Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этилен и пропилен и устанавливает три метода определения серы; гидрирования, сжигания в кислородно-водородном пламени и микрокулонометрический

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

ГОСТ 24975.2-89 (СТ СЭВ 1501-79)

Издание официальное

коп. БЗ 11-89/949



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Моски

Страница 2

УДК 861.715.33.001.4:006.354    Групп*    Л29

государственный стандарт союза ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

Методы определения серы

Ethylene and propylene. Methods for determination of sulphur

ГОСТ

24975.2-89

(CT СЭВ 1501-79)


ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.91 до 0t.01.9S

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на этилен н пропилен и устанавливает три метода определения серы: гидрирования, сжигания в кислородно-водородном пламени и микрокулонометрический.

Методы позволяют определять серу при массовой концентрации более 0,2 мг/м*.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24975.0.

2. МЕТОД ГИДРИРОВАНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на деструктивном гидрировании газообразным водородом сернистых соединений, содержащихся в анализируемом газе, до сероводорода на платиновом катализаторе при температуре от 900 до 1000°С. Под действием образовавшегося сероводорода солянокислый N'.N-лнметил-л-феннлендиамин переходит в метиленовый синий, интенсивность окраски которого определяют фотоколориметрическим методом.

2.2.    Аппаратура, посуда и реактивы

Установка для определения соры (черт. I).

Издание официальное

2-1534

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990


Страница 3

С. 2 ГОСТ 24975.2-89

:3!|

а установки для определения серы методом гидрирования

51!

Щ

if?

13 ill 33 *■

sJj

=

ill

-I;

Й4 'i c

O..C

1

^ & 5

if

1*5

:=1

.. u

** 3s a

Страница 4

ГОСТ 24975.2-89 С. 3

,>y6xH кварцевые длиной 750—800 мм. внутренним диаметром 10—20 мм.

Проволока платиновая диаметром 0,1—0,5 мм, свернутая в виде спирали, или сетка платиновая (массой по 10—'15 г для каждой кварцевой трубки); используют в качестве катализатора. Массу платины контролируют один раз в год и добавляют до исходной величины, когда масса катализатора в трубке уменьшится до 9,5 г.

Установка для приготовления раствора сернистого натрия


•т. 2)

Электропечь типа СУОЛ-0.25.1/12.5-И1 или любая другая цилиндрическая с рабочей температурой 900—1000°С, длиной 250 -350 мм и внутренним диаметром HS—60 мм.

Преобразователь термоэлектрический хромел ь-алюмель по ГОСТ 3044.

Колориметр фотоэлектрический ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК-2 или другого типа со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны (650±10) нм, и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, В Л КТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Реометр стеклянный лабораторный типа РКС по ГОСТ 9932 или ротаметр стеклянный типа РМ-0,63 ГУЗ.

Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399 или трубки из поливинилхлоридного пластиката по ГОСТ 19034.

Зажим металлический винтовой.

Склянки для промывания газов СН-1—100. СН-1—500, СН-2 и СВТ по ГОСТ 25336 или аналогичного типа.

Бюретка 1 (2)—2—25—0.05 по ГОСТ 20292.

Пипетки 1—1(2)—1, 7—1(2)—5, 7—1 (2)—10. 7—'1(2)—25, 2-1 (2)—10. 2-1 (2)—20 по ГОСТ 20292.

Колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см’ по ГОСТ 25336.

Колбы 2—50—2, 2—250—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 2(4)—25 и 2(4)—100 по ГОСТ 1770.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород технический по ГОСТ 3022, марки Б, очищенный от сернистых соединений (по п. 2.4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (№ОН)-ОЛ моль/дм3 (0,1 и), готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, раствор 1:1 (по объему) и раствор с массовой долей 10%.

К,М-диметил-л-фемиленднамин солянокислый, х.ч., раствор, содержащий (0,10±0,01) г солянокислого N.N-диметил-л-фенилен-

Страница 5

С 4 ГОСТ 24973.2-89

Схема установки дли получения сернистого натрия

Страница 6

ГОСТ 24975-2-S9 С. 5

диамина в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор готовят растворением 1,2 г б-водного хлорида железа (III) в 25сма концентрированной соляной кислоты и 75 см3 бидистиллята.

йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 /2) = «0,02 моль/дм3 (0,02 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий сернозатнстокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na2S2Oj*5H20) « = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой концентрацией серы 0,001 мг/см3, готовят по и. 2.3.1.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление раствора сернистого натрия

2.3.1.1.    3,1 г сернистого натрия (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в 10 см3 бидистиллята. Приготовленный раствор наливают в бюретку 5 (черт. 2). Склянка 6 должна быть заполнена 100 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Склянку 7 оставляют пустой. Не подсоединяя склянкн 8, через установку в течение 5 мин пропускают очищенный в кварцевой трубке / и склянке 4, наполненной раствором гидроокиси натрия, водород со скоростью 0,3 дм3/мнн. Затем, не прекращая подачи водорода, подсоединяют склянку 8, содержащую 200 см3 раствора гидроокиси натрия, и из бюретки в соединительную линию приливают 1,5 см5 раствора сернистого натрия. После этого пропускают водород еше 30 мин, отсоединяют склянку 8 и используют полученный в ней раствор сернистого натрия в растворе гидроокиси натрия в качестве основного раствора.

2.3.1.2.    Массовую концентрацию серы в основном растворе определяют йодометрнческим методом. Для этого в коническую колбу вносят 20 см3 раствора йода, 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и 20 см5 основного раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Избыток йода оттитровы-вают раствором серноватнстокнслого натрия в присутствии крахмала.

Страница 7

С 6 ГОСТ 24975.2-89

Титрование в контрольном опыте проводят с теми же реактивами, но вместо основного раствора добавляют 20 см3 бидистиллята.

Массовую концентрацию серы в основном растворе (X) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле Хтя (V'i-V'O-O.K

*---»-•

где V\ — объем раствора серноватистокнслого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см*;

V2—объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм*, израсходованный на титрование основного раствора, см3;

0,32— масса серы, соответствующая *1 см* раствора йода концентрации точно с (1/2 /j)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.),мг;

;    20    — объем основного раствора сернистого натрия, взятый

>    для определения, см3.

Массовая концентрация серы в полученном основном растворе должна быть около 0,1 мг/см3.

Раствор сернистого натрия с массовой концентрацией серы 0,001 мг/см3 готовят соответствующим разбавлением раствором гидроокиси натрия основного раствора сернистого натрия.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 1, 2, 3...10 см* раствора сернистого натрия с концентрацией серы 0,001 мг/см3 и добавляют раствор гидроокиси натрия до 20 см3. Затем в каждую колбу добавляют 6 см* раствора солянокислого N.N-днметнл-л-фенилендиамина и 1 см3 раствора хлорида железа. Содержимое колб перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 раствора гидроокиси натрия, 6 см3 раствора солянокислого М,М-димстил-л-фенилендиамнна и 1 см9 раствора хлорида железа.

Через 20—30 мин в колбы доливают биднетиллят до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы серы.

Градуировочный график допускается также строить при помощи серии растворов сравнения метиленового синего.

2.3.3.    Подготовка аппаратуры

Все стеклянные части прибора промывают насыщенным раствором бихромата калия в азотной кислоте, кварцевые трубки — прокаливают при 900—lOOff’C.

Страница 8

ГОСТ 24975.2—8t С. 7

Собирают установку (см. черт. 1).

Для предотвращения конденсации влаги в отростках кварцевой трубки (реактора) их обмывают шнуровым асбестом.

Перед реактором ставят защитный экран.

2.3.4.    Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Проверяют герметичность установки с помощью аспиратора и, открыв вентиль 5, продувают ее азотом в течение 10 мин для предотвращения образования в кварцевой трубке взрывоопасных смесей водорода с воздухом. Продолжая подавать азот, включают электропечь я по достижении температуры 900°С закрывают вентиль 6, открывают вентиль 3 и начинают подавать водород со скоростью от 250 до 400 см3/мкн. Скорость газов регулируют вентилем 3 и винтовым зажимом 10.

