Купить ГОСТ 24978-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45% и атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10% в медно-цинковых сплавах.
1 Общие требования
2 Титриметрический комплексно-метрический метод
3 Атомно-абсорбционный метод
4 Титриметрический комплексонометрический метод
5 Титриметрический комплексонометрический метод
Приложение (рекомендуемое) Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод
Дата введения | 01.01.1993 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
03.10.1991 | Утвержден | Комитет стандартизации и метрологии СССР | 1582 |
---|---|---|---|
Разработан | Министерство металлургии СССР | ||
Издан | Издательство стандартов | 1991 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
БЗ 6—91/411
К
о
тг
со
сч
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740—85)
1991
Издание официальное
МОСКВА
ГОСТ 24978-91 С. ^
5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометричеоком титровании цинка в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после предварительного отделения меди и свинца электролизом, марганца — в виде двуокиси марганца, железа — в виде гидрооки-си, никеля — в виде диметилглиоксимата, осаждают из электролита одновременно.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота винная по ГОСТ 5814, раствор 500 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 62, 0,1 моль/дм3, раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3766, разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, ряствор 200 г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 200 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 5 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 0,5 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, насыщенный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Буферный раствор рН=5,5—5,7:18 г уксуснокислого натрия, 46 г уксуснокислого аммония и 20 см3 раствора уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 воды. Проверяют и устанавливают pH раствора на pH-метре, добавляя уксусную кислоту или аммиак.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм3 (см. приготовление п. 2.2).
Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0 или Ц00.
Стандартный раствор цинка (см. приготовление п. 2.2).
Определение массовой концентрации раствора трилона Б.
5 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 1 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора фтористого натрия и раствор нейтрализуют аммиаком до pH = 5 по бумаге «конго». Затем добавляют 40 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и раствор титруют трилоном Б до перехода сиреневой окраски в желтую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т)у выпаженную в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по фоому^е
/г. m
f
С. 10 ГОСТ 24978-91
где т — масса цинка, взятая на титрование, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
5.3. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании.
После растворения навески и удаления оксидов азота кипячением ополаскивают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100—150 см3 (если в сплаве содержится олово, то его отфильтровывают), добавляют 7 см3 раствора серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Если в сплаве содержится свинец свыше 0,5 %, то раствор серной кислоты добавляют через 25—30 мин после начала электролиза.
Электролит, после отделения меди, переносят в-мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора — 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3, добавляют воды 50 см3 и если в сплаве содержится марганец, свыше 0,5 %, то нейтрализуют растворами аммиака и углекислого натрия до рН = 3—4 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают почти до кипения, добавляют 10 см3, раствора надсернокислого аммония, для осаждения марганца в виде двуокиси марганца, кипятят раствор под крышкой до разрушения надсернокислого аммония и затем охлаждают раствор.
Раствор нейтрализуют до pH = 5—6 раствором аммиака и дают еще в избыток 3 см3. Затем раствор нагревают до 60°С, добавляют 20 см3 раствора диметилглиоксима дл^ осаждения никеля и раствор с осадком выдерживают 20—30 мин в темном месте. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают раствором хлористого аммония 8—10 раз, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение никеля.
Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 до метки, доливают водой и перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 3), добавляют 1 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора фтористого натрия и раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до pH = 5. Затем добавляют 40 см3 буферного раствора, 1 см3 ксиленолового оранжевого и раствор титруют трилоном Б до перехода окраски раствора из сиреневой в желтую.
ГОСТ 24978-91 С. 11
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю цинка (Х3) в процентах вычисляют по -формуле
v Г-Г100
3 т 9
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/дм3;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), приведенных в табл. 2.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной' лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
С. 12 ГОСТ 24978-91
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
исо
4740—85
МЕДЬ И МЕДНЫЕ СПЛАВЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА
Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает пламенный атомноабсорбционный спектрометрический метод определения массовой доли цинка в меди и медных сплавах всех типов, кроме сплавов, содержащих более 10 % свинца.
Метод применим при массовой доле цинка от 0,001 до 6 %.
