Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45% и атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10% в медно-цинковых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ГОСТ 24978-9!

(ИСО 4740-89)

Издание официальна*

26 p. 40 к. БЗ 6—91/411



КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ГОСТ 24978-91 (ИСО 4740-85)

Издание официальное

МОСКВА - 1991

Страница 3

УДК 66в.35'5:5.00|.4:0вв.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО ЦИНКОВЫЕ

ГОСТ

24978—91

(ИСО 4740-85)

Методы определения цинк*

Copper-zinc alloys. Methods lor determination of zinc

ОКСТУ 171»

Дата «ведения с 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрнческие ком-плексонометрические методы определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 45 % и атомно-ябсорбцнонный метод определения цинка при массовой доле цинка от 3 до 10 % в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.

Допускается проводить определение цинка в медно-цинковых сплавах по международному стандарту ИСО 4740—85, приведенному в приложении.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех (двух) параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси соляной и азотной кислот, маскировании мешающих элементов тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом аммония, экстрагировании комплекса цинка метилизобутилкетоном. реэкстракции в водную фазу и титровании цинка при pH 5.0—5,2 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого.

Издание официальное

Настоящий стандарт ие может быть воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 2028

Страница 4

С. 2 ГОСТ 24W8-9I

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь соляной кислоты (1:1) и азотной кислоты в соотношении 3:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тномочевнна по ГОСТ 6344 и раствор массовой концентрации 50 г/дм3.

Аммоний лимоннокислый трехзамсшениый или аммоний лимоннокислый двухза мешенный.

Аммоний роданистый ло ГОСТ 19522.

Смесь маскирующих реагентов: 60 г тномочевнны, 100 г лимоннокислого аммония и 150 г роданистого аммония растворяют в 1 дм3 воды.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной раствор: 250 см3 раствора маскирующих реагентов смешивают в 250 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 5 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Гексаметилеитетрамин (уротропин).

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют и 10 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тегр а уксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0.05 моль/дм1 раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3. Определение массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см3 стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем прибавляют 50 см* соляной кислоты (1:4), 50 см3 раствора маскирующей сме- . си и далее поступают в соответствии с п. 2.4,

Массовую концентрацию раствора-трилона Б (Г), выраженную в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

Т— °.Q5 f

Страница 5

ГОСТ 24978-91 С 3

где 0.05 —масса цинка, взятая на титрование, г;

V — объем раствора трилона Б. затраченный на титрование,

см3.

2.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли цинка навеску сплава (табл. 1) помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3 раствора смеси кислот. После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Т а 0 л к ц а 1

Массоэая доля пикка. Л

Мясо ИЛ«МКИ, г

05»ЖЛИК»г>|И0Л часги рястмф!, «и*

Or

3.0 Д.» 10.0 охлюч.

1

50

Си

10.0 » 20.0 »

2

25

»

20.0 * 30.0 >

0.5

25

»

30,0 > 15.0 »

0.5

21)

Аликвотную часть раствора (табл. I) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и при перемешивании прибавляют по каплям аммиак до появления неисчезающего легкого помутнения. Затем добавляют 5 см3 соля* ной кислоты (1:1) и при тщательном перемешивании добавляют 70 см5 (при массовой доле цинка от 3 до 10 %) или 50 см3 (при массовой доле цинка свыше 10%) раствора маскирующей смеси. Затем добавляют 50 см3 метилнзобутилкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз переводят волную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 20 см* метнлизобутилкетона и экстракцию повторяют. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают, а органическую фазу присоединяют к содержимому в первой делительной воронке. Вторую делительную воронку ополаскивают об-ьединенные экстракты в первой делительной воронке.

После расслоения фаз удаляют водную фазу, а промытую органическую фазу помещают в стакан вместимостью 400 см3. Делительную воронку ополаскивают 25 см3 соляной кислоты (1:4), затем 100 см3 воды и оба промывных раствора присоединяют к органической фазе. Добавляют 20 см3 раствора фтористого аммония, 20 см3 раствора тномочевины и раствор тщательно перемешивают.

