Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 24977.3-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1123 от 07.09.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.777:543.869:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

24977.3-81*

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы,

ртути и кадмия

Tellurium high purity.

Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. № 4486 срок введения установлен

С 01,01,83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты при массовой доле примесей в процентах: мышьяка 8 • 10~5 — 2 • 10~3; сурьмы 2 • 10“5 — 1 ■ 10“8; ртути 2 • 10“5 — 1,5 • 10“3; кадмия 1 • 10^5 — 1,5 * 10~3.

Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводят по методу «трех эталонов» с применением для испарения и возбуждения спектра дуги переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 22306-77 и ГОСТ 24977.1-81.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г.у сентябре 1992 г, (МУС 11—87, 12—92)

ГОСТ 24977.3-81 С. 2

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф со скрещенной оптикой типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.

Пинцеты из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21241-89.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-90, вместимостью 50 см3.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды из углей марки С-ЗМ или С-2М по ТУ 16—88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0±0,1) мм, глубиной канала (10± 1) мм.

Контрэлектроды из углей марки С-ЗМ или С-2М по ТУ 16—88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30—50 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Фотопластинки «спектрографические», типа II или УФШ.

Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6—04—65—82 или марки «экстра» по ТУ 48—0515—028—89.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих настоящим стандартам.

Мышьяк элементарный или ангидрид мышьяковистый.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230-74.

29

С. 3 ГОСТ 24977.3-81

Кадмия оксид по ГОСТ 11120-75.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы сравнения

Готовят два комплекта образцов сравнения. Для приготовления первого головного образца сравнения, содержащего 6 % As, 1,5 % Sb и 1,5 % Hg, взвешивают 9,088 г металлического теллура, 0,600 г мышьяка элементарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида ртути, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 1 ч.

Для приготовления второго головного образца сравнения, содержащего 1,5 % Cd, взвешивают 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г металлического теллура, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 60 мин.

Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два приема), а каждого вновь полученного в 2,5—3 раза теллуром получают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих следующие массовые доли примесей.

Номер образца сравнения (I комплект)

Массовая доля примесей, %

Номер образца сравнения (II комплект)

Массовая доля, %

мышьяк

сурьма, ртуть

кадмий

1

0,006

0,0015

I

0,0015

2

0,002

0,0005

2

0,0005

3

0,0006

0,00015

3

0,00015

4

0,0002

0,00005

4

0,00005

5

0,00008

0,00002

5

0,00002

Примечание. В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах сравнения.

Приготовленные образцы сравнения хранят в бюксах или в другой посуде с плотно закрывающимися крышками.

Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 0,03 % от аттестуемого значения содержания компонента. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 24977.3-81 С. 4

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4Л. Пробы и образцы сравнения набивают в угольные электроды (полный кратер). Из каждой пробы готовят по восемь, образца сравнения — по четыре электрода.

Спектры фотографируют при помощи спектрографа на фотопластинку.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока силой 18 А, экспозиция — 60 с. На одну фотопластинку фотографируют по четыре спектра пробы и по два спектра образцов сравнения, сжигая по два электрода, не перемещая кассету.

Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, то выписывают As < 0,00008 %, Cd < 0,00005 %.

В случае, если линия As — 234,9 нм не появилась, а линия Cd 228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и фотографируют пробы и второй комплект образцов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий (5л+ф) и фона (5ф) вблизи линии (длины волн в нм):

ртуть Hgl 253,6;

сурьма Sbl 259,8;

мышьяк Asl 234,9;

кадмий Cdl 228,8.

На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1-81).

Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности lg/д+ф, lg/ф.

Вычисляют значение lg-p, находят среднее арифметическое ре-зультатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца сравнения (lg-L)cp, и строят градуировочные графики в координатах

lg-jr, IgC, где С — массовая доля примеси в образце сравнения, %. По уф

31

полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответствующие вычисленным для проб значениям (lg—L)cp.

■*Ф

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, по двум спектрограммам каждое.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Определяемый

элемент

Массовая доля элемента, %

Расхождение результатов двух параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

Мышьяк

8-

10”5

2-10“5

1

О

чГ

I ■

10~4

0,3 • 10“4

0,5 10-

3-

10”4

0,9 10“4

1.5 Ю-4

1 •

10“3

0,3 • 10~3

0,5 • 10~3

2*

10-3

0.6 • 10“3

1 10“3

Сурьма, ртуть,

2-

1<Г5

0,8 • 10“5

МИГ5

кадмий

1 •

10“4

0,4 • 10~4

0,7 ■ 10~4

3-

1<Г4

1 • 10“4

ю

0

1

1

1 •

ю-3

0,4 • 10“3

0,7 • 10~3

3-

1(Г3

1 • 10~3

2 • 10“3

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам: для мышьяка:

d=0,3C,D= 0,5 С, для сурьмы, ртути и кадмия:

d =0,4 С; D = 0,7 С,

где С — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа. (Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

Тсллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод

определения примесей......................... 1

Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения примесей............................. 18

Теллур высокой чистоты. Спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия......... 28

Редактор А/. И. Максимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.05.97. Подписано в печать 17.06.97. Уел. печ. л. 2,09. Уч.-изд. л. 1,95. Тираж 121 экз. С599. Зак. 423.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6 Плр № 080102