Водород предварительно очищают от примесей сернистых соединений, пропуская его через трубку при температуре 900—1000СС и поглотительные сосуды 15 и 16 (склянки для промывания газов СН-1—100 илн СВТ, СН-2) с раствором гидроокиси натрия и дистиллированной водой соответственно по 20—50 см3 жидкости в каждой склянке.

Допускается применять водород, очищенный только в поглотительных сосудах 15 и 16, без пропускания его через кварцевую трубку при 900—1000°С.

Во время проведения анализа температура воды в водяной бане 17 должна быть 40—80°С.

2.4.2.    После подачи 'водорода в течение 3—5 мин к кварцевой трубке (реактору) 20 присоединяют последовательно два поглотительных сосуда 21 (склянки СВТ или СН-2 с 10 см1 раствора гидроокиси натрия каждая) и подают анализируемый газ через реометр 18 вместе с водородом в объеме, указанном в таб-

лице.

М*ссо»«> »»-ц» ктрт*« серы, кг /к*

Объем провы имитируемого г*м. ам*

1 и менее

5

Более 1

3

Во избежание образования сажи на выходе из трубки и мути в поглотительном растворе следует выдерживать соотношение от 15 до 20 объемов водорода на один объем анализируемого газа. Скорость анализируемого газа не должна превышать 20 см5/мин для этилена и 10—15 смэ/мин для пропилена

2.4.3. После прекращения подачи анализируемого газа продолжают пропускать водород в течение 10 мин для восстановления катализатора и удаления из него сероводорода. Затем отсоединяют поглотительные сосуды 21 и установку вновь проду-

Страница 9

С 8 ГОСТ 24975.2-89

вают азотом в течение 10 мин. Сажу, осевшую на катализаторе, выжигают, пропуская через аппаратуру ток воздуха, при той же температуре электропечи, что и при проведении анализа.

При появлении сажи или мути в поглотительном растворе анализ считают недействительным. Сажу в трубке выжигают в токе воздуха, предварительно пропустив через установку азот (как описано выше), и анализ повторяют, строго соблюдая вышеуказанный режим подачи газов.

2.4.4.    Раствор щелочи из поглотительных сосудов сливают в мерную колбу вместимостью 50 см8. Поглотительные сосуды ополаскивают 10 см3 бидистиллята каждый и промывные воды сливают в ту же колбу. Затем в колбу приливают б см3 раствора солянокислого N.N-диметнл-л-фенилендиамина и 1 см3 раствора хлорида железа. Содержимое колбы перемешивают.

Одноиременно готовят контрольный раствор. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 см* раствора гидроокиси натрия, 6 см* раствора солянокислого N, N-диметил-л-фенилендиамина и 1 с>г раствора хлорида железа.

Через 20—30 мин к растворам в колбах приливают бидистиллят до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

2.4.5.    Аналогично не реже одного раза в семь дней (а также при смене баллона с водородом) проводят контрольный опыт. Для этого через установку пропукают водород без анализируемого газа в течение такого же времени и с той же скоростью, как при проведении анализа, и далее поступают, как описано выше.

Все работы, связанные с использованием водорода, проводят в вытяжном шкафу.

2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию серы в анализируемом продукте (.Y|) в миллиграммах на кубический метр вычисляют по формуле

У _ (т—т,)-2000

где m— масса серы в анализируемом газе, найденная по градуировочному графику, мг: т 1 — масса серы, определенная в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем пропущенного анализируемого газа, приведенный к нормальным условиям 0*С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 мг/м3 при доверительной вероятности Р**0,95.

Страница 10

ГОСТ 24976.2-89 С 9

Результат округляют до целого числа.

2.6. Допускается проводить анализ методом сжигания в кислородно-водородном лламеми и микрокулонометрическим методом. При возникновении разногласий в оценке массовой доли .серь» анализ проводят методом гидрирования.