Добавляют на кончике шпатели 0,1 г смеси ксиленового оранжевою с хлористым натрием и вводят небольшими порциями уротропин до появления красно фиолетовой окраски водной фазы и установления pH 0.5—5.2 по индикаторной бумаге «Рнфан» й

Страница 6

С. 4 ГОСТ 24978—в I

титруют цинк раствором трилона Б при перемешивании обеих фаз до перехода красно-фиолетовой окраски водной фазы в желтую. Перед концом титрования контролируют pH раствора и, при необходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления pH 5.0—5,2 и Нитруют, прибавляя раствор трилона Б по каплям при тщательном перемешивании обеих фаз.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю цинка (Я) в процентах вычисляют по формуле

Х= -100,

т    ’

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование. см1;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г ииика, на 1 см3; m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.5.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождении d (d—показатель сходимости), приведенных в табл. 2,-

Таблица 2

Массовая лолп им»мл. К

Л. К

О. ч

Or 3 до 5 «ключ.

0.10

0.14

Св. 5 » 15 »

0.16

0.21

> 15 * ЭУ »

0.25

0.36

> ЭО * 45 »

0.30

0,4-2

2.5.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

2.5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

1

АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески сплава в смеси соляной ((. азотной кислот и измерений атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух прн длине волны 213.8 нм.

Страница 7

ГОСТ 24*78—91 С 5

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для цинка.    •

Кислота соляная по ГОСТ ЗН8, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:1.

Цинк металлический марки ЦО по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в 30 см3 соляной .кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой н перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 25 см* раствора А помещают в мерную «олбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см* раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см* и растворяют в 30 см3 смеси кислот.

Раствор охлаждают, переводят н мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают алнкиотную часть раствора — 5 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с раствором для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение при длине волны 213,8 нм.

3.4.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помешают 2.0; 4.0; 6.0 и 8.0 см3 стандартного раствора Б цинка; 1.0; 1,5 н 2,0 см1 стандартного раствора А цинка, что соответствует 0,02; 0,04; 0,00; 0,08; 0.10: 0.15 и 0,20 мг цинка.

Во все колбы наливают по 2 см* соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка непосредственно перед и после нзмерэния абсорбции цинка в анализируемом растворе.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю цинка (Х|) в процентах вычисляют по формуле

X,-    -100,

где С| — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3; с2 — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/сма;

Страница 8

с. 6 гост м»7»-*|

. у —объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора анализируемой пробы, см*; т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.5.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), приведенных в табл. 2.

3.5.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3.5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным с*андартным образцам медно цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных тнтриметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. ТИ1РИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

4.1.    Сущность метбда

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора после отделения меди тиосульфатом натрия и связывании железа и никеля в комплексе аммиачным раствором диметилглиоксима.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота азйтная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм1.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 200 г/дм3.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 100 г/дм3. Диметилглиокснм по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм5 аммиачный.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм5.

Хромоген черный.

Индикаторная смесь: хромоген черный хорошо растирают с хлористым натрием в отношении 1:100.

Соль динатриевая этнлендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,01 моль/дм8, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,305 г или 3,7224 г трнлона Б растворяют в 500 см3 воды при

Страница 9

ГОСТ 24978-91 С. 7

нагревании, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм5 и доливают до метки водой.

Цинк по ГОСТ 3640. марки Ц0 или Ц00.

Стандартный раствор цнНка: 0,1 г металлического цинка растворяют в 15 см3 соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха. сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1), и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б.

