Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения рения: фотометрический и дифференциальный фотометрический

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом

3 Дифференциальный фотометрический метод определения рения

4 Фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.85Ш.018:543.06:006.354    Груши    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ Методы определении рент

ГОСТ

25278.16-87

AUoyiand foundry alloy* of rue metals. Method* tor determination of rhenium

ОКСТУ 1709

Срок аеЛсгвня с 01 .07.88 до 01.07.93

НесоОгаодеяме стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10 %), в бинарных сапавах на основе ниобия (от 5 до 10 %), в бинарных сплавах на основе вольфрзма (от 1 до 25 %) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50 %) в бинарных сплавах ниобий-ренин; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50 %) ив бинарных ставах на основе вольфрама (от 0,5 до 30 %).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности -по ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ ЛЕНИЯ РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам - лимонной кислотой.

2.1.Аппаратур а. реактивы и растворы

Фотозлсктроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плкгка электрическая.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

29

Страница 2

С. 2 ГОСТ 25278.16-87

Колбы мерные вместимостью 50, 100,250,500смэ и 1 дм3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Пипетки без деления на 5 и 10 см *.

Колбы конические вместимостью 100 см’.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись и раствор 10 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Димечилглкоксим по ГОСТ 5828-77,стартовый (ацетоновый) раствор Юг/дм3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм3, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см 5.

Рений металлический, содержащий не менее 99,9 % рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рекия: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2-3 см3 перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2. П р о в еде и и с анализа

2.2.1.    Дгл стаж/в на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 0.1 г (при массовой доле рения от 4 до 10 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (расгворсние происходит в течение 10-15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании о 30 см 5 воды, содержащей 2 см3 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 250 см3 (при массовой доле рения от 4 до 10 %) охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2.    Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0.2 г помешают в никелевьш тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600-700 С до получения однородного плава. Плав выщелачивают

i0

Страница 3

ГОСТ 25278.16- 87 С. 3

горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дм’; растворе осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором гидроокиси калия.

2.2.3.    Для сплавов на основе вольфрама

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 15 см3 Перекиси водорода, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют при комнатной температу ре ка 30-40 мин. Затем слабо нагревают до полного растворения навески. К охлаждаемому раствору осторожно, по каплям, добавляют 1 см3 аммиака (появляется желтое окрашивание) и снова слабо нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле рения от 1 до 5 %) или 250 см3 (при массовой доле рения от 5 до 20 %), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.4.    Для определения рения в мерную копбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора (4,5 или 10 см3), содержащую 100-500 мкг рения. При анализе сплава на основе тантала аликвотную часть отбирают от щелочного раствора, отфильтрованного через сухой фильтр средней плотности, или отбирают аликвотную часть из прозрачной части раствора после отстаивания осадка до следующего дня.

Добавляют 2 см3 раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала, вольфрама), приливают 4,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см3 воды. S см3 раствора диметилглиоксима, 3 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроко-лориметре при Хтах = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу рения находят по градуировочному графику.

2.2.5.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюрстки 1,0: 2/); 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 100,200, 300, 400 и 500 мкг рения. Приливают 2 см3 раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала или вольфрама), 4,5 см 1 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима. 3 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при \jrax = 440 нм в кювете с толщиной поглошающего свет слог 10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3.0 б р а б о т к а результатов

2.3.1. Массовую долю рения (АТ) в процен tax вычисляют по формуле

д. _ _m • V_

m. У,- 10

1    '    SI

Страница 4

С. 4 ГОСТ 25278.16-87

где т - масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V    - вместимость мерной колбы, см*;

VI    - объем аликвотной части раствора, взятый дня определения, см3; т, - масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Мксодек доля ремхя. %

Допуска*мы« расхождении. %

1.0

0.1

5,0

0.2

10,0

0.4

20,0

0.8

25,0

1.2

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. А п п а ра т у ра, р е а к т и в ы и растворы

Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50,1о0, 200 и 250 см*.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см1.

Колбы конические вместимостью 50 см1.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись но ГОСТ 10929-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Диметилгпиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор Юг/дм3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36 78. раствор 100 г/дм3. готовят в день употребления: 10 г двухлористогоопова растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см3.

