Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 25063.1-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения тиосульфата для контроля сохраняемости фотографического изображения черно-белых и цветных фотографических материалов

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Метод отбора образцов

2 Приборы, посуда, реактивы и растворы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СОХРАНЯЕМОСТИ ФОТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗОБРАЖЕНИЯ

ГОСТ 25063.1-81ГОСТ 25063.3-81 (СТ СЭВ 1756-79)

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

П. П. Ларионов, М. Л. Калугина

ВНЕСЕНЫ Министерством химической промышленности

Зам. министра 3. Н. Поляков

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-ственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. № 5611

УДК 771.5 : 543.06 : 006.354    Группа    У89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ


Метод определения тиосульфата


Photographic materials Method for Determination of Thiosulphate Content


ГОСТ

25063.1—81


|CT СЭВ 1756—79J


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. № 5611 срок действия установлен


с 01.01. 1982 г. до 01.01. 1990 г.


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает метод определения тиосульфата для контроля сохраняемости фотографического изображения черно-белых и цветных фотографических материалов.

Метод основан на определении содержания остаточного тиосульфата в фотографическом слое извлечением его из образца фотоматериала, восстановлением боргидридом калия до сульфида, который в реакции с М,1М-диметил-/г-феннлендиамином в присутствии оксидирующих солей трехвалентного железа образует краситель метиленовый голубой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1756—79.


1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ


1.1. Для проведения испытания из фотоматериала вырезают образец площадью (10±0,5) см2, имеющий минимальную оптическую плотность.


2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотометр или спектрофотометр.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Колбы и цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74. Пипетки и бюретки мерные по ГОСТ 20292-74. Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещено


© Издательство стандартов, 1982

3


Стр. 2 ГОСТ 25063.1-81

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деионизиро-* ванная.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д. а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д. а.

Железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, ч.д. а., гидратированное.

Силикагель, ч.д. а.

Калия борогидрид.

Раствор для извлечения тиосульфата: (20±0,002) г бромистого калия и (1 ±0,002) г однозамещенного фосфорнокислого калия последовательно растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3; пригоден для анализа в течение 8 мес.

Раствор борогидрида калия: (3±0,002) г свежего борогидрида калия растворяют в 100 см3 0,2 н. водного раствора гидроокиси натрия; пригоден для анализа в течение 8 сут, температура хранения раствора 5°С.

Раствор сульфата железа: в сосуд, содержащий 89 см3 дистиллированной воды, при непрерывном перемешивании осторожно приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты, а затем после охлаждения растворяют в этом растворе (3±0,002) г гидратированного сульфата железа (III); пригоден для анализа в течение 8 мес.

]М,]М-диметил-/г-фенилендиамин сульфата раствор: в сосуд, содержащий 89 см3 дистиллированной воды, при непрерывном пере* мешивании осторожно приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения в этом растворе растворяют (1 ±0,002) г Ы^-диметил-п-фенилендиамина, затем прибавляют (5 ±0,1) г порошкообразного силикагеля, перемешивают до исчезновения окраски раствора, оставляют для осаждения силикагеля, затем раствор декантируют; пригоден для анализа в течение 8 мес. Допускается применение сульфата М,М-диэтил-п-фенилен-диамина.

Раствор бихромата калия:    в    мерной    колбе вместимостью

100 см3 растворяют в дистиллированной воде (4±0,02) г бихромата калия (К2С2О7); пригоден для анализа в течение 8 мес.

Стандартный раствор тиосульфата натрия для построения градуировочного графика: в мерной колбе в малом количестве дистиллированной воды растворяют (2,482±0,0002) г кристаллического тиосульфата натрия, доводят дистиллированной водой до 100 см3 и получают 0,1 н. раствор. 1 см3 приготовленного 0,1 н. раствора переносят при помощи калиброванной пипетки в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают, поворачивая 8—10 раз вверх дном.

4

ГОСТ 25063.1-81 Стр. 3

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Из приготовленного стандартного раствора, содержащего в 1 см3 11,2 мг тиосульфатных ионов (S20;T~) готовят четыре раствора для построения градуировочного графика в соответствии с таблицей.

