Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этилен и пропилен и устанавливает хроматографические методы анализа

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Действие завершено 31.05.2016

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда и реактивы

3 Подготовка к анализам

4 Методы анализа этилена

5 Методы анализа пропилена

6 Обработка результатов

Страница 1

f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 24975.1-89 (СТ СЭВ 1500-79)

Издание официальное

10 коп. БЗ 11-89/950


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧ ЕСТ ВОЛ! ПРОДУКЦИИ И СТА НДДЕДЩ__ Москва

Страница 2

Редактор И. П. Щукина Технический редактор /'. А. ТереСинкина Корректор В. С. Черная

Слано о наб. OS.O’.-SO Под*. в*пчн. 21.(0.90 1.73 уел. п. л 1.75 уел. *р -огт. 1Д0 уч.-шд л Тир. .‘ООО    Ц«>а    10    к.

Ордена «Зя*к Иомот»* Издат>-лкт*о гтинДаркж. 1WSS7. Москм. ГСП. Ново'пжигнсккЯ пер . а Тш, «Мотовчщ* *t4HTifiiK»- Москва, Лмм пер . 6. Зак. 1487

' • *

Страница 3

УДК 661.715.33.001.4:006.354    Группа    Jl    29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН    ГОСТ

Хроматографические методы анализа    24975,1—89

Ethylene mid propylene.

Chromatographic methods of analysis    (CT    СЭВ    1500—79)

ОКСТУ 2409

Издание официальное

г—1 «7

Перепечатка воспрещена @ Издательство стандартов, 1990


Страница 4

С 2 ГОСТ 24975.1-89

Электрошкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающий нагрев до 400СС.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 500°С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или микроскоп измерительный.

Интегратор любого типа.

Чашка фарфоровая выпарительная или тигель по ГОСТ 9’47.

Сита лабораторные с сетками по ГОСТ 6613.

Баня водяная.

Склянка для промывания газов СН-1-100 по ГОСТ 25336 с фильтром ПОР-100 по ГОСТ 25336 или с насадкой из |азопро* мывателя типа ГФП или ГФИ с таким же фильтром.

Трубка из нержавеющей стали или кварца.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10—100 см1.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Счетчик газовый.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 200 cmj.

Реактор гидрирования из нержавеющей стали длиной не менее 0,3 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293. особой ч'.сго-ты или высшего сорта; водород технический по ГОСТ 3022 марок А и Б; аргон газообразный но ГОСТ 10157; гелий газообразный с объемной долей гелия не менее 99.99%.

Воздух сжатый по ГОСТ 17J33 для питания контрольно-измерительных приборов.

Оксид алюмиияя по ГОСТ 8136 марки ЛОЛ-1.

Уголь активированный СКТ.

Сито молекулярное СаА (5А) или NaX (13Х).

Полисорб-1.

Носитель твердый: кирпич диатомнтовый типа динохромй И, хромосорба Р или сферохрома-3.

Фаза неподвижная жидкая: три-к-бутилфосфат (ТБФ).

Метанол-яд по ГОСТ 6995 или по ГОСТ 2222.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Никель азотнокислый 6-водиый по ГОСТ 4055.

Катализатор хромоннкслеоый.

Сфсрохром-2 с частицами размером от 0,16 до 0,315 мм.

Конкретно применяемые для каждого определения тип хроматографа, длина колонки, газ-носитель, сорбент, твердый носитель указаны в соответствующих пунктах стандарта.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими ха-

Страница 5

ГОСТ 24*75.1-89 С. 8

рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству ие ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗАМ

3.1.    Хроматографическую колонку заполняют готовым или специально приготовленным сорбентом. Плотность заполнения колонки диаметром 3 мм должна быть примерно 7 см1 на метр длины колонки.

3.2.    Стабилизация колонок

3.2.1.    Заполненные колонки продувают, не присоединяя к детектору, газом-носителем, при температуре для оксида алюминия, молекулярного сита, активированного угля и полисорба-1 соответственно (250±5) ’С, (290 ±5) °С, (180±5)°С и (150± 10) °С для сорбента с неподвижной жидкой фазой (трн-н-бутилфосфатом) не выше 80 °С.

3.2.2.    Продолжительность продувкн колонок определяется достижением устойчивой нулевой линии в условиях проведения анализа. Ориентировочная продолжительность продувки колонок с полнсорбом-1 и сорбентом с неподвижной жидкой фазой —не менее 12 ч, с другими сорбентами —2—3 ч.

3.3. Подготовка прибора к анализу

3.3.1.    Подготовку прибора к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.3.2.    После присоединения колонки к детектору и установления соответствующих рабочих условий должна оыть достигнута стабильная нулевая линия при необходимой чувствительности.

3.3.3.    Масштаб записи хроматограмм корректируют после первого ввода пробы так, чтобы получить высоту пика определяемой примеси не ниже установленной в методе ее определения.

