МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ
|
Москва
Стандартинформ
2009 |
УДК 637.12.04:536.421.4:006.354 Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО Метод определения точки замерзания
Milk.
Method for determination of the freezing point
МКС 67.100.10
Переиздание. Август 2009 г.
) Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
крышкой с отверстиями: в центре — для пробирки с пробой, справа — для контрольного термометра и мешалки, слева — для пробирки с кристалликами льда,
пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30+1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160+2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см3,
пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,
пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм — для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм — для мешалки и слева диаметром 4—6 мм — для введения кристалликов льда,
термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана), лупы с линейным увеличением в 4—7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,
мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20—25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,
мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.
термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;
сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1—1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра; секундомер;
воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры; лед измельченный;
соль поваренную по ГОСТ 13830-911; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.; колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74; эксикатор по ГОСТ 25336-82;
весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-882; шкаф сушильный;
бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см3;
электроплитку.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С
Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм3 воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.
4.2. Приготовление градуировочных растворов
4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.
4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.
4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5—8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.
4.3. Подготовка пробы молока
Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19—20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.
4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1
Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13—15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0—10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.
4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1
Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания Т1 и Т2, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистил-лированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1—1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх—вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1—1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4—5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.
За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второго и третьего отсчетов.
Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллирован-ной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.
Примечания:
1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.
2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.
6.2. Уточненное значение точки замерзания молока Т, °С, Цельсия вычисляют по формуле
гр 0,621 — 0,422 /ггт ггт N. п 1/У/У /1\
т = т т--(тм - Тх) + 0,422, (1)
где Тм — установленная точка замерзания молока, °С;
Тх — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;
Т2 — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.
6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды X, % вычисляют по формуле
(2)
где Т — уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;
Т3 — значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.
В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1 % воды на 0,005 °С (см. приложение 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
Ручной криоскоп с метастатическим термометром
1 — сосуд (изолированный) или ши-рокогорлый термос; 2 — пробирка для пробы; 3 — пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 — металлическая проволока с петлей; 5 — пробка для пробирки с пробой; 6— термометр метастатический типа ТЛ-1; 7 — лупа; 8 — термометр стеклянный технический; 9 — мешалка для пробы; 10 — мешалка для охлаждающей смеси; 11 — крышка охлаждающего сосуда; 12 — манжет
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое
Таблица
пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко
Массовая доля добавленной воды, % |
Значение |
точки замерзания натурального молока |
или сравнительной пробы, °С |
-0,550 |
-0,540 |
-0,530 |
-0,520 |
-0,510 |
1 |
-0,545 |
-0,534 |
-0,524 |
-0,515 |
-0,505 |
2 |
-0,539 |
-0,529 |
-0,519 |
-0,510 |
-0,500 |
3 |
-0,534 |
-0,524 |
-0,514 |
-0,504 |
-0,495 |
4 |
-0,528 |
-0,518 |
-0,508 |
-0,499 |
-0,490 |
5 |
-0,523 |
-0,513 |
-0,503 |
-0,494 |
-0,485 |
6 |
-0,517 |
-0,508 |
-0,498 |
-0,489 |
-0,479 |
7 |
-0,512 |
-0,502 |
-0,493 |
-0,484 |
-0,474 |
8 |
-0,506 |
-0,497 |
-0,488 |
-0,478 |
-0,469 |
9 |
-0,501 |
-0,491 |
-0,482 |
-0,473 |
-0,464 |
10 |
-0,495 |
-0,486 |
-0,477 |
-0,468 |
-0,459 |
15 |
-0,468 |
-0,459 |
-0,451 |
-0,442 |
-0,434 |
20 |
-0,440 |
-0,432 |
-0,424 |
-0,416 |
-0,408 |
25 |
-0,413 |
-0,405 |
-0,398 |
-0,390 |
-0,383 |
1
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
2
С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.