2. Ссылка
ИСО 1811. (ГОСТ 24231) Медь и медные сплавы. Отбор и подготовка проб для химического анализа
Часть 1 Отбор проб от литых изделий
Часть 2 Отбор проб от полуфабрикатов, полученных обработкой давлением, и отливок
3. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной, борной и азотной кислот и распылении раствора в пламени воздушно-ацетиленовой горелки спектрометра Измерение поглощения резонансной линии цинка (атомной абсорбции) производят при длине волны 2,13,8 нм.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с градуировочными растворами
4. Реактивы
При анализе используют реактивы квалификации ч д. а. и дистиллированную или деионизированную воду
41 Смесь фтористоводородной, борной и азотной кислот
Смешивают 300 см3 раствора борной кислоты (концентрации 40 г/дм3) 30 см3 фтористоводородной кислоты (ГОСТ 10484), 500 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461) и 150 см3 воды.
42 Медь, фоновый раствор
Взвешивают 10 г меди, содержащей не более О1,0002 % цинка, в тефлоновый стакан вместимостью 1000 см3. Добавляют 400 см3 смеси кислот и нагревают до полного растворения меди Кипятят раствор до прекращения выделения паров окиси азота коричневого цвета Охлаждают и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 Доливают до метки водой и перемсши-
Ро.0-
50 см3 этого раствора содержат 1 г меди и 40 см3 смеси кислот.
4.3. Цинк, основной стандартный раствор, содержащий 5 г/дм3 цинка
ГОСТ 2407»—91 С. 13
Помещают (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом3. Добавляют 50 см3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш—, разбавленной Ы)Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета'лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 этого стандартного раствора содержит 5 мг цинка.
4.4. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0,5 г/дм3 ци нк а
Помещают ИЮ,0 см3 основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью ! ООО см3. Доливают, до метки водой и перемешивают.
1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,5 Мг цинка.
4.5. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0,06 г/дм3 цинка
Помещают 10,0 см3 основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью КЮО см3. Доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,05 мг цинка.
4.6. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0,01 г/дм3 цинка
Помещают 2,0 см3 основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доливают до метки водой и перемешивают.
J ем3 этого стандартного раствора содержит 0,0] мг цинка.
5. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура с дополнением:
5Л. Стаканы тефлоновые вместимостью 1000 и 25Q ом3.
5.2. Бюретки с ценой деления 0,05 см3.
5.5. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым цинковым катодом или беззлектродная разрядная лампа,
5.4. Компрессор для подачи сжатого воздуха.
5.5. Баллон с ацетиленом.
6. Отбор проб
Отбор проб производят в соответствии с международным стандартом ИСО 18 Ы. Металл должен быть преимущественно в виде сверлильной стружки толщиной не более 0,3 мм.
7. Проведение анализа
7.1. Приготовление градуировочных растворов
7.4.1. Массовая доля цинка от 0,001 до 0,01 %
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,01 г/дм3 и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 1. Доливают до метки водой и перемешивают.
Та б л и ц а 1
| |||||||||||||||
* Холостая проба для градуировки. |
С. 14 ГОСТ 24978-91
7.1.2. Массовая доля цинка от 0,005 до 0,06 %
В шесть мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,06 г/дм3 и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 2. Доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 2 | |||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||
* Холостая проба для градуировки. |
7 1.3. Массовая доля цинка от 0Л05 до 0,00 %
В шесть мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0,5 г/дм3 и фоновый раствор меди в количестве^ указанном в табл. 3. Доливают до метки водой и перемешивают. По 1 GO см3 полученных растворов помещают в шесть мерных колб вместимост >ю по 1000 см3, доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают.
Таблица 3 | |||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||
* Холостая проба для градуировки. |
7.1.4. Массовая доля цинка от 0,5 до 6 %
В шесть мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают стандартный раствор цинка с концентрацией 5 г/дм3 и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 4. Доливают до метки водой и перемешивают. По 10 см3 полученных растворов помещают в шесть мерных колб вместимостью по 1000 см3 доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают.
7.2. Приготовление раствора для анализа
7.2.1. Помещают навеску для анализа (стружку) массой (1 ±0,0002) г в тефлоновый стакан. Если нагрев производится в водяной бане, можно использовать стаканы из полипропилена или полиэтилена низкой плотности.
