УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения гафния
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
ОКСТУ 1709.
ГОСТ 25278.3-82 С. 2
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см1.
Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см1.
Микробюретка вместимостью 5 см1.
Стаканы химические вместимостью 100 см1.
Стекла часовые.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758-75.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дм1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', № — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм1; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, охлаждают и доводят до метки водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/'см1.
Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния-в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см1 гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 см1 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм1 по серной кислоте).
Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/см1 гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм1 в 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 3 ГОСТ 25278.3-82
В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налита смесь 25 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7—8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).
В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм3. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3.
Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см3), содержащие 20—60 мкг гафния, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 сяР раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при ^шах = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Массу гафния находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 0,0 до 7,0 см3 рабочего раствора гафния с интервалом 1 см3. Во все колбы добавляют до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 2,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7—8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Ятах = 540 нм в кювет с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
ГОСТ 25278.3-82 С. 4
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю гафния (X) в процентах вычисляют по формуле
у m-V-Vi
Vt-mi-Vi-10 ’
где т — масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;
У—вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
У2— объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;
Vi —вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;
Уз — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
mi — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля гафния,
% |
Допускаемые расхождения,
% |
|
1,0 |
0,2 |
|
3,0 |
0.4 |
|
5,0 |
0,6 |
|
10,0 |
1,1 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 5 ГОСТ 25278.3—8Z
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлурпм СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркову В. М. Михайлов, Л, А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120
3. Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096 2
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800—900°С до получения однородного плава.
2
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88].