25 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, добавляют 25 см3 раствора хлористого аммония. 2—3 капли метилового красного к раствор нейтрализуют аммиачным раствором диметилглиоксима до перехода окраски из красной в желтую и еще избыток 5 см3, затем добавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и раствор титруют трилоном Б до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т), выраженную в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

где гп — масса пинка, взятая на титрование, г:

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

4.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. К охлажден ному раствору добавляют 4 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 80 см3 воды н нагревают до растворении солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В сплавах, содержащих свинец, колбу оставляют стоять для отстаивания осадка сернокислого свинца. Можно отфильтровать осадок через сухой плотный фильтр в сухую колбу. Затем отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 3). помещают в стакан вместимостью 250 см3 н добавляют воды до 100 см3. В раствор добавляют тиосульфата натрия до появления белой мути, кипятят ‘‘раствор до коагуляции осадка сернистой меди и получения прозрачного раствора над осадком. Раствор фильтруют через фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см3, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают.

Страница 10

С. S ГОСТ 24978-91

Таблица 3

Моссом* ДОЛЯ цинка, V

Ллмкмптийя шеть распор». «м*

Нааесаа, еоогвет-гтаудеия аяжяотиоД части рветаора, г

Комиопраим Рктpope ГрЯЛОК! Б, иодь'ди’

От 3 до 10 «ключ.

60

0.1

0.01

Св. 10 * 20 *

25

0.05

0.025 .

» 20 » 30 »

15

0,03

O.flfiв

* 30» 45 *

10

0.02

0.025

К фильтрату добавляют 25 см3 раствора хлористого аммония для удержания цинка в растворе, 2—3 капли метилового красного и раствор нейтрализуют аммиачным раствором димегилглиок-сима до перехода окраски нз красной в желтую и еще избыток 5 см*. В раствор добавляют 5—6 капель раствора калия двухромовокислого, индикаторной смеси и титруют трилоном Б (см. табл. 3) до Перехода красно фиолетовой окраски в зеленую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю пинка (Х2) в процентах вычисляют но формуле

Y V-Г-100 * т *

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;    '

Т — массовая концентрация раствора трилона Б ло цинку, г/см*;    '

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), приведенных в табл. 2.

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях илн двух результатов анализа, получен-пых в одной лаборатории, но при различных условиях D (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25036.

Страница 11

* ГОСТ 24978-91 С. »

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМ Л Л ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

5.1.    Сущность метода

Метод основан на комплексонометрнчеоком титровании цинка а присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после предварительного отделения меди и свинца электролизом, марганца — в виде двуокиси марганца, железа — в виде гидроокиси, никеля — в виде диметнлглиоксимата. осаждают из электролита одновременно.

5.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.

Кислота винная по ГОСТ 5814, раствор 500 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 62. 0,1 моль/дм1, раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3766, разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор 20 г/дм3.

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм*.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 200 г/дм3.

Диметилглиокснм по ГОСТ 5828, раствор 5 г/лыг.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 0.5 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, насыщенный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Буферный раствор pH=5,5—5,7:18 г уксуснокислого натрия, 46 г уксуснокислого аммония и 20 см3 раствора уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 волы. Проверяют и устанавливают pH раствора на рН-метре, добавляя уксусную кислоту или аммиак.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор 0,05 моль/дм3 (см. приготовление п. 2.2).

. Цинк по ГОСГ 3640, марки НО или ЦСО.

Стандартный растнор цинка (см. приготовление п. 2.2).

Определение массовой концентрации раствора тридона Б.

5 см3 стандартного раствора цинка помещают н коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 1 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора фтористого натрия и раствор нейтрализуют аммиаком до pH = 5 по бумаге «конго». Затем добавляют 40 см3 буферного раствора, I см3 раствора ксиленолового оранжевого и раствор титруют трилоном Б до перехода сиреневой окраски в желтую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т), выраженную в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по фо?му.-с

Страница 12

С. 10 ГОСТ 24978-91

где т--масса цинка, взятая на титрование, г;

'V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование. см1.

5.3. Проведение анализа

Навеску массой I г помешают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 15 см3 раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала без нагревания, а затем при нагревании.