ГОСТ 24978-91 С, 15
Таблица 4 | |||||||||||||||||||||
|
С 16 ГОСТ 24978-91
за пределы 0,55 абсорбции градуировочного раствора с максимальным содержанием цинка Если возникает такая ситуация, то градуировочные растворы надо разбавить до минцМального содержания цинка, необходимого для пол>‘ чения оптимальной кривизны Растворы для анализа также надо разбавить в той же пропорции
7 3 4 Измерение раствора для анализа
Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и холостой пробы таким же образом, что и градуировочных растворов Проводят сравнение испытуемого раствора с двумя соответствующими градуировочными растворами Все измерения выполняют в тичтал? последовательности и без перерывов, чтобы свести к минимуму инструментальные флуктуации погрешности
74 Холостая Проба
Холостую пробу производят одновременно с определением анализируемой пробы по той же методике, используя те же количества реактивов и меди, что и при анализе, но без нацески анализируемой пробы
75 Контрольное измерение
Предварительную проверКу оборудования проводит, приготовив раствор стандартного материала или синтезированный раствор, содержащих известное количество цинка и имеющим состав, аналогичный составу анализируемого материала, и выполняя опе^адИИ> приведенные в пп 7 2 и 7 3
8. Обработка результатов
С помощью соответствующего градуировочного графика (п 7 3 3) определяют концентрацию цинк^ в растворе по измеренной абсорбции
Массовую долю цинк^ в процентах вычисляют по формуле
(т2—mx) f V 1000 т0
где т0 —
т 1-т2 —
/ -
-<масса навески для анализа, г,
- масса цинка, определенная в холостой пробе, мг,
- масса цинка, определенная в анализируемом растворе, мг; отношение объема раствора в первой колбе к объему, перелитому во вторую колбу, f=\t если в первой колбе содержится окончательный раствор для испытания, т е разбавление раствора не производится, объем колбы, содержащей окончательный раствор для испытаний, см3
9. Отчет об анализе
Отчет о проведении анализа должен содержать
а) методику отбора Цроб,
б) примененный мето,д анализа,
в) полученные результаты и метод их расчета,
г) все характерные особенности, замеченные при анализе,
д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом, или же считающиеся побочными
ГОСТ 24978-91 С. 17
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П, Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН \В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 № 158
3. Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 4740—85 «Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод»
4. ВЗАМЕН ГОСТ 24978-81
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который даны ссылки |
Номер пункта, раздела, приложения |
2.5 4, 5.5.4 | |
52 | |
5.2 | |
52 | |
5.2 | |
5.2 | |
2.2, 3.2,, 4.2, 5.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
2Д, 4.2, 5.2 | |
4.2, 5.2 | |
4.2, 5.2 | |
2.2 | |
2.2, 4.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, приложение | |
5.2 | |
2.2 | |
52 | |
4.2, 5.2 | |
2.2 | |
Приложение | |
2.2 | |
Приложение | |
Разд. 1, 4.4, 5.4.4 |
УДК 669.35'5:5.ОО1.4:О06.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
24978—91
(ИСО 4740—85)
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения цинка
Capper-zinc alloys. Methods for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения с 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические ком-плексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45 % и атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10 % в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.
Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740—85, приведенному в приложении.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех (двух) параллельных определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азотной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагировании комплекса цинка метилизобутилкетоном, реэкстракции в водную фазу и титровании цинка при pH 5,0—5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
2 Зак. 2028
С. 2 ГОСТ 24978-91
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотношении 3:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
Аммоний лимоннокислый трехзамещенный или аммоний лимоннокислый двухза мешенный.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.
Смесь маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 100 г лимоннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дм3 воды.
Метилизобутилжетон (МИБК).
Промывной раствор: 250 см3 раствора маскирующих реагентов смешивают в 250 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Гексаметилентетрамин (уротропин).
Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.
Стандартный раствор цинка; 1,0 г цинка растворяют в 10 сма соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3 раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку
50 см3 стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 см3 соляной кислоты (1:4), 50 см3 раствора маскирующей смеси и далее поступают в соответствии с п. 2.4.
Массовую концентрацию раствора, трилона Б (7), выраженную в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
ГОСТ 245)78—91 С 3
где 0,05 — масса цинка, взятая на титрование, г;
V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3 раствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 1 | |||||||||||||||
|
Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 см3 (при массовой доле цинка от 3 до 10 %) или 50 см3 (при массовой доле цинка свыше 10%) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 см3 метилизобутилкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 метилизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой делительной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают объединенные экстракты в первой делительной воронке.