3. МЕТОД СЖИГАНИЯ В КИСЛОРОДНО-ВОДОРОДНОМ ПЛАМЕНИ

3.1.    Сущность метода

.Метод основан на сжнганяи пробы, распыленной с помошью инжекторной горелки в избытке кислорода, в кислородно-водородном пламени.

Продукты сгорания пропускают через раствор пероксида водорода, где оксиды серы поглощаются с образованием серной кислоты, массовую долю которой определяют фотометрическим методом путем измерения степени помутнения поглотительного раствора после добавления хлористого бария.

3.2.    Аппаратура, посуда я реактивы

Установка для определения серы (черт. 3).

Установка для присоединения пробоотборника к инжекторной горелке (черт. 4).

Расходомеры общего промышленного назначения.

Спектрофотометр СФ-26, СФ-46 или другого аналогичного типа, или колориметр фотоэлектрический ФЭК-56 М. ФЭК-60, или КФК-2 или другого типа со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны в диапазоне 450—510 им, и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Насос вакуумный BII-46I М или другого аналогичного типа, производительностью не менее 1200 дм3/ч.

Мешалка магнитная.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 900— 1000°C.

Весы лабораторные общего назначения типов BJ1P-200 г и ВЛР-1 кг, или В Л КТ-500 г, или ВЛКТ-5 кг или ВЛЭ-1 кг.

Преобразователь термоэлектрический хромель-алюмель по ГОСТ 3044.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399 кли трубки из поливинилхлоридного пластиката по ГОСТ 19034.

Колбы 2—100-1 (2). 2—il 000—1 (2) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (2)—25 и 1 (2)—250 по ГОСТ 1770.

Пипетка 7—1 (2) — 10 по ГОСТ 20292.

Бюретка 7-^1 (2)-(10 по ГОСТ 20292.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583 И или 2-го сорта.

Водород технический по ГОСТ 3022. марки А или Б.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 11

С it ГОСТ 24975.2—89

Установка для определения серы

/—«яллои е водородом; J— бмлоя с кислородом: 3—редуктор; 4—вредохравитоль обратно* вспывкм; S—расходомер дли вторвчяого кислородного сотой: »—расходомер для вторичного водородного потока; 7—расходомер для псрвкчипго хясло редкого коток»; S—сосуды избыточного даилеякя; У—пробоотборник: 19—квардс-ввя инжекторная юрелка. //—кзарссвая камера; II—трехгорлая холба; 13—яб-сор6?р < водяной охлаждают»* рубашкой и пористым стеклянным фклктрлм с pjjxep»4 пор or 0.04 до 0,1 Мм: /4—««олсулсситыь: />—ртугны'Л манометр; IS— согуд для охлаждеяия юза смесью воды со льдом; 17— крав; It— измеритель скорости потока; 19— вакуумный вентиль

Черт. 3

Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. х. ч., раствор с массовой долей    приготовленный с применением бидисгнлляга; раст

вор хранят в сосуде из оранжевого стекла с пришлифованной пробкой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, динамитный или глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а.

Страница 12

ГОСТ 24975.2-89 С И

Схема установки для присоединения пробоотборника к инжекторной горелке

/— гажекторкая горели; 2— края; З—клпилхяртт трубка;

«-шт.- и» пплш»тид*я*: S—игольчатый вентиль: в—««жди-иигедькяи тр»б*«; 7—нетяль: в— пробоотвооикк

Черт. 4

Смесь слиртоглицерниовая (стабилизатор), готовят смешиванием технического этилового спирта и глицерина в соотношении 2:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., перед применением растирают в фарфоровой ступке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, готовят следующим образом: 77 см3 соляной кислоты наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем бидистиллятом до метки.

Страница 13

С 12 ГОСТ 24975.2-89

Калин сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч„ раствор готовят следующим образом: 0,136 г сернокислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в б «дистилляте и доводят объем раствора этой же водой до метай. II см3 полученного раствора содержит 0,025 мг серы.

