Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1284 от 28.09.92

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 25261-82 (СТ СЭВ 2978-81)

Издание официальное

s

V


Цвмл


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО

МОСК..    2.)

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

П. И. Селиверстов, Б. М. Булыгин. Л. Н. Швецова ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. Мимисфи Е. Ф. Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. № 1951

Страница 3

УДК 671.674.01:543.8:006 )54    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ Метод определения гидроксильного числа

Polyethers and polyesim for polyurethane» .Method of Hydroxy) value determination.

ГОСТ 25261-82

(СТ СЭВ 2978—811


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 маа 1982 г. N5 1951 срок действия установлен

< 01.01. 1983 г. до 01.01. 1990 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фта.тевок кислоты, а сложных полиэфировс ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непро-реагироаавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978—81.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

J. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Баня жидкостная.

Колба КнКШ-250— 29/32 ТС ГОСТ 10394 -72.

Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.

Цилиндр 3—25 ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2 -2-5, 2-2-10, 2-2-25 ГОСТ 20292-74.

бюретка 3-2-50-0,2, 3-2-100-0,2 ГОСТ 20292-74.

Ангидрид фталевыи по ГОСТ 5869-77, ч.д. а.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815- 77. ч.д.а., свежеперегнан-ный (фракция с пределом кипения 136—ИО^С).

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1982

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 25261-82

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д. а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114—116°С), с массовой долей воды не более 0,1 То-

Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см3 пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.

Смесь для ацетнлировання, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении I :3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6700-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д. а., 0,5 н. (моль/дм3) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм3) в метаноле.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метанол—яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.

). ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл. 1.

Таблица 1

ГИХРОХСКЛ1ИО« 4IKJO. мг КОН/г

Micci ызшсш простого подигфирэ, г

гидроксмльюй числе, мг КОН г

Массе ниескм ср^-стого ао/иафнра, г

Or

20 до

30

Oi

19

до 21

Си. 200 до

250

Or

2.0

до 2.4

Си

30 .

40

13

. 15

. 250 .

300

1.8

. 2,0

9

•10 .

50

II

. 13

. 300 .

370

Л

1.4

. 1.6

50 .

60

Л

8

. ю

. 370 .

450

9

1.2

. 1.4

.

60 .

80

ш

6.5

- 7,5

. 450 .

600

9

0.9

. 1.1

80 .

120

в

•1.5

. 5.5

. 600 .

800

0.6

. 0.8

120 .

160

и

3,0

. 4.0

. 800 .

1000

9

0.5

. 0.7

*

160 .

2*30

2.6

. 3.0

В колбу добавляют пипеткой 25 см3 смссн для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2)°С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из баии и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см3 пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фе-

Страница 5

ГОСТ 2SUi-n Стр. i

нолфталеина н титруют содержимое колбы 0.5 н. (моль/дм5) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2. Анализ сложных полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл. 2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см* пиридина.

Таблица 2

Гиагюкоиьнос число, кг KOHiT

У л с с а нанес» к сдож-■ого аодиэф!?!, г

Ги*рохснд»иос часло, мг КОН/г

Масс* иэассси слоимого подизфмрд, г

Or 20 ло 30

От 6,0 ДО 8,0

С». 100 ДО

150

От 1,8 до 2,0

Си. 30 . 40

. 5.0 . 7,0

. 150 .

200

.1.3 .1,5

. 40 . 50

. 4.5 . 5,5

. 200 .

.300

. 0,7 . 0.9

. 50 . 60

. 3.7 . 4,2

. ЭОО .

400

. 0.4 . 0.6

. СО . 80

. 3.3 . 3,7

. 400 .

600

. 0,25 . 0.35

. 80 . 100

. 2.3 . 2,7

. 600 .

1000

. 0,15 . 0,25

В колбу добавляют пипеткой 5 см3 смеси для ацетнлнрования. перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95—100)°С в течение I ч. По истечении времени охлаждают до 60°С и добавляют через холодильник 10 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают нз бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся и холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см3 ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 и. (моль/дм3) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяю-щихся в водном растворе гидроокиси калия, используют мета-нольный раствор гидроокиси калия.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОП на грамм полиэфира вычисляют по формуле

(V,-V;)o 56.1

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 15261-82

где Vi — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см1;

V3 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, смл; с — фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дма;

56,1 — эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

т — масса навески полиэфира, г;

-Vi — кислотное число анализируемого полиэфира, мг КОН/г, определяют по ГОСТ 25210-82.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:

0.1 мг КОН при гидроксильном числе до 100 мг КОН/г и 1 мг КОН при гидроксильном числе свыше 100 мг КОН/г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указавных в табл. 3.

Таблица 3

Просты* П0.1Мф*РЫ

Сложные голи>фи$'Ч

Гкдрокскдьнм

Допусжммы» расхо*.

Г ид^мссильнс*

Допусга«чыг расхож-

число, иг КОН;г

.мин», кг КОН/г

тасдо. мг КОИт

каия. мг КОН г

Or 20 до 50

1

До 100

5

Св. 50 . 100

2

Св. 100 . 500

10

.100. 200

4

. 500

15

. 200 . 300

7

. 300 . 500

10

. 500 . 1000

20

Страница 7

Редактор Л. С. Пшеничная Технический редактор В Н. ПРусакова Корректор А. Г Старостин

Сдано в И»с 36 «5.82 Пола, в а«ч. 17Ж92 О.Б п я. 0.» у« няд. я. Тир 1ЭХЮ Цен» 3 «оп.

Орлеив 'Згьг Почт» Иляательсгво CTMUUpto*. 123S67. Моек»». Ко*ооресие»скнй nty.. 3 Тип. «Московский шчлтнчк». Мсски, Лплие в«р,. в. Э*к. ЫI