После растворения навески и удаления оксидов азота кипячением ополаскивают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100—150 см3 (если в сплаве содержится олово, то его отфильтровывают), добавляют 7 см3 раствора серной кислоты и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Если в сплаве содержится свинец свыше 0,5 %, то раствор серной кислоты добавляют через 25— 30 мин пос-те начала электролиза.

Электролит, после отделения меди, переносят в-мерную‘колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора — 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3, добавляют воды 50 см3 и если в сплаве содержится марганец, свыше 0,5 %, то нейтрализуют растворами аммиака и углекислого натрия до pH«3—4 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают почти до кипения, добавляют 10 см* раствора надсернокислого аммония, для осаждения марганца в виде двуокиси марганца, кипятят раствор под крышкой до разрушения надсернокислого аммония и затем охлаждают раствор.

Раствор нейтрализуют до pH *5—6 раствором аммиака и да* ют еще в избыток 3 см3. Затем раствор нагревают до 60 °С, добавляют 20 см3 раствора диметилглиоксима для осаждения никеля и раствор с осадком выдерживают 20— 30 мин в темном месте. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают раствором хлористого аммония 8—10 раз, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение никеля.

Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 до метки, доливают водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 3), добавляют 1 см3 раствора винной кислоты. 5 см3 раствора фтористого натрия и раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до pH = 5. Затем добавляют 40 см3 буферного раствора. I см3 ксиленолоного оранжевого и раствор титруют трилоном Б до перехода окраски раствора из сиреневой в желтую.

Страница 13

ГОСТ 24S78-9I С. it

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю цинка (Я3) в процентах вычисляют по •формуле

v v-т-т

--т--

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Г — массовая концентрация раствора трилона Б по цинку, г/дм3;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора. г.

5.4.2.    Расхождении результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d—показатель сходимости), приведенных в табл. 2.

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных и одной лаборатории, но при различных условиях D (D— показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят но Государственным стандартным образцам медно цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомио-абсорбцнонным методом, и соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 14

С. 12 ГОСТ 24978-91

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

МЕДЬ И МЕДНЫЕ СПЛАВЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА

исо

4740-85

Пламенный атомио абсорбционный спектрометрический метод

I Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает пламенный атомво-абсорбпмониый спектрометрический метод определении массовой дачи цинка э меди и медных сплавах всех типов, кроме сплавов, содержащих более 10 % свинца.

.Метод применим при мгссовой доле цинка от 0.001 до в %.

2. Ссылка

ИСО 1811. (ГОСТ 24231). Медь и медные сплавы. Отбор и подготовка проб для химического анализа

Часть 1. Отбор проб от литых изделий.

Часть 2 Отбор проб от полуфабрикатов, подученных обработкой давлением,

и отливок.

3. Сущность метода

. Метод основан иа растворении пробы в смеси фтористоводородной, борной и "азотной кислот и распылении распюра в пламени воздушно-ацетиленовой горелки 'спектрометра. Намерение поглощения резонансной линии «инка (атомной абсорбции) производят при длине волны 213,8 нм,

Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с градуировочными растворами.

4, Реактивы

При анализе исяользуюг реактивы квалификации ч. д. а. и дистиллированную или деионизированную воду.

4.1. Смесь фтористоводородной. борной и азотной кислот

Смешивают 300 см* раствора борной кислоты (концентрации 40 г/дм») 30 см1 фтористоводородной кислоты (ГОСТ 10484), 500 см* азотной кислоты (ГОСТ 4161) и 150 см» воды.

42. Меть, Фоновый рагтвор

Взпсшияают 10 г меди, содержащей не более 0.0002 % цинка, в тефлоновый стакан вместимостью 1000 см1. Добавляют 400 см4 смеси кислот и магре-влюг до полного растворения меди. Кипятят раствор до прекращения выделения паров окиси азота коричневого цвега. Охлаждают и переливают растп>р я мерную колбу вмсстям-етью 500 см*. Доливают до метки водой и перемешм-ряот

.'9 см1 этого раствора содержат 1 г меди и 40 см1 смеси кислог.

