ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СОХРАНЯЕМОСТИ ФОТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗОБРАЖЕНИЯ
ГОСТ 25063.1-81—ГОСТ 25063.3-81 (СТ СЭВ 1756-79)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
П. П. Ларионов, М. Л. Калугина
ВНЕСЕНЫ Министерством химической промышленности
Зам. министра 3. Н. Поляков
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-ственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. № 5611
УДК 771.5 : 543.06 : 006.354 Группа У89
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ
Метод определения тиосульфата
Photographic materials Method for Determination of Thiosulphate Content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. № 5611 срок действия установлен
с 01.01. 1982 г. до 01.01. 1990 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения тиосульфата для контроля сохраняемости фотографического изображения черно-белых и цветных фотографических материалов.
Метод основан на определении содержания остаточного тиосульфата в фотографическом слое извлечением его из образца фотоматериала, восстановлением боргидридом калия до сульфида, который в реакции с М,1М-диметил-/г-феннлендиамином в присутствии оксидирующих солей трехвалентного железа образует краситель метиленовый голубой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1756—79.
1.1. Для проведения испытания из фотоматериала вырезают образец площадью (10±0,5) см2, имеющий минимальную оптическую плотность.
2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Издание официальное Перепечатка воспрещено
© Издательство стандартов, 1982
3
Стр. 2 ГОСТ 25063.1-81
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деионизиро-* ванная.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д. а.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д. а.
Железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, ч.д. а., гидратированное.
Силикагель, ч.д. а.
Калия борогидрид.
Раствор для извлечения тиосульфата: (20±0,002) г бромистого калия и (1 ±0,002) г однозамещенного фосфорнокислого калия последовательно растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3; пригоден для анализа в течение 8 мес.
Раствор борогидрида калия: (3±0,002) г свежего борогидрида калия растворяют в 100 см3 0,2 н. водного раствора гидроокиси натрия; пригоден для анализа в течение 8 сут, температура хранения раствора 5°С.
Раствор сульфата железа: в сосуд, содержащий 89 см3 дистиллированной воды, при непрерывном перемешивании осторожно приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты, а затем после охлаждения растворяют в этом растворе (3±0,002) г гидратированного сульфата железа (III); пригоден для анализа в течение 8 мес.
]М,]М-диметил-/г-фенилендиамин сульфата раствор: в сосуд, содержащий 89 см3 дистиллированной воды, при непрерывном пере* мешивании осторожно приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения в этом растворе растворяют (1 ±0,002) г Ы^-диметил-п-фенилендиамина, затем прибавляют (5 ±0,1) г порошкообразного силикагеля, перемешивают до исчезновения окраски раствора, оставляют для осаждения силикагеля, затем раствор декантируют; пригоден для анализа в течение 8 мес. Допускается применение сульфата М,М-диэтил-п-фенилен-диамина.
Раствор бихромата калия: в мерной колбе вместимостью
100 см3 растворяют в дистиллированной воде (4±0,02) г бихромата калия (К2С2О7); пригоден для анализа в течение 8 мес.
Стандартный раствор тиосульфата натрия для построения градуировочного графика: в мерной колбе в малом количестве дистиллированной воды растворяют (2,482±0,0002) г кристаллического тиосульфата натрия, доводят дистиллированной водой до 100 см3 и получают 0,1 н. раствор. 1 см3 приготовленного 0,1 н. раствора переносят при помощи калиброванной пипетки в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают, поворачивая 8—10 раз вверх дном.
4
ГОСТ 25063.1-81 Стр. 3
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Из приготовленного стандартного раствора, содержащего в 1 см3 11,2 мг тиосульфатных ионов (S20;T~) готовят четыре раствора для построения градуировочного графика в соответствии с таблицей.
|
Обозначение раствора для построения градуировочного графика |
Объем стандартного раствора, см3 |
Объем раствора для извлечения тиосульфата, см3 |
Содержание тиогуль-фатных ионов в 5 см3 раствора, мкг |
|
1 |
0,20 |
4,80 |
2,2 |
|
2 |
0,40 |
4,60 |
4,5 |
|
3 |
0,60 |
4,40 |
6,7 |
|
4 |
0,80 |
4,20 |
0,0 |
Стандартный раствор и растворы для построения градуировочного графика пригодны для анализа в течение 2 ч с момента их приготовления.