Калий двухромовохнелый по ГОСТ 4220.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3. Под готов ка к анализу

3.3.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают из бюретки 1, 3, 5, 7 и 9 см3 раствора сернокислого калия. Б каждую колбу добавляют по 3 см3 раствора соляной кислоты, по (10,0±0,1) см* стабилизатора, тщательно перемеши-вают 3 мин и доводят объем раствора бидистиллятом до метки. Затем маленькой ложечкой или шпателем во все колбы прибавляют по (0.30±0,01) г хлористого бария, встряхивают 3 миоь оставляют в покое на 4 мни, переносят в кюветы н сразу измеряют оптическую плотность по отношению к бидистилляту. Градуировочные растворы готовят таким образом, чтобы для каждой пробы время от момента добавления стабилизатора до фотометрнрования было одинаковым.

Одновременно проводят контрольный опыт, не прибавляя раствора сернокислого калня.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы серы в миллиграммах.

3.3.2.    Подготовка аппаратуры

Стеклянные часги прибора промывают насыщенным раствором бихромата калия в азотной кислоте, детали из кварца прокаливают в муфельной печи при 900—1000°С.

Установку (см. черт. 3) присоедншяют к газовым источникам при закрытых горелке и вентилях.

Перед инжекторной горелкой и кварцевой камерой для сжигания ставят защитный экран или мелкоячеистую проволочную сетку.

При работе применяют предохранительные светозащитные очтеи.

Горелку с закрытым краном помещают в камеру для сжигания.

3.3.3.    Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

Страница 14

ГОСТ 24975-2-89 С. 13

3.4. Проведение анализа

3.4.1.    Через установку по капилляру для первичного кислородного потока н через расходомер 7 пропускают кислород со скоростью от 600 до 900 дм3/ч. затем по капилляру для вторичного кислородного потока и через расходомер 5— со скоростью от 1100 до 350 дм3/ч. Одновременно включают вакуум-насос и устанавливают вакуум (36±9) кПа или (270±70) мм рт. ст. Капле-уловитель вынимают из абсорбера, наполняют его раствором пероксида водорода (30 см3) и снова вставляют в абсорбер.

Вынимают кварцевую инжекторную горелку и открывают вентиль для водорода, который пропускают через расходомер 6, регулируя скорость газа так, чтобы поток газа составил 200—300 дм3/ч. Зажигают водород и скова помещают горелку в камеру, при этом пламя не должно касаться поверхности шлифа. Взвешивают пробоотборник (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до целого числа), соединяют его с капилляром горелки, открывают полностью кран горелки и начинают сжигание пробы, осторожно открывая вентиль 'Пробоотборника до тех пор, пока пламя не достигнет длины каморы для сжигания. Пламя должно быть некоптящим.

3.4.2.    Для сжигания берут пробу массой около 50 г. После сжигания вентиль пробоотборника закрывают, игольчатый вентиль открывают полностью и затем закрывают кран горелхи. Подачу водорода прекращают. Горелку оставляют на месте до тех пор. пока не погаснет пламя; после этого се вынимают. Подачу кислорода прекращают и включают вакуум-насос. Затем капле-уловитель вынимают, чтобы раствор из абсорбера мог стекать в трехгорлую колбу. Пробоотборник снова взвешивают с той же точностью и фиксируют время сжигания пробы.

Содержимое трехгорлой колбы сливают в стакан, а капле-уловитель, абсорбер и камеру для сжигания лва-три раза промывают бидистиллятом по 25 см3, сливая его в тот же стакан. Раствор выпаривают до 25 см3 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем в колбу приливают Зсм* раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают. Пипеткой добавляют (10.0±0.1) см3 стабилизатора, взбалтывают 3 мин и приливают бидистиллят до метки. Затем прибавляют (0,30±0,Ю) г хлористого бария, встряхивают 3 мин и выдерживают 4 мин.

Раствор переносят в кювет)' н измеряют оптическую плотность по отношению к бидистилляту.

3.4.3.    Проводят контрольный опыт, при котором сжигают только кислородно-водородную смесь, и далее поступают так, как описано выше. Продолжительность контрольного опыта должна быть такой же, как и эо время анализа.