3.3.4.    Допускается изменять условия анализов, а также применять средства их проведения, не указанные в разд. 4 и 5, и автоматические газоанализаторы па потоке. При этом должны соблюдаться равноценные эффективность и критерий разделения, требования минимальной высоты пика заданной объемной доли определяемой примеси н допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.

3.4.    Ввод пробы

3.4.1.    Сжиженный анализируемый продукт перед подачей в газовый кран-дозатор прибора испаряют но ГОСТ 24975.0.

3.4.2.    Петлю крана-дозатора продувают десятикратным объемом анализируемого газа, закрывают вентиль пробоотборника н после выравнивания давления газа в петле крана-дозатора с атмосферным вводят пробу в прибор.

Страница 6

С 4 ГОСТ 24975.1-89

3.4.3. Объемы проб анализируемого продукта к искусственной смеси для градуировки прибора должны быть одинаковыми.

3.5. Градуировка прибора

3.5.1.    Градуировку прибора проводят но искусственным смесям.

Для каждой градуировки используют одну метрологически аттестованную смесь или не менее двух приготовленных смесей.

Нели градуировка прибора проведена по двум приготовленным смесям, то в случае разногласии в оценке качества продукта проводят повторную градуировку, используя не менее трех приготовленных смесей.

Смеси готовят объемным, объемно-манометрическим, манометрическим методами или методом экспоненциального разбавления.

3.5.2.    Искусственная смесь должна содержать в основном компоненте определяемые примеси в количествах, близких к установленным в нормативно-технической документации на продукт.

Рекомендуемый состав искусственных смесей приведен в описании каждого метода определения.

3.5.3.    В качестве основного компонента используют газ-носитель или другой инертный газ. Допускается в качестве основного компонента применять этилен или пропилен, проверенный хроматографическим методом на отсутствие определяемых примесей.

3.5.4.    Объемная доля основного вещества в примесном компоненте должна быть не менее 98%.

3.5.5.    Градуировку прибора для определения углеводородных примесей допускается проводить по этилену, пропилену или любому другому углеводороду с объемной долей основного вещества не менее 98% при отсутствии необратимой сорбции анализируемой примеси.

3.5.6.    Каждую искусственную смесь хроматографируют не менее трех раз при условиях соответствующего определения.

3.5.7.    Градуировочный коэффициент (/(<» или /С,-а) вычисляют по формуле

у х>    у    Х

Ku=t-ML. „ли *,,±_авйц

Л    П

где Х( — объемная доля определяемой примеси, %;

Sf — площадь пика определяемой примеси, мм*; ht — высота пика определяемой примеси, мм; л— количество градуировок;

М, — коэффициент масштаба записи пика.

Результат округляют не менее чем до трех значащих цифр.

3.6. Общие указания но проведению анализов—поГОСТ 27025.

Страница 7

ГОСТ 24975.I—89 С. 5

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЭТИЛЕНА

4.1.    Определение метана, этана и пропилена

4.1.1.    Для определения применяют:    газовый    хроматограф    с

пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной 3 ы; газ-носитель - азот; сорбент — оксид алюминия любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм. Стабилизацию колонки проводят при ('250 ±5) °С в течение 3 ч.

М.2. Состав искусственной смеси с объемной долей: метана — 0,05этана—0,05%, пропилена —0,005%, основного компонента —до 100%.

4.1.3. Условия определения

Температура термостата колонки    ,    .50- 100Х

Время изотермического режима при

50*С    .......    .    .0-2 мин

Скорость нагрела .    ...    .10 25"С.’м41и

Расход г аза-носителя......(2±0.3) дм*/*

Обгеу пробы........не билет 0,5 ем1

Скорость лвяжения дкаграмикоЛ ленты .600 мм/ч

После выхода пропилена температуру термостата колонки поднимают до 250°С для регенерации сорбента.

4.1.4. Масштаб записи хроматограмм устанавливают так. чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным н табл. 1

Таблица I

пмнма

Обьсмкая дала, S

Высота пика. </м. « »tSK

Метай

001

оО

Этан

0.01

50

Про* мги

0.005

■10

4.1.5. Типовая хромакн рамма пробы этилена с объемной долей метана —0,0015%, этана — 0,01%, пропилена — 0,0002% приведена на черт. 1 (включение программы после ввода пробы при скорости нагрева 10— 12°С/мин).

4.2. Определение ацетилена

4.2.1.    Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной 1—2 м; газ-носитель — азот: сорбент- активированный уголь СКТ любой фракции с частицами размером от 02 до 0,5 мм, предварительно прокаленный при (400± 10) °С в токе азота в течение 4 ч.

4.2.2.    Состав искусственной смеси с объемной долей ацетилена — 0,001 %, основного компонента —до 100%.

