Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей в сплавах (лигатурах) на основе ниобия

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669А5/-86.018.543.06:006.354    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения компонентов и примесей ■ сшивах на осмосе ниобия

ГОСТ

25278.17-87

Alloy» and foundry alloyt of rare metal*. Spectral (with induction high-fiequcncy plasma) method for determination of elementi and impurities in alloys on the baae of niobium ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения вольфрама (от 3 до 15 %), молибдена (от 1 до 6 %), циркония (от 0,3 до 3 %), тантала (от 0,05 до 0,5 %), алюминия (от 0,005 до 0,05 %), кремния (от 0,005 до 0,5 %), железа (от 0,005 до 0,05 %) и гитана (от 0,005 до 0,05 %) в сплавах (лигатурах) на основе ниобия.

Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе анализируемой пробы, распыляемом в аргоновую плазму индукционного высокочастотного разряда.

!. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности -по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора (27,12 МГц) с максимальной мощностью не менее 1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) и монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/мм, с фо- -тоэлектричсской ре|исгрэцией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ. дисплея и печатающего устройства или спектрально-аналитический комплекс аналогичного типа.

Издание официальное

Перепечатка вое прешгиа

39

Страница 2

С 2 ГОСТ 25278.17-87

Аргон по ГОСТ 10157-79.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы кварцевые лабораторные вместимостью 50 см3.

Стаканы термостойкие вместимостью 100 см3.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см5 с делениями,

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см*.    •

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см1.

Тигли платиновые высокие вместимостью 20 см3.

Воронки стеклянные конические.

Кислота серная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 2 моль/дма.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Смесь кислот (царская водка): к 30 см3 соляной кислоты добавляют 10 см3 азотной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3969-78.

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0.1 моль/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 -78.

Натрий кремнекислый мета,9-водный по ГОСТ 4239-77.

Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300-72.

Фильтры бумажные обеззоленные „белая лента” или „синяя лента”.

Алюминий металлический но ГОСТ 11069 -74, марки А-99.

Вольфрам металлический в ьиде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % вольфрама.

Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не менее 99,9 % железа.

Молибден металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % молибденз.

Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % ниобия.

Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не менее 99.9% циркония.

Титан металлический в виде стружки, содержащий ие менее 99.9 % титана.

Тантал металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9 % тантала.

2.1.Приготовление    стандартных растворов

2.1.1.    Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/см9 вольфрама: 0,5 г металлического вольфрзма помешают в стакан вместимостью 100 см1, смачивают 3—4 см3 воды, приливают 5-10 см3 перекиси водорода и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан ча-

40

Страница 3

ГОСТ 23278.17-87 С. 3

совым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят до метки водой.

2.1.2. Стандартный раствор молибдена, содержащий 2,5 мг/см3 молибдена: 0,25 г металлического молибдена помещают в стакан вместимостью 100 см’, смачивают 3-4 см3 воды, приливают 4-5 см3 перекиси водорода и растворяют при слабом нагревании на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

2.13. Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 серной кислоты,разбавленной 1:1,и раст-воряют при сильном нагревании при 35О-4О0°С на электроплитке, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения циркония стакан охлаждают, приливают 10-15 см3 серной кислоты 2 моль/дм3, нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой 2 моль/дм3.

2.1.4.    Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 1 мг/см3 тантала: 0,1 г металлического тантала помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 2 см3 фтористоводородной кислоты, по каплям азотную кислоту и осторожно нагревают до полного растворения навески. Прилива ют б см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, обмывают стенки чашки во-до^ приливают 2 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 250 мкг/см3 тантала: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25 см3 запасного раствора, добавляют 1 см3 перекиси водорода, доводят до мегки водой.

2.1.5.    Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/см3 железа: 0,1 г металлического железа растворяют при слабом нагревании в 2 см3 царской водки, после растворения навески добавляют 10 см1 воды, кипятят до удаления окислов азота, переводят полученный раавор в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки водой.

Раствор железа (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 железа: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора и доводят до метки водой.

2.1.6.    Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см3 алюминия: 0,1 г металлического алюминия растворяют при слабом нагревании в 2 см3 соляной кислоты, после растворения навески добавляют 10 см3 воды, кипятят и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор алюминия (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 алюминия: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора и доволят до метки водой.