32

Страница 5

ГОСТ 25278.16-87 с 5

Раствор реактивов: к 100 см5 серной кислоты 2 моль/дм3 добавляют

2    cmj перекиси водорода и разбавляют водой до 250 см3.

Калий рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см5 рения: 0,1550 г перрсната калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до мет^и водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см* рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30 %) или 0,15 г (при массовой доле рения 40%), или 0,1 г (при массовой доле рения 50 %) помещают в коническую колбу вместимостью 50 ш3 и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в

3    см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10-15 мин).

Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30—40 см3 воды, содержащей 2 см перекиси водорода, нагревают до кипения, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3 (при массовой доле рения от 30 до 40 %) или 250 см3 (при массовой доле рения от 40 до 50 %), доводят до метки водой.

3.2.2.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора (5 см3), содержащую 1,1-1,3 мг рения (и не более 3 мг ниобия), добавляют 3 см3 серной кислоты,разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива (прибавление реактивов нужно производить быстро), доводят до метки водой.

Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при X = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 10 см3 рабочего раствора рения, 5 см3 раствора реактивов, добавляют

3    см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см3 раствора диметилглиоксима, 4 см’растворадвухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2 и 13 мг рения. Приливают 5 см3 раствора реактивов, добавляют 3 см3 серной .кислоты, разбавленной 1:1, 15 см3 воды, 5 см* раствора диметилглиоксима.

4    см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1-1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения.

33

Страница 6

С. 6 ГОСТ 25278.16 -87

на спеюрофогометре при \ => 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3. О бра б о т к а результатов

3.3.1. Массовую долю рения (ЛТ) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ У, ■ Ю

где т - масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V - вместимость мерной колбы, см*;

V, — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; тj - масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышен значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблиц* 2

Массовая доля реиия, %

Допускаемые р*схо«д«ыия. %

25.0

0.7

J0.0

0.8

40.0

1.1

50,0

1.4

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевнной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.

4.1.Аппаратур а, реактивы и растворы Фотоэлектроколорнметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000см3.

Микробюрстка вместимостью 5 см3.

Пипетки с делениями на 5 смэ.

Пипетки без деления на 5 и 10 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Баня водяная.

Страница 7

ГОСТ 25278.16-87 с. 7

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по FOCT 5817-77, растворы 30 и 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочсвина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористос по ГОСТ 36-78, раствор 200 г/дм*, готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводя г до метки водой.

Аммоний рсниевокислый.

Смндартный раствор рения (запасной), содержащий 0,2 мг/см3, готовят одним из двух способов:

Способ 1: 0,2882 г перрената аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доводят до метки водой.

Способ 2: 0,3100 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 50 мкг/см3 рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 4 раза.

4.2.Проведение анализа

4.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещают в коническую колбу вместимоиью 250 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см3 перекиси водорода, накрыв колбу часовым стеклом и добавляя дополнительно по мере необходимости перекись водорода до полного растворения сплава. По растворении навески стенки колбы и часовое стекло смывают 5-10 см3 воды, раствор охлаждают. Добавляют осторожно, по каплям аммиак (3-4 см3) до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для полного разрушения перекиси водорода, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5. добавляют 20 см3 раствор» винной кислоты 150 г/дм3, охлаждают, доводят до метки водой. Раствор разбавляют еще раз (при ожидаемой массовой доле рения более 5 %): в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм*.

4.2.2.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 25 см3 отбирают аликвотную часть раствора (5 или 10 см3) .содержащую 50-250 мкг рения, разбавляют (при необходимости) до 10 см3 раствором винной кислоты 30 г/дм3, приливают 5 см3 соляной кислоты и разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора тиомочевнны и I см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водок.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлект-роколориметрс при Хтах * 413 нм в кювете с толшииой поглощающего свет слоя 10 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме рения.

Страница 8

С. 8 ГОСТ 25278.16-87

Массу рения находят по градуировочному графику.

