Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 24977.2-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения серебра, меди, свинца, алюминия, железа, олова, висмута, магния, золота, кобальта, никеля, марганца, галлия, индия, хрома в теллуре высокой чистоты марок Т-В4, Т-В3 и Т-А1

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1123 от 07.09.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1983
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.09.1981УтвержденГосстандарт СССР4486

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of impurities

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

УДК 669.777:543.869:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

24977.2-81*

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Спектральный метод определения примесей

Взамен ГОСТ 21326.1-75

Tellurium high purity.

Spectral method for the determination of impurities

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. № 4486 срок введения установлен

с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей в теллуре высокой чистоты марок Т-В4, Т-ВЗ и Т-А1 в диапазоне массовых долей в процентах: серебра 5 • 10“6 — 2 • 10-3; меди 5 • 10~6 — 3 • 10~3; свинца 7 • 10“6 — 2 • 10~3; алюминия 1 • 10“5 — 1 • 10~3; железа 2 • 10“5 — 2 • 10~3; олова 7 ■ 10~6 — 4 • 10~3; висмута 8 • 10“6 — 2 • 10“4; магния 2 • 10“5 — 1 • 10“3; золота 5 • 10~5 — 2 • 10~4; кобальта 2 ■ 10“5 — 1 ■ 10“3; никеля 7 • 10~6 — 1 • 10“3;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)

ГОСТ 24977.2-81 С. 2

марганца 1 • 10~6 — 1 • 10“4;

галлия 4 • 10~5 — 2 ■ 10~4;

индия 1 • 10~5 — 3 • 10“4;

хрома 2 • 10~5 — 1 • 10“3.

Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводится по методу «трех эталонов» с применением для испарения примесей и возбуждения спектра дуги переменного ток;*-

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 24977.1-81.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (решетка 600 штр./мм, первый порядок), ДФС 452 (решетка 1200 штр./мм, второй порядок) или СТЭ-1 с трехступенчатым ослабителем И трехлинзовой системой освещения щели.

Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.

Боксы из органического стекла.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74.

Ступка из органического стекла.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки) по ГОСТ 19908-90.

Электроды из углей особой чистоты по ТУ 48—20—78—76 диамет-

19

С. 3 ГОСТ 24977.2-81

ром 6 мм формы «рюмка» с высотой головки (2±1) мм, глубиной канала (10,0±0,2) мм, диаметром канала (4,0±0,1) мм, длиной шейки 5 мм, диаметром 2 мм. При анализе теллура марки Т-Al разрешается использовать электроды формы «рюмка» с высотой головки (10±1) мм, глубиной канала (8,0±0,2) мм, диаметром канала (3,8±0,1) мм.

Контрэлектроды из углей особой чистоты по ТУ 48—20—78—76, диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, один конец заточен на полусферу или усеченный конус диаметром площадки 1,5—2 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки «спектрографические», типа I или «диапозитивные» размером 9 х 12, типа II или ПФС-02 по ТУ 6—43—1475—88 размером 13 х 18 и 9 х 12 см.

Теллур высокой чистоты марки ТВ-4 по ТУ 6—04—65—82 или марки «экстра» по ТУ 48—0515—028—89.

Кислота    азотная    марки ОС.Ч-19—14 или 23—4 по

ГОСТ 11125-84, при необходимости дважды перегоняется в кварцевом аппарате, и растворы 1:1, 1:3 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Смесь соляной и азотной кислот 3:1.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Пинцеты медицинские из нержавеющей стали по ГОСТ 21241-89.

Хлорид натрия особой чистоты.

Спирт    этиловый    технический ректификованный    по

ГОСТ 18300-87.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Медь по ГОСТ 859-78.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Висмут по ГОСТ 10928-90.

Золото по ГОСТ 6835-80.

Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Магний.

Кобальт по ГОСТ 123-78.

Марганец по ГОСТ 6008-90.

Галлий по ГОСТ 12797-77.

Индий по ГОСТ 10297-94.

Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774-76.

Никель по ГОСТ 849-70.

20

ГОСТ 24977.2-81 С. 4

Железо восстановленное.

Олово по ГОСТ 860-75.

Массовая доля металлов не менее 99,99 %.

Растворы чистых металлов.

Раствор серебра: 0,1 г металла растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:3 при слабом нагревании, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г серебра.

Раствор меди: 0,1 г металла растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор свинца: 0,1 г металла растворяют в растворе азотной кислоты 1:4, раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором азотной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г свинца.

Раствор висмута: 0,1 г металла растворяют в 15 см3 азотной кислоты, раствор доводят до кипения, охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г висмута.