4.3. Цинк, основной стандартный раствор, содержащий 5 г/дм' цинка

Страница 15

ГОСТ 24*78-81 С, 15

Помещают 14.5:$:0,0001) г металлического цинка (частотой 99.99 %) в оы-cotwft стахаи вместимостью 230 см*. Добавляют 50 см* раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461 —, разбавленной Ijl). накрывают стакан крышкой н слегка нагревают до растворения металла. Кипятят раствор в течение нескольких икнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см*, долинам» до mcikh водой и перемешивают.

1 см4 этого стандартного раствора содержит 5 мг циика.

4.4. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0.5 г/дм> цинка

Помещают 100,0 см* основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 см*. Доливают, до метки водой и перемешивают.

I см* этого стандартного раствора содержит 0,5 мг цинка.

4-5. Цинк, стандартный раствчр. содержащий 0,05 г/дм» цинка

Помещают 10.0 см* основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1030 см*. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* этого стандартного раствора содержит 0,05 мг цинка.

4 6. Цинк, стандартный раствор, содержащий 0.01 г/дм* цинка

Помещают 2.0 см* основного стандартного раствора цинка в мерную колбу вместимостью 1000 см*. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 этого стандартного раствора содержит 0,01 мг иинха.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аипаратура с дополнением:

5Л. Стаканы тефлоновые вместимостью 1000 и 250 см*.

5.2.    Бюретки с иеной деления 0,<Х> см*.

5.3.    Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым цинковым катодом или безэлектродиая разрядная лампа.

5.4.    Компрессор для подачи сжатого воздуха.

5.5.    Баллон с ацетиленом.

в. Отбор проб

Отбор пров производят я соответствии с международным стандартом ИСО 18М. Металл должен быть преимущественно и ииде сверлильной стружки толщиной не более 0,3 мм.

7. Проведение анализа

7.1. Приготовление градуировочных растворов

7.1 Л. Массовая доля цинка от 0,001 до 0,01 %

В четыре мерные колбы вмо:гимостью по 100 см* помещают стандартный раствор цинка концентрацией 0.01 г/дм* и фоновый раствор меди в количестве, указанном в габл. I. Доливают до метки водой и перемешивают

Таблица 1

0< ш стандартною растворе шчкд fno и А*». ск‘

Обммфоиоюго распора мод* (по п.4.2), ем*

Масса цинк* * 140 см’ раствор* после рд.»«4»л<*и>1. мг

0*

50

О

’ 1

50

0,01

5

50

0.0Г>

10

60

0,10

♦ Холостая проба для градуирован.

Страница 16

С. 14 ГОСТ 24978-9»

7.1.2. Массовая дол я цинка or OfiOS до 0,06 %

В шесть мер них колб вместимостью по 200 см* помешают стандартный раствор цинха концентрацией 0,06 г/дм* и фоновый раствор меди в количестве, указанном в табл. 2. Доливают до метки водой и иеромешкадют.

Таблица 2

Объем стандартного рвегяорэ цянка (по л « в), см*

Об мм фимосого растюрл исди (по п.4.2). <и»

м»сел пинка > ICO «и* fOCieap* 1КХЛ0 pejfudjwiliw, иг

0*

50

0

1

60

0.025

2

60

0.050

4

.50

0.10

8

50

0.20

12

50

0.30

• Холостая проба для градуировки.

7.1.3 Массовая доля цинка от ОМ до 0X0 %

В шесть мерных колб вместимостью по 200 см* помешают стандартный раствор цинка концентрацией 0.5 г/дм* и фоновый раствор меди я количест&е. указанном в табл. 3. Доливают до метки водой и перемешивают По 100 см’ полученных растворов помешают в шесть мерных холб вместимостью по 1000 см1, доливают каждую колбу до метки водой и перемешивают

Таблица 3

№ми стандарте» о pjcri opa шлжа, си*

06км фмюсото метеора

КС1И. си'

М>ге« аника » № си* расторг после рй.|Л«меняя, мг

0*

50

0

1

50

0.025

2

50

0.05

4

50

0.10

8

50

0.20

12

50

0.30

* Холостая проба для градуировки.