41

Страница 4

С 4 ГОСТ 25278.17-37

2.1.7.    Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 1 мг/см3

кремния:    1,0121    г    кремнекислого    натрия    растворяют    при    нагревании в

90 см* горячей волы, содержащей 20 капель раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм1. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр „синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 см*, разбавляют водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметрическим метолом. Для этого в фарфоровую чашку отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора кремния, приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, выпаривают, добавляют 10 см* соляной кислоты и вторично выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 100 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр „белая лента" с фильтробумажной массой и промывают несколько раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоля-ют и прокаливают в муфельной печи при 700-800°С в течение 1-1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, взвешивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипсЛсн S см1 фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10-15 мин. охлаждают и взвешивают.

Концентрацию (О стандартного раствора кремния в мг/см3 вычисляют по формуле

^ (т - ш,) -0,4674

V/ “    ' 1    *

V

где m - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, мг;

mi - масса осадка г оспе обработки фтористоводородной кислотой, мг; 0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния иа кремний;

V - объем стандартного раствора, взятый для определения, см3.

Раствор кремния (рабочий)-, содержащий 25 мкг/см3 кремния: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного раствора, доводят до метки водой.

2.1.8.    Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 гитана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5,и растворяют при слабом нагревании. После растворения навески приливают по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 2-3 см3 воды и снова нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.

42

Страница 5

ГОСТ 25278.17 -87 С. 5

Раствор титана (рабочий), содержащий 25 мкг/см3 титана: в мерную колбу вместимостью 100 см^ отбирают пипеткой 2,5 см* запасного раствора и доводят до метки водой.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. П ри г о т о в л е и и с рабочих растворов сравнения

В семь кварцевых стаканов вместимостью 50 см помещают навески металлического ниобия, массы которых указаны в табл. 1.

Во все стаканы добавляют по 0,6 г сернокислого аммония и по 3 cmj концентрированной серной кислоты, накрывают часовыми стеклами и растворяют ниобий при сильном нагревании на электроплитке. После полного растворения навесок растворы охлаждают, добавляют по 10-15 капель перекиси водорода (1-1,5 см ), обмывают часовое стскпо водой и добавляют различные обьемы рабочих рааворов определяемых элементов (см. табл.I).

Таблица 1

Номер

раствора

сравнения

Масса на-вески м< тропического «ско. бик. г

06»ем вводимого рабочего распор» апемекта. см

W

Мо

Zt

Та

Ге

А)

SI

Ti

0

0,25

1

0,25

-

о,<

0.5

0.5

0.5

0.5

2

0,25

-

2.0

2,0

2,0

2,0

2,0

3

0,25

-

5.0

5.0

5.0

5,0

5.0

4

0,24

1.5

1.0

1.0

-

-

5

0,22

4.0

3,0

4.5

б

0,19

7.J

6,0

7.5

-

-

-

-

-

Таблиц» 2

Комер

раствора

Концентрации определяемы* элементов в рабочих растворах сравнения,

мкг/см*

сравнения

W

Мо

Zr

Та

Fe

AI

Si

Ti

0

1

-

-

-

2.5

0.25

0.25

0.25

0.25

2

10,0

1.0

1.0

1.0

1.0

3

25.0

2.5

2.5

2.5

2,5

4

150

50

20

-

-

-

-

5

400

150

90

_

6

750

300

150

-

-

-

-

43

Страница 6

С. 6 ГОСТ 25278.17-87

Полученные растворы переводят из стаканов в мерные колбы вместимостью 50 см5, доводят до метки водой. Концентрации определяемых эле-ментов в рабочих растворах сравнения даны в табл. 2.

3.2. П од г о т о в к а проб к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,25 г помешают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, добавляют 0,6 г сернокислого аммония, 3 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при сильном нагревании на электроплитке. После полного растворения раствор охлаждают, добавляют 10-15 капель перекиси водорода (1—1,5 см3), обмывают часовое стекло водой, переводят полученный раствор из стакана в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой.

33. П р о в е д е н и е анализа

Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе согласно рабочей инструкции и в соответствии с инструкцией выполняют операции, указанные а пп. 3.3.1—3.3.8.

3.3.1.    Устанавливают параметры плазмы как источника возбуждения спектров:

мощность, подводимую к плазме, 0,8-1,4 кВт; расход плазмообразуюшего аргона 0,2-0,8 дм3/мин: расход охлаждающего аргона 12-20 дм5/мин; расход распыляющего аргона 0.2-0.6 дм*/мин: скорость подачи раствора в плазму 1,8-3.0 см3/мин.

3.3.2.    Включают плазму, корректируют параметры (п. 3.3.1). выполняют юстировку оптических приборов (полнхроматора и монохроматора).