Раствор золота: 0,1 г металла растворяют в 10 см3 смеси соляной и азотной кислот 3:1, охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г золота.

Раствор алюминия: 0,5 г измельченного металла растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором азотной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,005 г алюминия.

Раствор магния: 0,5 г металла растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

21

С. 5 ГОСТ 24977.2-81

1 см3 раствора содержит 0,005 г магния.

Раствор кобальта: 0,5 г измельченного металла растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,005 г кобальта.

Раствор никеля: 0,1 г измельченного металла растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.

Растворы железа:

Раствор А. 1 г металла растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты 1:1 при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г железа.

Раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора А, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г железа.

Раствор олова: 0,1 г тонкоизмельченного металла помещают в стакан вместимостью 50 см3 и добавляют 2 см3 азотной кислоты. После перехода всей навески в метаоловянную кислоту в стакан приливают 15 см3 воды и добавляют 2 г щавелевой кислоты. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Для растворения оставшихся кристаллов щавелевой кислоты стакан промывают 2—3 см3 воды и промывные воды сливают в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.

Раствор индия: 0,5 г металла растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,005 г индия.

Раствор галлия: 0,1 г галлия растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения для удаления окислов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

22

ГОСТ 24977.2-81 С. 6

1 см3 раствора содержит 0,001 г галлия.

Растворы марганца и хрома готовят, как указано в ГОСТ 24977.1-81.

Для приготовления растворов можно использовать окислы, углекислые или азотнокислые соли указанных выше металлов квалификации ч.д.а. или х.ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит порошковый графит с добавкой 2,5 % хлорида натрия.

Головной образец сравнения, содержащий по 0,02 % серебра, меди, золота и галлия, по 0,004 % олова, свинца, железа, никеля и висмута, 0,008 % марганца, 0,12 % хрома, алюминия, магния и кобальта, 0,08 % индия готовят следующим образом:

Смесь 1. В кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 4,0 г основы и вводят указанное в табл. 1а количество растворов элементов.

Таблица 1а

Определяемый

элемент

Массовая доля элемента в растворе, г/дм3

Количество раствора, вносимое в головной образец сравнения, см3

Массовая доля элемента в головном образце сравнения, %

Серебро, медь, галлий

0,001

I

0,02

Свинец, олово, железо, висмут, никель

0,001

2

0,04

Алюминий, хром, кобальт, магний

0,005

1,2

0,12

Марганец

0,0005

0,8

0,008

Индий

0,005

0,8

0,08

При введении растворов следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, не попадал на дно и стенки чашки. Для этого по мере введения растворов примесей графитовый порошок подсуши-

23

С. 7 ГОСТ 24977.2-81

вают под лампой до удаления запаха азотной кислоты. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 60 мин.

Смесь 2. В кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 1,0 г основы, вводят в нее 1 см3 раствора золота, осторожно подсушивают при температуре не выше 70 °С. Просушенный порошок смачивают концентрированной азотной кислотой, просушивают и повторяют смачивание, после чего тщательно высушивают до удаления запаха азотной кислоты.

Обе смеси соединяют, тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин.

Серию рабочих образцов сравнения получают, разбавляя основной и каждый из последующих образцов сравнения в 2,5—2 раза основы.

Каждый из приготовленных образцов сравнения смешивают с четырехкратным по массе количеством теллура. Содержание примесей в полученных образцах сравнения рассчитывают по отношению к теллуру (считая, что содержание примеси в теллуре равно содержанию примеси в образце сравнения деленному на четыре).

Содержание примесей в основе определяют методом добавок и вводят поправку в расчетное содержание примесей в образцах сравнения.

Образцы сравнения (смешанные с теллуром) по расчету содержат количества примесей, указанные в табл. 1.

Таблица 1

Номер

образца

сравне

ния

Массовая доля примесей, %

серебро, медь, золото, галлий

свинец, олово, висмут, никель, железо

алюминий,

хром,

кобальт,

магний

марганец

индий

1

0,002

0,004

0,012

0,0008

0,008

2

0,001

0,002

0,006

0,0004

0,004

3

0,0004

0,0008

0,0024

0,00016

0,0016

4

0,0002

0,0004

0,0012

0,00008

0,0008

5

0,00004

0,00008

0,00024

0,000016

0,00016

6

0,00002

0,00004

0,00012

0,000008

0,00008

7

0,00001

0,00002

0,00006

0,000004

0,00004

8

0,000005

0,00001

0,00003

0,000002

0,00002

9

0,0000033

0,000007

0,00002

0,0000013

0,000013

ГОСТ 24977.2-81 С. 8

Для анализа теллура марки Т-Al можно использовать первые пять образцов сравнения или приготовить серию образцов сравнения, из которых полностью исключить примеси, не нормируемые в указанной марке теллура.