После расслоения фаз удаляют водную фазу, а промытую органическую фазу помещают в стакан вместимостью 400 см3. Делительную воронку ополаскивают 25 см3 соляной кислоты (1*4), затем 100 см3 воды и оба промывных раствора присоединяют к органической фазе. Добавляют 20 см3 раствора фтористого аммония, 20 см3 раствора тиомочевины и раствор тщательно перемешивают.
Добавляют на кончике шпателя 0,1 г смеси ксиленового оранжевого с хлористым натрием и вводят небольшими порциями уротропин до появления красно-фиолетовой окраски водной фазы и установления pH 0,5—5,2 по индикаторной бумаге «Рифан» и
С. 4 ГОСТ 24978-91
титруют цинк раствором трилона Б при перемешивании обеих фаз до перехода красно-фиолетовой окраски водной фазы в желтую. Перед концом титрования контролируют pH раствора и, при необходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления pH 5,0—5,2 и титруют, прибавляя раствор трилона Б по каплям при тщательном перемешивании обеих фаз.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
т у
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г цинка, на 1 см3; пг — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля цинка, % |
й, % |
D, % |
От 3 до 5 включ. |
0,10 |
0,14 |
Св. 5 » 1,5 » |
a is |
0,21 |
» Г5 * 30‘ > |
0,25 |
0,36 |
» 30 * 45 > |
0,30 |
0,42 |
2.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод оснодан на растворении навески сплава в смеси соляной й азотной кислот и измерений атомной абсорбции цинка в пламени йЦСтилен-воздух при длине волны 213,8 нм.
ГОСТ 24978—4И С. 5
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения
для цинка.
Кислрта соляная по ГОСТ ЗИ8, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1,
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:1.
Цинк металлический марки ЦО по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: ОД г цинка растворяют в 30 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит ОД мг цинка.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора — 5 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с раствором для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение при длине волны 213,8 нм.
3.4. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б цинка; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 стандартного раствора А цинка, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0Д5 и 0,20 мг цинка.
Во все колбы наливают по 2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка непосредственно перед и после измерения абсорбции цинка в анализируемом растворе.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю цинка (Xi) в процентах вычисляют по формуле
1 т ’
где с! — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3; с2 — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С. 6 ГОСТ 24978-91
V —объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора анализируемой пробы, см3;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), приведенных в табл. 2.
3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добйвок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим 'методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ КОМПЛЕКСОНОМЦТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометричеоком титровании цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора после Отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в комплексе аммиачным раствором диметилглиоксима.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота солянай по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один
объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммиак водный йо ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 100 г/дм3. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 аммиачный.
Метиловый красный, раствор 1 г/дм3.
Хромоген черный.
Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N7, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм3, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при
ГОСТ 24978-91 С. 7
нагревании, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0 или Ц00.
Стандартный раствор цинка: 0,1 г металлического цинка растворяют в 15 см3 соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1), и переносят в мерную колбу вместимбстью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Определение массовой концентрации раствора трилона Б.
25 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 раствора хлористого аммония, 2—3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 см3, затем добавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и раствор титруют трилоном Б до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (Г), выраженную в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где т — масса цинка, взятая на титрование, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
4.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 4 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 80 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В сплавах, содержащих свинец, колбу оставляют стоять для отстаивания осадка сернокислого свинца. Можно отфильтровать осадок через сухой плотный фильтр в сухую колбу. Затем отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 3), помещают в стакан вместимостью 250 см3 и добавляют воды до 100 см3. В раствор добавляют тиосульфата натрия до появления белой мути, кипятят раствор до коагуляции осадка сернистой меди и получения прозрачного раствора над юсадком. Раствор фильтруют через фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см3, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.
С. 8 ГОСТ 24978-91
Таблица 3 | ||||||||||||||||||||
|
К фильтрату добавляют 25 см3 раствора хлористого аммония для удержания цинка в растворе, 2—3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиок-сима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 см3. В раствор добавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и титруют трилоном Б (см. табл. 3) до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
У-Г'ЮО
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/см3;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), приведенных в табл. 2.
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.