3.2. Образец испытываемого фотоматериала измельчают, помещают в пробирку с притертой пробкой и готовят растворы I или II: растворы I и II готовят, прибавляя в пробирку с образцом с помощью бюретки соответственно (5 ±0,01) см3 и (25 ±0,01) см3 раствора для извлечения тиосульфата.
Образец, находящийся в растворе I или И, оставляют на 10 мин, периодически встряхивая содержимое пробирки, после чего образец вынимают при помощи стеклянной палочки, обращая внимание на полное стекание раствора с образца и палочки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. С п о с о б 1
Пять пипеток, обеспечивающих вытекание капель одинаковой величины, наполняют ацетоном, растворами бромида калия, сульфита железа, 1М,М-диметил-н-фенилендиамина сульфата и бихромата калия.
В раствор I (или в соответствующие растворы для построения градуировочного графика) добавляют пять капель раствора боро-гидрида калия. Затем немедленно прибавляют одну каплю раствора бихромата калия при определении количества тиосульфатных ионов по истечении 14 сут после химической обработки данного фотоматериала. В течение 15 с продолжают прибавлять последовательно остальные три раствора: десять капель ацетона (встряхнуть и удалить газ), пять капель раствора сульфата железа (встряхнуть) и десять капель раствора сульфата Г\[,Г4-ди-метил-/г-фенилендиамина.
5
Стр. 4 ГОСТ 25063.1-81
Придерживая пробку, энергично встряхивают содержимое пробирки в течение 30 с, удаляют возд}х и снова встряхивают в течение 30 с, после чего раствор оставляют на 15 мин до исчезновения окраски.
Если после прибавления всех реактивов красная окраска не появляется, это означает, что высокое содержание тиосульфата в растворе после его извлечения привело к полному расходу некоторых реактивов, в этом случае испытание следует повторить по способу 2, приведенному в п. 4.2
Если оптическая плотность испытываемого раствора превышает 0,800, испытание следует повторить по способу 2
Если после прибавления и перемешивания всех реактивов красная окраска смеси изменяется, то ход химических реакций следует считать правильным и через 15 мин после смешивания приступают к измерению поглощения света раствором.
Измерение проводят при помощи спектрофотометра при длине волны света 665 нм (при применении Ы,1М-диметил-я-фениленди-амина) и 670 нм (при применении Г4,М-диэтил-п-фениленди-амина). Толщина измеряемого слоя раствора 10 нм. Измерения проводят по отношению к контрольному раствору.
Контрольный раствор приготовляют из всех применяемых реактивов в количествах и последовательности прибавления, указанных в п. 4 1, исключая операцию извлечения тиосульфата из фотоматериала по 32 4 2. Способ 2
При помощи пипетки отбирают (5±0,01) см3 раствора II. Затем определение проводят по способу 1.
4 3. Построение градуировочного графика Растворы тиосульфата натрия для построения градуировочного графика подвергают испытанию по п. 4.1 или п. 4.2. Строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания
тиосульфата (мкг S2O3 ) в 5 см3 раствора, указанного в таблице (чертеж). Градуировочный график строят для каждого типа спектрофотометра и новой партии химикатов
6
ГОСТ 25063.1-81 Стр. 5
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание остаточного тиосульфата в фотоматериалах в пересчете на ионы тиосульфата (Х)> мкг/см2, вычисляют по формулам:
(способ 1),
Х=———(способ 2),
где m — масса тиосульфата в мкг, соответствующая измеренному поглощению, найденная по градуировочному графику. Для фотопленок и фотопластинок с желатиновым слоем с обеих сторон получениый результат делят на два.
Минимальное определяемое количество тиосульфата (в пересчете на ионы тиосульфата)—0,1 мкг, максимальное — 45 мкг на 1 см2 поверхности испытываемого образца.
7