Допускается готовить образцы сравнения введением в основу примесей в виде азотнокислых солей и оксидов с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 2,6 % от аттестуемого значения содержания компонента.

Приготовленные образцы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающимися крышками.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. От каждой пробы металлического теллура берут по две навески и смешивают их с основной (если образцы сравнения для анализа теллура марки Т-Al приготовлены на основе графитового порошка без добавки хлорида натрия, то пробы смешивают с графитовым порошком) в отношении 4:1 и помещают в каналы угольных электродов (полный канал), обожженных в дуге переменного тока силой 15—18 А в течение 15 с. От каждой навески пробы готовят по шесть, образца сравнения — по три электрода.

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при помощи дифракционного спектрографа (при анализе теллура марки Т-Al можно использовать спектрограф типа ИСП-30).

Ширина щели дифракционного спектрографа 0,018 мм (призменного—0,015 мм). Фотопластинки типа II размером 13x18 (при анализе теллура марки Т-Al в кассету заряжают две фотопластинки: в область 330 нм — половину диапозитивной или типа I, в область 310—220 нм — типа II размером 9 х 12).

Испарение пробы и возбуждение спектров проводят в дуге переменного тока силой 18 А в течение 60 с. При анализе теллура марки Т-Al и использовании электродов с размером канала 3,8 х 8 мм возбуждение спектров проводят в дуге переменного тока силой 8 А в течение 40 с.

Дуговой промежуток 2,5 мм.

На одну фотопластинку фотографируют по шесть спектров пробы и по три спектра образцов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

25

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов (5л+ф) и фона (S$) вблизи линии (длины волн в нм):

серебро Agl 328,07; медь Cul 327,40; алюминий АП 308,22; висмут Bil 306,77; никель Nil 305,08; кобальт Col 304,40; железо Fel 302,0; олово SnI 284,0;

свинец РЫ 283,31; магний Mgl 280,27; золото Aul 267,59; марганец Мп1 279,83; галлий Gal 294,36; индий Ini 303,94; хром GrII 283,56 или хром CrI 302,15.


На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя для построения характеристической кривой (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1-81).

Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности lg/л+ф, lg/ф.

Вычисляют значение \grf-, находят среднее арифметическое ре-

1 ф

зультатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца сравнения (Igy-)cp, и строят градуировочные графики в координатах

lg—-, lgC, где С — массовая доля примеси в образцах сравнения, %. уф

Все расчеты ведут, пользуясь расчетным прибором или таблицей, приведенной в приложении 2 ГОСТ 24977.1-81. По полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответствующие вычисленным для проб значениям (lgy1)^.

При определении примесей, плотность почернения аналитических линий которых лежит в области нормальных почернений, и при анализе теллура марки Т-Al градуировочные графики строят в координатах S—lgC.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-

26

ГОСТ 24977.2-81 С. 10

татов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый

элемент

Массовая доля элемента, %

Расхождение результатов двух параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

Серебро, медь,

5-

1(Г6

2•10“6

3•10~6

свинец, никель,

1 •

I0"5

0,3 • 10“5

О

О

, 1 KJ

висмут, олово, ко-

5-

10~5

К)

м*

о

1

1/1

3 ■ 10“5

балы, золото

1 ■

иг4

0,3 • 10~4

0,5 • 10“4

5-

10“4

2 • 10“4

О

1

>

1 •

10~3

0,3 • 10~3

0,5 • 10“3

3-

1(Г3

0,9 • 10“3

2•10~3

Индий, галлий,

2•

10“б

0,8 • 10_6

Ю

0

1

O'

1

хром, марганец

1 •

10~5

0,4 • 10~5

0,7 • 10“5

Магний, желе-

5-

1(Г5

2 • 10~5

4 10“5

зо, алюминий

1 •

10'4

О

о

1

4*

0,7 ■ 10“4

5-

иг4

2 ■ 1(Г4

3,5 • 10-4

1 •

иг3

0,4 • 10_3

0,7 • 10“3

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для серебра, меди, свинца, никеля, висмута, олова, кобальта и золота:

d= 0,3 С; D = 0,5 С;

для индия, галлия, хрома, марганца, магния, железа и алюминия.

d = 0,4 С; D = 0,7 С;

где С — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

27