилои Б стандартным раствором цинка до перехода окраски в красную.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю алюминия X, %. вычисляют по формуле

X- ' Т** 511 100.

У | - /И

где К, — объем аликвотной части раствора пробы, см3;

У2 — объем стандартного раствора нинка. израсходованного на титрование освобожденного трилона Ь. см}; т — масса навески пробы, г;

0,001349 — массовая концентрация раствора пинка, выраженная в граммах алюминия на 1 cmj раствора, г/см3.

4.4.2    Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Впроцентах

Массовая доля алюминии

Абсолютное допускаемое расхождение

редулыатоп параллельных определений алюминия

результатов лплли iu алюминия

От 3 до 5 вхлюч.

0.13

0.26

Св. 5 » 7 .

0.17

0.3

*7.9»

0.21

0.4

* 9.11»

0.3

0.6

• 11*13 »

0.4

0,7

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен-диоксид азота при длине волны 309,3 нм.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Диоксид азота медицинский.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:1 и 2 моль/дм3. Водорода пероксид по 1'ОСТ 10929.

4

Страница 7

ГОСТ 25284.1-95

Калия хлорид по ГОСТ 4234 или натрия хлорид по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм3.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия

0,5 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2—3 см3 раствора пероксида водорода, затем раствор кипятят 5 мин для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора содержит 0.001 г алюминия.

5.3 Проведение анализа

5.3.1    Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см' и растворяют в 10 см* раствора соляной кислоты (1:1).

Для полного растворения пробы добавляют I см5 раствора пероксида водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают подой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 250 см3 помешают 25 см5 раствора пробы, добавляют 25 см3 раствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.2    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 каждая вводят 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 и 14,0 см ' стандартного раствора алюминия. 13 каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты (2 моль/дм1), 1 см3 раствора хлорида калия или натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

5.3.3    Растворы пробы и контрольного опыта, а также растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-диоксид азота и измеряют атомную абсорбцию ааюминия при длине волны 309,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им значениям содержания алюминия строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация алюминия, г/см3.

Массовую концентрацию атюмипия в растворах пробы и контрольного опыта находят по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю алюминия X, %. вычисляют по формуле

,00. (2)

т

где г, — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

5

Страница 8

ГОСТ 25284.1-95

с1 — массовая концентрация алюминия в растворе контрольно-го опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V= 250 — объем раствора пробы, подготовленной для измерения атомной абсорбции, см3; т — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.

5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения алюминия с алюминоном в ацетатном буферном растворе.

Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой, меди — тиосульфатом натрия.

6.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 10 г/дм3.

Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 100 г/дм3.

Натрия ацетат З-водный по ГОСТ 199.

Алюминон по нормативной документации.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ацетатный раствор алюминона: 15 г ацетата натрия и 0.1 г алюминона растворяют в воде, добавляют 3 см5 уксусной кислоты, доводят водой до 1 дм' и выдерживают 24 ч.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0.0002 г алюминия.

Раствор Б: 50 см- раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.00002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г металлической меди растворяют в 10 см3 азотной

6

Страница 9

ГОСТ 25284.1-95

кислоты, разбавленной 1:1. кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора Л содержит 0,0005 г меди.

Раствор Ь: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 cmj азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1    см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.

6.3 Проведение анализа

6.3.1    Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1, сначала на холоде, затем при нагревании. После растворения пробы удаляют оксиды азоты при нагревании, не давая раствору упариваться. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2    см3 раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 3 см3 волы, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 cmj раствора тиосульфата натрия, тщательно перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.

6.3.2    Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0.3 см3 раствора тиосульфата натрия, перемешивают, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.

6.3.3    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 кажтая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5.0 см3 раствора алюминия (раствор Б), добавляют воды до 5 см3, по 1 капле азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 0,1 см3 раствора меди (для сплавов с массовой долей меди не более 2 % добавляют расгвор Б. для сплавов с массовой долей меди более 2% — раствор Л). Добавляют по 5 см' раствора аскорбиновой кислоты и далее ведут анализ в соответствии с 6.3.1. Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.

6.3.4    Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 540 нм в кювете с толшнной поглощающего слоя 3 см.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса алюминия, г.

Содержание алюминия в пробе находят по градуировочному графику.

7

Страница 10

ГОСТ 25284.1-95

6.4 Обработка результатов

6.4.1    Массовую долю алюминия Л', %. находят по формуле

A"= — ИЮ,    (3)

tn

где тх — масса алюминия, найденная по гравировочному графику, г; т — масса навески в аликвотной части раствора, г.

6.4.2    Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

8

Страница 11

ГОСТ 25284.1-95

УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40    В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: цинковые сплавы, алюминий, комплексонометри-ческий метод, трилон Б. атомно-абсорбционный метод, длина волны, фотометрический метод, алюминон

9

Страница 12

Редактор А И. HaxHMiMtJ Технический редактор О Н. Нласоеа Koppcnop 8 £. /Лччи.улди Компинлсриа* всрстка А.С. Юфиыа

Ии *1 иц. Ни 1)2101)? 01 1008.^5 Г>1аио в набор 15.09/)?. Подписано и печать 12.11.97. Усл.печ.л _0.Т0. Ум -«тд.л. 1X37. Тираж М9 iki. С 999- Зак 728._

ИПК Ичаательсгво спидиртов. 107076. Москва. Каподсший «ср.. 14.

HitipuMO и И uuic.uciuc на ПЭВМ Филиал НИК Ииатсльство стандартов иш. “Московский печатник**

Москва. Л клин пер.. 6 Пяр № 0X0! 02

Заменяет ГОСТ 25284.1-82