7.1.4. Массовая доля цинка от 0,5 до 6 %

В шесть мерных колб вместимостью по 200 см» помешают стандартный раствор цинка с концентрацией 5 г/дм* н фоновый раствор меди в количестве, указанном м табл. 4. Доли паки до метки водой и перемешивают. По 10 см* полученных растворов помешают в шесть мерных колб вместимостью по 100О см*, доливают каждую колбу до метки водой н перемешивают.

7.2. Приготовление раствора для анализа

72.1. Помещают навеску для анализа (стружку) массой (I±0,0002) г в тефлоновый стакан. Если нагрев производится в водяной бане, можно использовать стаканы из полипропилена или полиэтилена низкой плотности.

Страница 17

ГОСТ    с.    1$

Таблица 4

Об ми ст1мд*ртмго раствор» паям, см*

Объем фонодео р*стм>р* ы*дн, см*

Масс* икика в 100 си* pjtrropa после ра^0«вл:-ння Ш


50

50

50

50

50

50


0

0.Ф5

005

О.Ю

0.20

<КЭ0


2

4

8

12


1

Холостая проба для градуировки

72.2. Добавляют 40 см* смеси кислот, накрывают крышкой и слегка подо» гревают до растворения навески, затем нагревают до температуры приблизительно 90 :С н выдерживают до прекращения выделения паров оххеи азота. Обмывают водой крышку и стенки стакана и охлаждают.

7.2.3.    Прн массовой доле цинка 0.001—0,01 % переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

7.2.4.    При массовой доле цинка 0,006—0,06    % переливают весь    рас г вор

(it.    7.2.2)    в мерную колбу    вместимостью 200 ом*,    доливают до метки    водой и

перемешиваю г

7.2.5.    При массовой    доле цинка 0.05—0,6    % перелазают весь    раствор

(п.    7.2.2)    в мерную колбу    вместимостью 200 см',    доливают до метки    водой и

перемешивают. Помещают 100 см® полученного раствора в мерную колбу вместимость» 1000 см’, доливают до метки водой и перемешивают.

7.2.6.    При массовой доле цинка 0,6—6 % переливают весь раствор (п. 7.2.2) в мерную колбу вместимостью 200 см5, доливают до метки водой и перемешивают Помещают 10 см* полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до метки водой н перемешиззют.

73. Спектрометрические измерения

7.3.1.    Подготовка прибора (см. также руководство изготовителя по особенностям оптимальной настройки применяемою прибора).

Включают мекгрическую систему и дают ей прогреться. Устанавливают лампу с полым цинковым катодом н выводит аналитическую линию 213,8 им.. Следует регулировать пламя воздушно-ацетиленовой горелки.

7.3.2.    Измерение градуировочных растворов

Помешают оориин градуировочных растворов в маленькие лабораторные стаканы, а затем рамшляют растворы я пламени горелки. Следует принять меры к тому, чтобы распыление всех градуировочных растворов" происходило с постоянной скоростью. Регистрируют абсорбцию хзждого градуировочного раствора. После распыления каждого раствора распыляют небольшую порто» воды для того, чтобы прочистить горелку.

Может понадобиться усиление сигнала, если стандартные растворы имеют минимальное содержание цинка (п. 7.1.1).

7.3.3.    Построение градуировочного графика

Используя результаты измерения градуировочных растворов строят грвдуи-

?овочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию цинка (мг в 00 см5), а по оси ординат— соответствующее значение абсорбции, вычитая из значений абсорбции для каждого градуировочного раствора значение абсорбции холостого -опыта.

