УДК 669.777:543.869:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы,
ртути и кадмия
Tellurium high purity.
Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. № 4486 срок введения установлен
С 01,01,83
Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты при массовой доле примесей в процентах: мышьяка 8 • 10~5 — 2 • 10~3; сурьмы 2 • 10“5 — 1 ■ 10“8; ртути 2 • 10“5 — 1,5 • 10“3; кадмия 1 • 10^5 — 1,5 * 10~3.
Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводят по методу «трех эталонов» с применением для испарения и возбуждения спектра дуги переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 22306-77 и ГОСТ 24977.1-81.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г.у сентябре 1992 г, (МУС 11—87, 12—92)
ГОСТ 24977.3-81 С. 2
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф со скрещенной оптикой типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.
Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.
Пинцеты из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21241-89.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.
Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-90, вместимостью 50 см3.
Ступка из органического стекла с пестиком.
Электроды из углей марки С-ЗМ или С-2М по ТУ 16—88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0±0,1) мм, глубиной канала (10± 1) мм.
Контрэлектроды из углей марки С-ЗМ или С-2М по ТУ 16—88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30—50 мм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Фотопластинки «спектрографические», типа II или УФШ.
Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6—04—65—82 или марки «экстра» по ТУ 48—0515—028—89.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих настоящим стандартам.
Мышьяк элементарный или ангидрид мышьяковистый.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230-74.
29
С. 3 ГОСТ 24977.3-81
Кадмия оксид по ГОСТ 11120-75.
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы сравнения
Готовят два комплекта образцов сравнения. Для приготовления первого головного образца сравнения, содержащего 6 % As, 1,5 % Sb и 1,5 % Hg, взвешивают 9,088 г металлического теллура, 0,600 г мышьяка элементарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида ртути, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 1 ч.
Для приготовления второго головного образца сравнения, содержащего 1,5 % Cd, взвешивают 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г металлического теллура, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 60 мин.
Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два приема), а каждого вновь полученного в 2,5—3 раза теллуром получают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих следующие массовые доли примесей.
|
Номер образца сравнения (I комплект) |
Массовая доля примесей, % |
Номер образца сравнения (II комплект) |
Массовая доля, % |
|
мышьяк |
сурьма, ртуть |
кадмий |
|
1 |
0,006 |
0,0015 |
I |
0,0015 |
|
2 |
0,002 |
0,0005 |
2 |
0,0005 |
|
3 |
0,0006 |
0,00015 |
3 |
0,00015 |
|
4 |
0,0002 |
0,00005 |
4 |
0,00005 |
|
5 |
0,00008 |
0,00002 |
5 |
0,00002 |
|
|
Примечание. В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах сравнения. |
Приготовленные образцы сравнения хранят в бюксах или в другой посуде с плотно закрывающимися крышками.
Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 0,03 % от аттестуемого значения содержания компонента. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 24977.3-81 С. 4
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4Л. Пробы и образцы сравнения набивают в угольные электроды (полный кратер). Из каждой пробы готовят по восемь, образца сравнения — по четыре электрода.
Спектры фотографируют при помощи спектрографа на фотопластинку.
Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока силой 18 А, экспозиция — 60 с. На одну фотопластинку фотографируют по четыре спектра пробы и по два спектра образцов сравнения, сжигая по два электрода, не перемещая кассету.
Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, то выписывают As < 0,00008 %, Cd < 0,00005 %.
В случае, если линия As — 234,9 нм не появилась, а линия Cd 228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и фотографируют пробы и второй комплект образцов сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий (5л+ф) и фона (5ф) вблизи линии (длины волн в нм):
ртуть Hgl 253,6;
сурьма Sbl 259,8;
мышьяк Asl 234,9;
кадмий Cdl 228,8.
На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1-81).
Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности lg/д+ф, lg/ф.
Вычисляют значение lg-p, находят среднее арифметическое ре-зультатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца сравнения (lg-L)cp, и строят градуировочные графики в координатах
*Ф
lg-jr, IgC, где С — массовая доля примеси в образце сравнения, %. По уф
31
полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответствующие вычисленным для проб значениям (lg—L)cp.
■*Ф
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, по двум спектрограммам каждое.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Определяемый
элемент |
Массовая доля элемента, % |
Расхождение результатов двух параллельных определений, % |
Расхождение результатов двух анализов, % |
|
Мышьяк |
8- |
10”5 |
2-10“5 |
1
О
чГ |
|
|
I ■ |
10~4 |
0,3 • 10“4 |
0,5 10- |
|
|
3- |
10”4 |
0,9 10“4 |
1.5 Ю-4 |
|
|
1 • |
10“3 |
0,3 • 10~3 |
0,5 • 10~3 |
|
|
2* |
10-3 |
0.6 • 10“3 |
1 10“3 |
|
Сурьма, ртуть, |
2- |
1<Г5 |
0,8 • 10“5 |
МИГ5 |
|
кадмий |
1 • |
10“4 |
0,4 • 10~4 |
0,7 ■ 10~4 |
|
|
3- |
1<Г4 |
1 • 10“4 |
ю
0
1
1 |
|
|
1 • |
ю-3 |
0,4 • 10“3 |
0,7 • 10~3 |
|
|
3- |
1(Г3 |
1 • 10~3 |
2 • 10“3 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам: для мышьяка:
d=0,3C,D= 0,5 С, для сурьмы, ртути и кадмия:
d =0,4 С; D = 0,7 С,
где С — среднее арифметическое результатов параллельных определений;
С — среднее арифметическое двух результатов анализа. (Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
Тсллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод
определения примесей......................... 1
Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения примесей............................. 18
Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия......... 28
Редактор А/. И. Максимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.05.97. Подписано в печать 17.06.97. Уел. печ. л. 2,09. Уч.-изд. л. 1,95. Тираж 121 экз. С599. Зак. 423.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6 Плр № 080102