3.3.3.    Вводят в память ЭВМ информацию (п. 3.3.4), присваивая ей выбранный код.

3.3.4.    Информация, вводимая в ЭВМ: время интегрирования 10 с;

способ измерения аналитического сигнала: полихроматор интегрирование,

монохроматор - интегрирование интенсивности пика в максимуме после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналн-тической линии. Допускается применять другие способы измерения.

Длины волн аналитических линий приведены в табл. 3.

Таблица 3

Опр(д«ляемый элемент

Длина ПОЛНЫ. ММ

Вольфрам

216.64

Молибдсв

202,03

ЦкркомиЯ

339.19

Таити

233.20

Жслсю

238,21

Алюминий

237.34

Кремний

251.61

Тит «и

334.94

44

Страница 7

ГОСТ 25278.17-87 С. 7

Допускается использовать волны другой длины, свободные от спектральных помех, обусловленные составом анализируемого сплава.

3.3.5.    Переключатели напряжения на ФЭУ, соответствующие аналитическим линиям определяемых на поли- и монохроматоре элементов, устанавливают в позицию, обеспечиваюн{ую превышение значения аналитического сигнала над фоном для раствора сравнения 1 не менее 20, а для раствора сравнения 4 - не менее 50 относительных единиц и значение относительного стандартного отклонения (Sr) трех параллельных измерений не более 3 %. С помощью программы учета взаимного влияния элементов рассчитывают поправочные коэффициенты для внесения поправок в результаты анализа.

3.3.6.    Последовательно вводят в плазму растворы сравнения: 0, 1—3 и 4-6. С помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают коэффициенты полиномов (первой или второй степени), аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов и запоминают их с использованием долговременной памяти ЭВМ.

Градуировочные характеристики получают в координатах /-С, где I -интенсивность аналитических линий определяемых элементов (растворы 1-6) за вычетом интенсивности излучения спектра плазмы на длинах волн аналитических линий определяемых элементов для раствора 0. не содержащею этих элементов;

С — концентрация определяемых элементов в растворах 1—6. мкг/см.

3.3.7.    Для учета влияния переменных количеств циркония в растворах проб на аналитический сигнал алюминия на указанной в табл. 3 длине волны рзспыляют в плазму растворы с различной концентрацией циркония

(табл. 4).

Таблица 4

N* растлора

Концентрация циркония, мкг/см*

1

20

2

90

3

150

3-3.8. Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. В соответствии с программой для каждого растбора выполняют по три измерения и вычисляют среднее арифметическое значение, которое является результатом единичного определения. После введения и измерения 4-5 растворов проб повторяют измерения растворов I и 4. Полученные значения не должны отличаться более чем на 1 % от первоначальных (л. 3.3.6). В лрогивном случае распыляют в плазму растворы сравнения 0, 3 и 6 и получают с иомощью специальной программы коэффициенты, учитывающие арейф градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента. После этого продолжают анализ.

45

Страница 8

С 8 ГОСТ 25278.17-87

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    С помощью специальной программы на экране дисплея или в виде распечатки получают символы определяемых элементов, аналитические сигналы и соответствующие им массовые доли (в процентах) определяемых элементов в пробах.

В программе предусмотрено внесение поправок, полученных при измерении раствора 0. при учете влияния переменных количеств циркония, а также фактора разбавления D. выделенного по формуле

Я - — • 1СГ\

т

где т - масса навески пробы, г;

V ■ обьем раствора пробы, см3 (К-50cmj).

4.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений (п. 3.3.8) и результатзми двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый хлемеят

Массовая доля. %

Допускаемые расхож аеипя. %

Вольфрам

3.00

0,25

15.00

us

Молибден

1,0

0.1

6.0

0.5

Цирконий

0,30

0.05

3,0

0,3

Тантал

0.05

0.01

0.5

0.1

Алюминия

0.005

0.001

0.05

0,01

Кремний

0,005

0.001

0.05

0,01

Жслоо

0.005

0,001

0,05

0,01

Титан

0.005

0.001

0.05

0,01

46

Страница 9

ГОСТ 25278.17-87 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г. Намврнна, В.Г. Мискарьянц, В.П. Балуаа, В.В. Смирнов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N* 4091

3.    Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который аама ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 177 - 77Е

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3769 78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4239-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

. ГОСТ 10484 - 78

2

ГОСТ 10IS7—79

2

ГОСТ 11069-74

ГОСТ 18300 72

2

ГОСТ ?6473.0-85

1.1

47