Примечание. Градуировочная кривая может иметь излишнюю кривизну. Эта кривизна может появляться, когда абсорбция в средней точке выходит

Страница 18

С. 56 ГОСТ 24678-91

за пределы 0.55 абсорбции градуировочного раствора с максимальным содержанием иннка. Если возникает такая ситуация, то градуировочные растворы надо разбавить до минимального содержания цинка, необходимого для поучения оптимальной кривизны. Растворы для анализа также надо разбавить в 70Й же пропорции

75.4. Измерение раствира <).s* анализа

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и холостой пробы таким же образом, что и градуировочных растворов. Проводят сравнение испытуемого раствора с двумя соответствующими градуировочными растворами. Все измерения выполняют в точной последовательности и без перерывов, чтобы свести к минимуму инструментальные флуктуации погрешности.

74. Холостая проба

Холостую пробу производят одновременно с определенном анализируемой пробы но той же методике, используя тс же количества реактивов и меди, что н при анализе, но без навески анализируемой пробы.

74 Контрольное измерение

Предварительную проверку оборудования проводит, приготовив раствор стандартного материала или сиктезяроватый раствор, содержащих известное количество цинка и имеющий состав, аналогичный составу анализируемою материала, и выполняя операции, приведенные в пп. 7.2 и 7.3.

8. Обработка результатов

С помошыо соответствующего градуировочного график» (п. 7.3.3) определяю! концентрацию цинка в растворе по измеренной абсорбции.

Массовую долю цника, в процентах вычисляют по формуле

llXM тв

где mt—«масса навески для анализа, г:

т, — масса цинка, определенная а холостой пробе, мг;

Щ — масса цинка, определенная в анализируемом растворе, мг;

} —отношение объема раствора в первой колбе к объему, перелитому во вторую колбу; /—I, если в первой колбе содержится окончательный раствор дли испытания, т. е разбавление раствора не производится.

V — объем колбы, содержащей окончательный раствор для испытаний, см1.

». Отчет об анализе

Отчет о Проведении анализа должен содержать:

а} методику отборз проб;

б)    примененный метод анализа;

в)    полученные результаты и метод их расчета;

г)    все характерные особенности, замеченные при анализе;

г) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом, или же считающиеся побочными

Страница 19

ГОСТ 24978-91 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов. А. Н. Боганова,

. J1. В. Морсйская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 03.10.91

М 158

3.    Приложение настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 4740—85 «Медь и медные сплавы. Определение цинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод»

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 24978-81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоэмчгмив НТД. на которая дам* ссылка

ltaxcp птакта, рвмел». првлоплкя

ГОСТ 8.315-91

2.5.4, 5.5.4

ГОСТ 61-75

52

ГОСТ 83-79

52

ГОСТ 199-78

52

ГОСТ 1652.1-77 '

5.2

ГОСТ 3117-78

5.2

. ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2. 4 2. 5.2

ГОСТ 3640-79

22. 3.2, 4 2. 5.2

ГОСТ 3760-79

22, 42. 5.2

ГОСТ 3773-72

42. 5.2

ГОСТ «204-77

4.2. 5.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2. 4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2. 4.2, 5.2, приложение

ГОСТ 4463- 76

5.2

ГОСТ 4518-75

2.2

ГОСТ 5617-77

52

ГОСТ 5828-77

4.2. 5.2

ГОСТ 6344-73

22

ГОСТ 10484-78

Приложение

ГОСТ 20448--9Э

22

ГОСТ 24231-80

Приложение

ГОСТ 25086-87

Разд. 1, 4.4, 5.4.4

Страница 20

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Теребинкина

Корректор О. Я. 4epneifoea

Сдано в мб. 23.IO.fi] Поде в печ. ».ц 91 ).Ж уел. п. л. 1.3* уел. кр.-отт. I.» >ч..вм я.

Тир. 930 ж. Цен* 76 р. 40 к.

Ордена *3н»к Почета» Издательство стандартов. 123357. Москва. ГСП. НовопреемснскиА дер.. 3.

Калужская типография стандартов, у* Москсчсжая. '286. Зак ЭОМ

Заменяет ГОСТ 24978-81