Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25278.16-87 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения рения: фотометрический и дифференциальный фотометрический.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом

3 Дифференциальный фотометрический метод определения рения

4 Фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

5 Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Показать даты введения Admin

УДК 669.85/.86.018:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25278.16-87

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ Методы определения рения

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88

до 01 07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10 %), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до 10 %), в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25 %) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50 %) в бинарных сплавах ниобий-рений; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50 %) и в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности -по ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам — лимонной кислотой.

2.1. Аппаратур а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50,100, 250, 500 см3 и 1 дм3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см 3.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись и раствор 10 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, стартовый (ацетоновый) раствор 10г/дм3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм3, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см 3.

Рений металлический, содержащий не менее 99,9 % рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2—3 см3 перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2.Проведение анализа

2.2.1.    Для сплавов на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10—15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см 3 воды, содержащей 2 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 250 см3 (при массовой доле рения от 4 до 10 %) охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2.    Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600—700°С до получения однородного плава. Плав выщелачивают

Изменение № 1 ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2755

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Наименование национального органа стандартизации

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Вводную часть дополнить словами: «дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50 %) — в бинарных сплавах титан-рений».

Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

(Продолжение см. с. 34)

33 (Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500—600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 — 150 см3.

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления:

2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. .Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500—550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20—40 см3 горячей воды в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании, прибавляют 20—30 смсоляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора (5—10 см3), содержащую 2,1—2,7 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при X = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

(Продолжение см. с. 35) (Продолжение изменения № J к ГОСТ 25278.16-82)

5.2.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вводят по 2 см3 стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения (А) в процентах вычисляют по формуле

э

х + A - F) - V m * Kj -10

где /Mj — масса титана в растворе сравнения, мг;

(Продолжение см. с. 3*

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3;

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.

Массовая доля рения, %

Таблица4

0,5

0,7

0,9

U

Допускаемые расхождения, %

20,0

30.0

40.0

50.0

(ИУС № 6 J998 г.)

ГОСТ 25278.16-87 С. 3

горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дм3; раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором гидроокиси калия.

7.73. Для сплавов на основе вольфрама

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 перекиси водорода, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 30—40 мин. Затем слабо нагревают до полного растворения навески. К охлаждаемому раствору осторожно, по каплям, добавляют 1 см3 аммиака (появляется желтое окрашивание) и снова слабо нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле рения от 1 до 5 %) или 250 см3 (при массовой доле рения от 5 до 20 %), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.4.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть раствора (4,5 или 10 см3), содержащую 100— 500 мкг рения. При анализе сплава на основе тантала аликвотную часть отбирают от щелочного раствора, отфильтрованного через сухой фильтр средней плотности, или отбирают аликвотную часть из прозрачной части раствора после отстаивания осадка до следующего дня.

Добавляют 2 см3 раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала, вольфрама), приливают 4,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 3 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Хтах = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу рения находят по градуировочному графику.

2.2.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 100, 200, 300, 400 и 500 мкг рения. Приливают 2 см3 раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала или цольфрама), 4,5 см 3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 3 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Атах = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. О б р а б о т к а результатов

2.3.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по формуле

m ■ V

С. 4 ГОСТ 25278.16-87

где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

Vi - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; /72i — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля рения, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,1

5,0

0,2

10,0

0,4

20,0

0,8

25,0

1,2

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50,1и0, 200 и 250 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см3.

Колбы конические вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм3, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см3.

ГОСТ 25278.16-87 С. 5

Раствор реактивов: к 100 см3 серной кислоты 2 моль/дм3 добавляют

2    см3 перекиси водорода и разбавляют водой до 250 см3.

Калий рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до мет^и водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30 %) или 0,15 г (при массовой доле рения 40 %), или 0,1 г (при массовой доле рения 50 %) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в

3    см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10—15 мин).

Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30-40 см3 воды, содержащей 2 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3 (при массовой доле рения от 30 до 40 %) или 250 см3 (при массовой доле рения от 40 до 50 %), доводят до метки водой.

3.2.2.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора (5 см3), содержащую 1,1 —1,3 мг рения (и не более 3 мг ниобия), добавляют 3 см3 серной кислоты,разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива (прибавление реактивов нужно производить быстро), доводят до метки водой.

Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при X = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 10 см3 рабочего раствора рения, 5 см3 раствора реактивов, добавляют

3    см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора дву хлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 10,0; 11,0; 12,0 и

13,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 см3 раствора реактивов, добавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима,

4    см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1 — 1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения,

на спектрофотометре при X = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3.Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ V, • 10

где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; тг — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля рения, %

Допускаемые расхождения, %

25,0

0,7

30,0

0,8

40,0

50,0

1,4

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.

4.1.Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 25,100 и 1000 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Баня водяная.

ГОСТ 25278.16-87 С. 7

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 30 и 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Аммоний рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 0,2 мг/см3, готовят одним из двух способов:

Способ 1: 0,2882 г перрената аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Способ 2: 0,3100 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 50 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 4 раза.

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см3 перекиси водорода, накрыв колбу часовым стеклом и добавляя дополнительно по мере необходимости перекись водорода до полного растворения сплава. По растворении навески стенки колбы и часовое стекло смывают 5—10 см3 воды, раствор охлаждают. Добавляют осторожно, по каплям аммиак (3—4 см3) до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для полного разрушения перекиси водорода, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора винной кислоты 150 г/дм3, охлаждают, доводят до метки водой. Раствор разбавляют еще раз (при ожидаемой массовой доле рения более 5 %): в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм3.

4.2.2.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 25 см3 отбирают аликвотную часть раствора (5 или 10 см3), содержащую 50-250 мкг рения, разбавляют (при необходимости) до 10 см3 раствором винной кислоты 30 г/дм3, приливают 5 см3 соляной кислоты и разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора тиомочевины и 1 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Хтах = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме рения.

С 8 ГОСТ 25278.16-87

Массу рения находят по градуировочному графику.

4.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюрегки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 50,100, 150, 200 и 250 мкг рения, добавляют по 10 см3 раствора винной кислоты 30 г/дм3, приливают 5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением рения (нулевой раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Хтах = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю рения (2(0 в процентах (при массовой доле рения 0,5-5 %) вычисляют по формуле

тх ■ V, ■ 104

где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мкг;

V    — вместимость мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; тх — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2.    Массовую долю рения (ЛГ2) в процентах (при массовой доле рения более 5 %) вычисляют по формуле

v    m    V-V,

mt ■ Уг • Уг • 10

где т ~ масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V    — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

V\ — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см3; V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

V3 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; т t - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

С. 10 ГОСТ 25278.16-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г. Намврина, Г.А. Андрианова, Т.М. Малютина, Л.Г. Обручкова, Е.И. Самсонова, З.И. Шишкина, Л.В. Ушакова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091

3.    Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

2.1,    3.1, 4.1

2.1,    3.1

2.1,    3.1, 4.1 2.1

2.1,    4.1

2.1,    3.1

4.1

2.1,    3.1

2.1,    3.1

4.1

2.1,    3.1, 4.1

2.1 1.1

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 36-78 ГОСТ 2603-79 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3652-69 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3769-78 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 5828-77 ГОСТ 6344-73 ГОСТ 10929-76 ГОСТ 18300-72

ГОСТ 26473.0-85