Обозначение раствора для построения градуировочного графика

Объем стандартного раствора, см3

Объем раствора для извлечения тиосульфата, см3

Содержание тиогуль-фатных ионов в 5 см3 раствора, мкг

1

0,20

4,80

2,2

2

0,40

4,60

4,5

3

0,60

4,40

6,7

4

0,80

4,20

0,0

Стандартный раствор и растворы для построения градуировочного графика пригодны для анализа в течение 2 ч с момента их приготовления.

3.2. Образец испытываемого фотоматериала измельчают, помещают в пробирку с притертой пробкой и готовят растворы I или II: растворы I и II готовят, прибавляя в пробирку с образцом с помощью бюретки соответственно (5 ±0,01) см3 и (25 ±0,01) смраствора для извлечения тиосульфата.

Образец, находящийся в растворе I или И, оставляют на 10 мин, периодически встряхивая содержимое пробирки, после чего образец вынимают при помощи стеклянной палочки, обращая внимание на полное стекание раствора с образца и палочки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. С п о с о б 1

Пять пипеток, обеспечивающих вытекание капель одинаковой величины, наполняют ацетоном, растворами бромида калия, сульфита железа, 1М,М-диметил-н-фенилендиамина сульфата и бихромата калия.

В раствор I (или в соответствующие растворы для построения градуировочного графика) добавляют пять капель раствора боро-гидрида калия. Затем немедленно прибавляют одну каплю раствора бихромата калия при определении количества тиосульфатных ионов по истечении 14 сут после химической обработки данного фотоматериала. В течение 15 с продолжают прибавлять последовательно остальные три раствора: десять капель ацетона (встряхнуть и удалить газ), пять капель раствора сульфата железа (встряхнуть) и десять капель раствора сульфата Г\[,Г4-ди-метил-/г-фенилендиамина.

5

Стр. 4 ГОСТ 25063.1-81

Придерживая пробку, энергично встряхивают содержимое пробирки в течение 30 с, удаляют возд}х и снова встряхивают в течение 30 с, после чего раствор оставляют на 15 мин до исчезновения окраски.

Если после прибавления всех реактивов красная окраска не появляется, это означает, что высокое содержание тиосульфата в растворе после его извлечения привело к полному расходу некоторых реактивов, в этом случае испытание следует повторить по способу 2, приведенному в п. 4.2

Если оптическая плотность испытываемого раствора превышает 0,800, испытание следует повторить по способу 2

Если после прибавления и перемешивания всех реактивов красная окраска смеси изменяется, то ход химических реакций следует считать правильным и через 15 мин после смешивания приступают к измерению поглощения света раствором.

Измерение проводят при помощи спектрофотометра при длине волны света 665 нм (при применении Ы,1М-диметил-я-фениленди-амина) и 670 нм (при применении Г4,М-диэтил-п-фениленди-амина). Толщина измеряемого слоя раствора 10 нм. Измерения проводят по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор приготовляют из всех применяемых реактивов в количествах и последовательности прибавления, указанных в п. 4 1, исключая операцию извлечения тиосульфата из фотоматериала по 32 4 2. Способ 2

При помощи пипетки отбирают (5±0,01) см3 раствора II. Затем определение проводят по способу 1.

4 3. Построение градуировочного графика Растворы тиосульфата натрия для построения градуировочного графика подвергают испытанию по п. 4.1 или п. 4.2. Строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания

тиосульфата (мкг S2O3 ) в 5 см3 раствора, указанного в таблице (чертеж). Градуировочный график строят для каждого типа спектрофотометра и новой партии химикатов

6

ГОСТ 25063.1-81 Стр. 5

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание остаточного тиосульфата в фотоматериалах в пересчете на ионы тиосульфата (Х)> мкг/см2, вычисляют по формулам:

(способ 1),

Х=———(способ 2),

где m — масса тиосульфата в мкг, соответствующая измеренному поглощению, найденная по градуировочному графику. Для фотопленок и фотопластинок с желатиновым слоем с обеих сторон получениый результат делят на два.

Минимальное определяемое количество тиосульфата (в пересчете на ионы тиосульфата)—0,1 мкг, максимальное — 45 мкг на 1 см2 поверхности испытываемого образца.

7