УДК 669.85/.86.018:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ Методы определения рения

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88

до 01 07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10 %), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до 10 %), в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25 %) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50 %) в бинарных сплавах ниобий-рений; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50 %) и в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности -по ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам — лимонной кислотой.

2.1. Аппаратур а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50,100, 250, 500 см³ и 1 дм³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Пипетки с делениями на 5 см³.

Пипетки без деления на 5 и 10 см ³.

Колбы конические вместимостью 100 см³.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калия гидроокись и раствор 10 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, стартовый (ацетоновый) раствор 10г/дм³.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм³, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см ³.

Рений металлический, содержащий не менее 99,9 % рения.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см³ рения: 0,1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2—3 см³ перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см³ рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2.Проведение анализа

2.2.1.    Для сплавов на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 см³ концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10—15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см ³ воды, содержащей 2 см³ перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 250 см³ (при массовой доле рения от 4 до 10 %) охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.2.    Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600—700°С до получения однородного плава. Плав выщелачивают

Изменение № 1 ГОСТ 25278.16-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2755

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального органа стандартизации

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Вводную часть дополнить словами: «дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50 %) — в бинарных сплавах титан-рений».

Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

(Продолжение см. с. 34)

33 (Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500—600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см³.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см³.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 — 150 см³.

Тигли никелевые вместимостью 30 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм³.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм³, готовят в день употребления:

2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см³ рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см³, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. .Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500—550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20—40 см³ горячей воды в стакане вместимостью 150 см³ при нагревании, прибавляют 20—30 см³ соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть полученного раствора (5—10 см³), содержащую 2,1—2,7 мг рения, приливают 10 см³ соляной кислоты, 5 см³ раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при X = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

(Продолжение см. с. 35) (Продолжение изменения № J к ГОСТ 25278.16-82)

5.2.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 см³ каждая вводят по 2 см³ стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см³ рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см³ соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения (А) в процентах вычисляют по формуле

{т_х + A - F) - V m * Kj -10

где /Mj — масса титана в растворе сравнения, мг;

(Продолжение см. с. 3*

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 25278.16-82)

А — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

F — градуировочный фактор;

V — вместимость мерной колбы, см³; т — масса навески анализируемой пробы, г;

V_x — объем аликвотной части раствора, см³;

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.

Таблица4

Допускаемые расхождения, %

20,0

30.0

40.0

50.0

(ИУС № 6 J998 г.)

ГОСТ 25278.16-87 С. 3

горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дм³; раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки раствором гидроокиси калия.

7.73. Для сплавов на основе вольфрама

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 15 см³ перекиси водорода, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют при комнатной температуре на 30—40 мин. Затем слабо нагревают до полного растворения навески. К охлаждаемому раствору осторожно, по каплям, добавляют 1 см³ аммиака (появляется желтое окрашивание) и снова слабо нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (при массовой доле рения от 1 до 5 %) или 250 см³ (при массовой доле рения от 5 до 20 %), охлаждают и доводят водой до метки.

2.2.4.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора (4,5 или 10 см³), содержащую 100— 500 мкг рения. При анализе сплава на основе тантала аликвотную часть отбирают от щелочного раствора, отфильтрованного через сухой фильтр средней плотности, или отбирают аликвотную часть из прозрачной части раствора после отстаивания осадка до следующего дня.

Добавляют 2 см³ раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала, вольфрама), приливают 4,5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см³ воды, 5 см³ раствора диметилглиоксима, 3 см³ раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Х_тах = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу рения находят по градуировочному графику.

2.2.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ рабочего раствора рения, что соответствует 100, 200, 300, 400 и 500 мкг рения. Приливают 2 см³ раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала или цольфрама), 4,5 см ³ серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см³ воды, 5 см³ раствора диметилглиоксима, 3 см³ раствора двухлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Атах = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. О б р а б о т к а результатов

2.3.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по формуле

m ■ V

С. 4 ГОСТ 25278.16-87

где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Vi - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см³; /72i — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля рения, % Допускаемые расхождения, % 1,0 0,1 5,0 0,2 10,0 0,4 20,0 0,8 25,0 1,2

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50,1и0, 200 и 250 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см³.

Колбы конические вместимостью 50 см³.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм³, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см³.

ГОСТ 25278.16-87 С. 5

Раствор реактивов: к 100 см³ серной кислоты 2 моль/дм³ добавляют

2    см³ перекиси водорода и разбавляют водой до 250 см³.

