УДК 637.12.04:536.421.4:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО Метод определения точки замерзания

Milk.

Method for determination of the freezing point

МКС 67.100.10

) Издательство стандартов, 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 25101-82 С. 2

крышкой с отверстиями: в центре — для пробирки с пробой, справа — для контрольного термометра и мешалки, слева — для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30+1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160+2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см³,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм — для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм — для мешалки и слева диаметром 4—6 мм — для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана), лупы с линейным увеличением в 4—7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20—25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1—1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра; секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры; лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830-91¹; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.; колбы мерные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770-74; эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88²; шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см³;

электроплитку.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С

Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм³ воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.

4.2.    Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

4.2.2.    Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.

4.2.3.    Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.

4.2.4.    Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5—8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3.    Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19—20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4.    Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13—15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0—10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5.    Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания Т₁ и Т₂, которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистил-лированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1—1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх—вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1—1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4—5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.

ГОСТ 25101-82 С. 4

За результат показания термометра принимают среднеарифметическое результатов второго и третьего отсчетов.

Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллирован-ной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.

Примечания:

1.    Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.

2.    При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.

6.2.    Уточненное значение точки замерзания молока Т, °С, Цельсия вычисляют по формуле

гр    0,621 — 0,422 /ггт    ггт N. п 1/У/У    /1\

т = _т т--(^тм    - Т_х) + 0,422,    (1)

где Т_м — установленная точка замерзания молока, °С;

Т_х — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;

Т₂ — установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.

6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды X, % вычисляют по формуле

(2)

где Т — уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;

Т₃ — значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.

В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1 % воды на 0,005 °С (см. приложение 2).

Ручной криоскоп с метастатическим термометром

1 — сосуд (изолированный) или ши-рокогорлый термос; 2 — пробирка для пробы; 3 — пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 — металлическая проволока с петлей; 5 — пробка для пробирки с пробой; 6— термометр метастатический типа ТЛ-1; 7 — лупа; 8 — термометр стеклянный технический; 9 — мешалка для пробы; 10 — мешалка для охлаждающей смеси; 11 — крышка охлаждающего сосуда; 12 — манжет

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

Таблица

пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко

Массовая доля добавленной воды, %	Значение	точки замерзания натурального молока		или сравнительной пробы, °С
	-0,550	-0,540	-0,530	-0,520	-0,510
1	-0,545	-0,534	-0,524	-0,515	-0,505
2	-0,539	-0,529	-0,519	-0,510	-0,500
3	-0,534	-0,524	-0,514	-0,504	-0,495
4	-0,528	-0,518	-0,508	-0,499	-0,490
5	-0,523	-0,513	-0,503	-0,494	-0,485
6	-0,517	-0,508	-0,498	-0,489	-0,479
7	-0,512	-0,502	-0,493	-0,484	-0,474
8	-0,506	-0,497	-0,488	-0,478	-0,469
9	-0,501	-0,491	-0,482	-0,473	-0,464
10	-0,495	-0,486	-0,477	-0,468	-0,459
15	-0,468	-0,459	-0,451	-0,442	-0,434
20	-0,440	-0,432	-0,424	-0,416	-0,408
25	-0,413	-0,405	-0,398	-0,390	-0,383

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

2

С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.