Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25261-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1284 от 28.09.92

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 25261-82 (СТ СЭВ 2978-81)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

П. И. Селиверстов, Б. М. Булыгин, Л. Н. Швецова ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. Министра Е. Ф. Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. № 1951

УДК 678.674.01:543.8:006.354    Группа    Л29

ГОСТ

25261-82

(СТ СЭВ 2978—81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения гидроксильного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method of Hydroxyl value determination.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. Н® 1951 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1990 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров —с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978—81.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Баня жидкостная.

Колба КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.

Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.

Цилиндр 3—25 ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3—2—50—0,2, 3—2—100—0,2 ГОСТ 20292-74.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д. а.

Издание официальное

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д. а., свежеперегнан-ный (фракция с пределом кипения 136—140°С).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

Стр. 2 ГОСТ 25261-82

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д. а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114—116°С), с массовой долей воды не более 0,1%.

Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см3 пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.

Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении I : 3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д. а., 0,5 н. (моль/дм3) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм3) в метаноле.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д. а.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метанол—яд по ГОСТ 6995-77, ч.д. а.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл. 1.

Таблица 1

Гидроксилыюе число, мг КОН/г

Масса навески простого полиэфира, г

Гидроксильное число, мг КОН,г

Масса навески простого полиэфира, г

От

20

ДО

30

СИ

19

до 21

Си. 200

ДО

250

От

2,0

до

2.4

С в

30

40

13

. 15

. 250

»

300

1,8

9

2,0

40

50

11

. 13

. 300

9

370

1.4

1.6

50

60

8

. Ю

. 370

9

450

1.2

9

1,4

60

80

6,5

. 7,5

. 450

600

0,9

1,1

80

»

120

4,5

. 5,5

. 600

800

0,6

9

0,8

120

9

160

3,0

. 4,0

. 800

1000

0,5

9

0,7

160

9

200

2,6

. 3,0

В колбу добавляют пипеткой 25 см3 смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2)°С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 смпиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фе-

ГОСТ 25261-82 Стр. 3

нолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм3) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2. Анализ сложных полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл. 2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см3 пиридина.

Таблица 2

Гидроксильное число, мг КОН/г

Масса навески сложного полиэфира, г

Гидроксильное число, мг КОН/г

Масса навески сложного полиэфира, г

От 20 до

30

От 6,0 ДО 8,0

Св. 100 ДО

150

От 1,8 ДО 2,0

Си. 30 .

40

. 5,0 . 7,0

. 150 .

200

. 1,3 . 1,5

. 40 .

50

» 4,5 • 5,5

. 200 .

300

. 0,7 . 0,9

. 50 ,

60

. 3,7 . 4,2

. 300 .

400

. 0,4 . 0.6

. 60 .

80

- 3,3 . 3,7

. 400 .

600

. 0,25 . 0,35

. 80 .

100

. 2,3 . 2,7

. 600 .

1000

„ 0,15 . 0,25

В колбу добавляют пипеткой 5 см3 смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95—100)°С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60°С и добавляют через холодильник 10 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см3 ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм3) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяю-щихся в водном растворе гидроокиси калия, используют мета-нольный раствор гидроокиси калия.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОП на грамм полиэфира вычисляют по формуле

v    56,1    ,    ,,

Стр. 4 ГОСТ 25261—82

где Vi — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V2 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см3; с — фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дм3;

56,1 —эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

т — масса навески полиэфира, г;

Х1 —кислотное число анализируемого полиэфира, мг КОН/г, определяют по ГОСТ 25210-82.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:

0,1 мг КОН при гидроксильном числе до 100 мг КОН/г и 1 мг КОН при гидроксильном числе свыше 100 мг КОН/г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Простые полиэфиры

Сложные полиэфиры

Гидроксильное

Допускаемые расхож.

Г идроксильное

Допускаемые расхож-

число, мг КОН/г

дения, мг КОН/г

число, мг КОН/г

дения, мг КОН г

От 20 до 50

1

До 100

5

Св. 50 . 100

2

Св. ЮО . 500

10

. 100 . 200

4

. 500

15

. 200 . 300

7

. 300 . 500

10

. 500 . 1000

20

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор В. И. Прусакова Корректор А. Г. Старостин

Сдано в наб. 26.05.82 Подл, в печ. 17.06.82 0.5 п. л. 0.28 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557. Москва. Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.. 6. Зак. 641