Калий рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см³ рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доводят до мет^и водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см³ рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30 %) или 0,15 г (при массовой доле рения 40 %), или 0,1 г (при массовой доле рения 50 %) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в

3    см³ концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10—15 мин).

Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30-40 см³ воды, содержащей 2 см³ перекиси водорода, нагревают до кипения, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см³ (при массовой доле рения от 30 до 40 %) или 250 см³ (при массовой доле рения от 40 до 50 %), доводят до метки водой.

3.2.2.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора (5 см³), содержащую 1,1 —1,3 мг рения (и не более 3 мг ниобия), добавляют 3 см³ серной кислоты,разбавленной 1:1, 15 см³ воды, 5 см³ раствора диметилглиоксима, 4 см³ раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива (прибавление реактивов нужно производить быстро), доводят до метки водой.

Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при X = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения: в мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают 10 см³ рабочего раствора рения, 5 см³ раствора реактивов, добавляют

3    см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см³ воды, 5 см³ раствора диметилглиоксима, 4 см³ раствора дву хлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят 10,0; 11,0; 12,0 и

13,0 см³ рабочего раствора рения, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 см³ раствора реактивов, добавляют 3 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, 15 см³ воды, 5 см³ раствора диметилглиоксима,

4    см³ раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1 — 1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения,

на спектрофотометре при X = 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

3.3.Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ V, • 10

где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см³; т_г — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля рения, % Допускаемые расхождения, % 25,0 0,7 30,0 0,8 40,0 1д 50,0 1,4

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.

4.1.Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 25,100 и 1000 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Пипетки с делениями на 5 см³.

Пипетки без деления на 5 и 10 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Баня водяная.

ГОСТ 25278.16-87 С. 7

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 30 и 150 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм³.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 200 г/дм³, готовят в день употребления: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Аммоний рениевокислый.

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 0,2 мг/см³, готовят одним из двух способов:

Способ 1: 0,2882 г перрената аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой.

Способ 2: 0,3100 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 50 мкг/см³ рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 4 раза.

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см³ перекиси водорода, накрыв колбу часовым стеклом и добавляя дополнительно по мере необходимости перекись водорода до полного растворения сплава. По растворении навески стенки колбы и часовое стекло смывают 5—10 см³ воды, раствор охлаждают. Добавляют осторожно, по каплям аммиак (3—4 см³) до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для полного разрушения перекиси водорода, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ раствора винной кислоты 150 г/дм³, охлаждают, доводят до метки водой. Раствор разбавляют еще раз (при ожидаемой массовой доле рения более 5 %): в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ раствора и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм³.

4.2.2.    Для определения рения в мерную колбу вместимостью 25 см³ отбирают аликвотную часть раствора (5 или 10 см³), содержащую 50-250 мкг рения, разбавляют (при необходимости) до 10 см³ раствором винной кислоты 30 г/дм³, приливают 5 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 20 см³. Затем добавляют 2,5 см³ раствора тиомочевины и 1 см³ раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при Х_тах = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме рения.

С 8 ГОСТ 25278.16-87

Массу рения находят по градуировочному графику.

4.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см³ вводят из микробюрегки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ рабочего раствора рения, что соответствует 50,100, 150, 200 и 250 мкг рения, добавляют по 10 см³ раствора винной кислоты 30 г/дм³, приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до 20 см³. Затем добавляют 2,5 см³ раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением рения (нулевой раствор). Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Х_тах = 413 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю рения (2(0 в процентах (при массовой доле рения 0,5-5 %) вычисляют по формуле

т_х ■ V, ■ 10⁴

где т — масса рения, найденная по градуировочному графику, мкг;

V    — вместимость мерной колбы, см³;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см³; т_х — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2.    Массовую долю рения (ЛГ₂) в процентах (при массовой доле рения более 5 %) вычисляют по формуле

_v    m    V-V,

m_t ■ У_г • У_г • 10

где т ~ масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

V    — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см³;

V\ — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см³; V₂ — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см³;

V₃ — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см³; т _t - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

С. 10 ГОСТ 25278.16-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г. Намврина, Г.А. Андрианова, Т.М. Малютина, Л.Г. Обручкова, Е.И. Самсонова, З.И. Шишкина, Л.В. Ушакова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091

3.    Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 36-78 ГОСТ 2603-79 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3652-69 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 3769-78 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 5828-77 ГОСТ 6344-73 ГОСТ 10929-76 ГОСТ 18300-72

ГОСТ 26473.0-85