Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25101-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока

  Скачать PDF

Переиздание. Август 2009 г.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Действие завершено 01.07.2016

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Сущность метода

3 Аппаратура, материалы, реактивы

4 Подготовка к анализу

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Приложение 1 Ручной криоскоп с метастатическим термометром

Приложение 2 таблица пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Страница 2

УДК 637.12.04:536.421.4:006.354    Группа    1119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО Метол определения точки замерзания

Milk.

Method for determination of the freezing point

ГОСТ

25101-82

МКС 67.100.10

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 19X2 г. № 231 дата введения установлена

с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стаадартизапии, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определении точки замерзания молока.

Метод предназначен для исследовательских испытаний.

Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0.505 до минус 0.575 ’С.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Олбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят но ГОСТ 3622-68. ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Точка замерзания молока — это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидиспил про ванной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока примсняегси принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1 — 1.1 ’С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят криспыликн льда и посте остановки столбика ртути отсчитывают показания.

Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, встедслше чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой дате добавленной воды.

3. АППАРАТУ РА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Дли проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы: криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1). состоящий из:

сосуда (изалированного) вместимостью нс менее 1,5 дм3 или широкогорлого термоса вместимостью нс менее I дм3, напалненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ПеретОание. Август 2009г.

© Издательство стандартов. 1982 ©СТАШ1АРТИНФОРМ. 2009

Страница 3

ГОСТ 25101-82 С. 2

крышкой с отверстиями: в центре — для пробирки с пробой, справа — для контрольною термометра и мешалки, слева — для пробирки с кристалликами льда.

пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения Г11 диаметром (30±1) мм. высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см3,

пробирки для приготовления кристалликов льда но ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1.6—2.0 мм по ГОСТ 2246-70. на которой подготавливают кристаллики льда.

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционною материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм — для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм — для мешалки и слева диаметром 4—6 мм — для введения кристалликов льда, термометр;» метастатического тина ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0.01 °С (тип Бекмана), лупы с линейным увеличением в 4—7 раз по ГОСТ 25706-83. прикрепленной подвижно к метастатическому термометру тина ТЛ-1.

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1.6—2.0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром. 1.75—2.0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20—25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли.

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1.6—2.0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволок;» изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75—2.0 мм но ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром окало 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой делении шкаты 0.5 или 1 *С от минус 30 до плюс 50 ’С с ашной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до I ’С и предназначенный для охлаждения проб до 1 — 1.5 *С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра; секундомер;

воду бидисттылированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры; лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830-91*; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. х. ч.; колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; эксикатор но ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. поверочной ценой деления не более 0.1 мг по ГОСТ 24104-88**; шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см3;

электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 ’С

Смешивают 1.5 кг льда. 1 дм3 воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 ’С.

4.2.    Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 'С в течение 1 ч или при 130 *С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

• Па герри горни Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

*• С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Страница 4

4.2.2.    Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной йоды или 0.6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 ем ’ и объем доводят до метки бидистил-лированной водой температурой 20 *С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0.422 *С.

4.2.3.    Растворяют 1.0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1.0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 ’С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0.621 ’С.

4.2.4.    Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках. заполненных доверху, при температуре 5—8 *С не более двух месяцев. Перед употреблением 1радуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию |радуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3.    Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19—20 Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4.    Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13—15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0’С и руководстауясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0'С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы но точке замерзания биднепылированной свежевскнпячснной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, нофуженным в пробирку с дистилли-рованной водой температурой 0—10 *С. а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5.    Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для 1радуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0.422 и минус 0.621 *С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания Г, и Т2, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр фадуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, фадуировочные растворы хлористого натрия или бидистил-лированиую воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1 — 1.5 *С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 'С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх—вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки нс должна подниматься выше пробы. При падении столбика р1уч и термометра на I —1.1 ’С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4—5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с. а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают но термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонта;!ьной касательной к мениску столбика ртути гак. чтобы штрих шкалы в точке отсчитывании был виден прямолинейно. Посте первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еше два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0.001 ’С. Разность в показаниях второго и фетьего отсчетов не должна превышать

о!ооз *с.

Страница 5

ГОСТ 25101-82 С. 4

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второю и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания билистихшрованной волы и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания:

1.    Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждении, измерение прекращают.

2.    При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении нс должна изменяться более чем на I ‘С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.005 *С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2.    Уточненное значение точки замерзания молока Т. 'С. Цельсия вычисляют но формуле

Г = °'62.1 ~ °/422 (7м -/,)■>- 0,422,    О)

72 - 7,

где Ти — установленная точка замерзания молока. *С;

Г, — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0.422 *С. *С;

Т2 — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0.621 ’С. *С.

6.3.    Массовую долю добавленной в молоко воды X. % вычисляют по формуле

X = ^—100.    (2)

где Т — уточненное значение точки замерзании исследуемого молока. ’С;

Ту — значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, *С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавлении в него 1 % воды на 0.005 *С (см. приложение 2).

Страница 6

С. 5 ГОСТ 25101-82

ПРИЛОЖЕНИЕ / Обязательное

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

/ — сосуд (изолированный) или »и-рокогпрлмй термос; 2 — пробирка для пробы, 3 — пробирка для приготовления кристалликов лита; 4 — металлическая проволока с петлей; 5 - пробка для пробирки с пробой; 6— термометр метастатический типа TJI-1; 7 — лупа; X — термометр стеклянный технический; 9 — мешалка для пробы; 10 — мешалка для охлаждающей смеси; // — крышка охлаждающего сосуда; 12 — манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

Таблица

пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

Массовая доля добавленной воды, %

Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, *С

-0,550

-0,540

-0,530

-0,520

-0,510

1

-0,545

-0,534

-0,524

-0,515

—0,505

2

-0,539

-0,529

-0,519

-0,510

0,500

3

-0,534

-0,524

-0,514

-0,504

-0,495

4

-0,528

-0,518

-0,508

-0,499

-0,490

5

-0,523

-0,513

-0,503

-0,494

-0,485

6

-0,517

-0,508

-0,498

-0,489

-0,479

7

-0,512

-0,502

-0,493

-0,484

-0,474

8

-0.506

-0.497

-0,488

-0.478

-0,469

9

-0,501

-0,491

-0,482

-0,473

-0,464

10

-0,495

-0,486

-0,477

-0,468

-0,459

15

-0,468

-0,459

-0,451

-0,442

-0,434

20

-0,440

-0,432

-0,424

-0,416

-0,408

25

-0,413

-0,405

-0,398

-0,390

-0,383