4.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из микробюрегки 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 50, 100, 150, 200 и 250 мкг рения, добавляют по 10 см3 раствора винной кислоты 30 г/ом3, прилиезют 5 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 20 см3. Затем добавляют 2,5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением рения (нулевой раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотозлектро-колориметре при Хтах = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю рения (Af|) в процентах (при массовой доле рения 0,5-5 %) вычисляют по формуле

/п, ■ И, ■ I04

где m - масса рения, найденная но градуировочному графику, мкг;

V    — вместимость мерной колбы, см3;

— объем аликвотной части раствора,взятый для определения, см3; т, - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2.    Массовую долю рения (Хг) в процентах (при массовой доле рения более 5 %) вычисляют по формуле

V    m    V    У,

*2 = - ,

10

где m - масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V    - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;

К, - вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора,см3; V2 - объем аликвотной части.раствора, взягый для разбавления, см3;

V3 - объем аликвотной части раствора, взягый для определения, см3;

/я, - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

М«СС0Мл поля рения. ■S-

Допускаемые расхождения. %

0.5

0.04

1.0

о.оя

36

Страница 9

ГОСТ 25278.16-87 С 9

Продолжение тебя. 3

Мксоыя дол* рения. %

Допуск*«мы« расхождения. %

5.0

0.3

10.0

0,6

15.0

0.8

20.0

1.1

25.0

1.4

30.0

1.7

40.0

1.9

50.0

2.2

37

Страница 10

С 10 ГОСТ 25278.16-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г. Намврюи, Г.А. Андрианова, Т.М. Малютина, Л.Г. Обручкова, Е.И. Самсонова, З.И. Шишкина. Л.В. Ушакова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N* 4091

3.    Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - S лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обожмемие НТД. на который дане ссылка

Номер пупки

ГОСТ 36-78

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 2603-79

2.1. 3.1

ГОСТ 3118-77

2.1. 3.1,4.1

ГОСТ 3652-69

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1.4.1

ГОСТ 3769-78

2.1, 3.1

ГОСТ 5817-77

4.1

ГОСТ 4204-77

2.1. 3.1

ГОСТ 5828-77

2.1, 3.1

ГОСТ 6344-73

4.1

ГОСТ 10929-76

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 18300-72

2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1

Страница 11

Изменение № I ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2755

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстанаарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстанларт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Вводную часть дополнить словами: «дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50 %) — в бинарных сплавах титан-рений*.

Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСГ 18300—72 на ГОСТ 18300-87.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рс-ния. Титан определению не мешает.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

(Продолжение см. с. 34)

33

2-925

Страница 12

(Продолжение изменения № I к ГОСТ 25278.16-82)

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500—600 'С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см5.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 — 150 см1.

Тигли никелевые вместимостью 30 см*.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм1.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм*, готовят в день употребления. 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см1 соляной кислоты, охлаждзют, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рсниевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см1 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см\ готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500—550 ‘С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20—40 см5 горячей воды в стакане вместимостью 150 см5 при нагревании, прибавляют 20—30 см* соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см’ отбирают аликвотную часть полученного раствора (5—10 см3), содержащую 2.1—2.7 мг рения, приливают 10 см1 соляной кислоты. 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при X = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2.0 мг рення.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

(Продолжение см. с. 35)

34

Страница 13

(Лродыжение ихиснения № 1 к ГОСТ 2S27S.16—82)

5.2.2. Построение градуировочного графика

В воссмь мерных колб вместимостью 50 см} каждая вводят по 2 см‘ стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют I. 2. 3, 4. 5. 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2.2; 2,3; 2.4; 2,5; 2.6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см1 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения (Л) в процентах вычисляют по формуле (да, + А ■ F) 'У

х ~ т-fVlO ' ’ где /я, — масса титана в растворе сравнения, мг,

(Продолжение см. с.

Страница 14

(Продолжение изменения Л5> / к ГОСТ 25278.16-82)

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см1; т — масса навески анализируемой пробы, г;

У] — объем аликвотной части раствора, см3;

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определе

ний и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые

расхождения, приведенные в табл. 4.

Таблииа4

Массовая доля рения, %

Допускаемые расхождения, %

20,0

0.S

30.0

0.7

40.0

0.9

50,0

1.1

(МУС №6 1998 г.)