Страница 15

С 14 ГОСТ 24975.2-89

3.5. Обработка результатов

3.5:1. Оптическую плотность анализируемого раствора для нахождения массы серы по градуировочному графику (D) вычисляют по формуле

DmDr-Du

где А — оптическая плотность раствора, определенная при проведении анализа;

02—оптическая плотность раствора, определенная в контрольном опыте.

3.5.2. Массовую концентрацию серы в анализируемом газе (Xj) в миллиграммах на кубический метр вычисляют по формуле

где тг— масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

q—плотность анализируемого газа, измеренная при нормальных условиях (0°С и 101,3 кПа (760 мм. рт. ст)), г/м3;

m3— масса анализируемого газа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 мгЛА

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 мг/м3 при доверительной вероятности Р= 0,95.

Результат округляют до целого числа.

4. МИКРОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании при температуре 800—1000°С пробы, подаваемой в кварцевую трубку вместе с инертным газом (гелием, аргоном или азотом) в токе кислорода. Образующийся в процессе сожження диоксид серы улавливают в ячейке для титрования и определяют микрокулонометрическим методом.

4.2.    Проведение анализа

Анализ проводят на приборе фирмы «Дорман» в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору для микрохулонометричес-кого определения серы.

Прибор градуируют по градуировочным газовым смесям, содержание серы в которых близко к содержанию серы в анализируемых газах.

Страница 16

ГОСТ 24975.2—S9 С. 15

Допускается градуировать прибор по градуировочным жидким смесям, содержание серы в которых близко к содержанию серы в анализируемых газах.

Страница 17

С. IS ГОСТ 24975--89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН .Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. К. Зизюкин, канд. техн. наук; JI. С. Советова, канд. хим. наук; Н. Ф. Егорова, канд. хкм. наук; В. В. Мальцев, канд. ХНМ паук; 3. С. Смирнова, каид. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3782

3.    Срок первой проверки 1994 г.

Периодичность проверки 5 лет

4.    Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1501—79

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 24975.2-81

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06?5язч»ий» НТД. га который дай* ссылка

Номер пуягхта, подпункта

ГОСТ 1770-74

2.2. *2

ГОСТ 2053-77

2.2

ГОСТ 3022-80

22. 3.2

ГОСТ 3044-54

2.2, 3 2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2

ГОСТ 3399-76

2,2. 3.2

ГССТ 4108-72

3.2

ГОСТ 4145-74

3.2

ГОСТ 4159-79

22

ГОСТ 4220-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4328 —77

22

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2

ГОСТ 4517-87

2.2. 3.2

ГОСТ 4919.1-77

2.2

ГОСТ 5072-79

22. 3 2

ГОСТ 5583-78

3.2

ГОСТ 6259-75

3.2

ГССТ 6709-72

2 2. ад

ГОСТ 6824-76

3.2

ГОСТ 929.%-74

2.2

ГОСТ 9932-75

2.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 18300-87

3.2

Страница 18

ГОСТ 24975.2-89 С. 17

ЭДозкачсык 1ГТД. яа которые д«иа ссылка

Но.ч<-р пункта, подпункт*

ГОСТ 19034-82

2.2, 3^

ГОСТ 20292-74

2.2. 3J2

ГОСТ 249750-89

J.1

ГОСТ 25336-82

2.2

ГОСТ 25794.1 —83

12

ГОСТ 25794.2-83

22

ГОСТ 27025-86

2.3.4. 3.3.3

ГОСТ 27068-86

2.2

I OCT 27544—87

2.2

Страница 19

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор М. И. Максимова Корректор А. М. Трофимова

Слало в «зб. 10.01.90 Поде, в вещ. X.03.90 IJS уел. в. я. 1,36 уел. кр ч>тт. 1.02 У*.В1Д. •. Тир. SCOO    Цевв    5    В.

Орд?аа «Зин Почет*» И»в*т#.и>ство стввдартов. 123И7. Моста. ГСП. Новопр«в*яс«ив Dtp* » Тв«. «Московские сситиш Мосввв, Лип HI.. I. Эм. 1SM

Заменяет ГОСТ 24975.2-81