3—1437

Страница 8

С. 6 ГОСТ 24975.1-89

/—метла. 1—»т*и; 2— этвлеи; ♦—пропжлея Черт. I

4.2.3.    Условия опреде.гсния

Температура термостата колонки .    .120—I60PC

Расход газа-носителя.....(2т0,3) дм3

Объем пробы........]—2 см*

Скорости движения диаграммной ленты ...........200—600 мм/ч

4.2.4.    Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высота пика соответствовала значению, указанному в табл. 2

Таблица 2

Нвя)1еясо*н|« врииесн

Объел и а» ясли. %

Видом пика, uv, я» чечее

Ацетилен

000!

40

Страница 9

ГОСТ 24975.1-89 С. J

4.2.5. Типовая хроматограмма пробы этилена с объемной долей ацетилена 0,0003% приведена на черт. 2 (получена при 130 СС).

/—уетак; 2—ацетилен; 3- этилен Черт. 2

4.3. Определение диеновых углеводородов 4.3.1. Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной 9 м; газ-носитель— азот или аргон; твердый носитель —

3*

Страница 10

С. 8 ГОСТ 24975.1-89

днатомитовый кирпич типа дикохрома Н и хромосорба Р любой фракции с частицами размером от 0,25 до 0,5 мм, или сферохро-ма-3 с частицами размером от 0,25 до 0,315 мм, предварительно высушенный при (200 ±5)°С в течение 4 ч; сорбент, приготонлен-ный в соответствии с п. 4.3.2.

4.3.2.    Приготовление сорбента

Взвешивают в стаканах высушенный твердый носитель (масса расчетная) и неподвижную жидкую фазу (три-«*бутилфосфат), масса которой должна составлять 25% от массы твердого носителя (результаты взвешивания записывают с Точностью до второго десятичного знака). Жидкую фазу растворяют в ацетоне, в полученный раствор вносят твердый носитель и оставляют на 2 ч. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. Затем испаряют ацетон на водяной бане при 60—70°С при периодическом перемешивании. Сорбент переносят в фарфоровую чашку, сушат в течение 4 ч в сушильном шкафу при <70±3)°С, охлаждают до комнатной температуры н отсеивают от пыли.

4.3.3.    Состав искусственной смеси с объемной долей пропадие-на — 0,001 %, бутадиена — 1.3—0,001 %, основного компонента — до 100%.

4.3.4.    Условия определения

Температура термосгага колонки    .    .20—40“€

Расход газа-ностедя......1,0—1,5 дм*/ч

(Хгьсм пробы .    ......0 5—1.0 см’

Скорость движения диаграммной    дейты    .600 мм/ч

4.3.5.    Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы иысоты пиков соответствовали значениям, указанным в табл. 3

Таблица 3

Наммснопяамс прнч«ю

О&мнидя деля. 7.

Высота пякл. ми не менте

Пропадисн

Бутааиси-!,!}

0.00!

0.001

15

10

4.3.6. Типовая хроматограмма пробы этилена с объемной долей пропаднена —0,001%, бутадиена — 1,3—0,001 % приведена па черт. 3 (газ-носитель--аргон).

4.4. Определение водорода

4.4.1. Для определения применяют: газовый хроматограф с детектором по теплопроводности; хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель—азот или аргон, сорбент —молекулярное сито СаА (5А) любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм, прокаленное при (350±10) °С в течение 8 ч или при (480Л ± J0) *С в течение 3 ч.

Страница 11

ГОСТ 2497.5.1-89 С *

/—«тид»и; прападмещ J—6ут»дие« IJ

Черг, 3

4.4.2.    Состав искусственной смеси с объемной долей водоро* да —0,001%, основного компонента—до 100%.

4.4.3.    Условия определения

Температура термостата колонки . .15—40’С

Расход газа-носителя......0.5—1.0дм*/ч

Объем пробы ....... .не менее 5 см*

Скорость движения диаграммной ленты .600 мм/ч

4.4.4.    Ток моста детектора и масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высота пика соответствовала значению, указанному в табл. 4

Страница 12

С. 10 ГОСГ 24973.1-89

Таблица 4

Наименование

прммкя

Объемная холя. %

Высота пик», мм. «с меим

Водород

0.001

10

4.4.5. Типовая хроматограмма пробы этилена с объемной долей водорода 0,001 % приведена на черт. 4.

/

/-водорзд Черг. 4

При появлении на хроматограмме этилена (пропилена) его десорбируют при температуре термостата колонки (290± 10) °С не менее 12 ч.

4.5. Определение окиси и двуокиси углерода

4.5.1.    Метод основан на разделении окиси и двуокиси углерода, гидрировании их в метан и детектировании метана.

4.5.2.    Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной б—9 м; реактор гидрирования с катализатором гидрирования (п. 4.5.3), присоединенный после разделительной колонки; газ-носитель — водород марки Л, очищенный с помощью фильтров, установленных последовательно перед вводом газа-носителя в хроматограф, с очистителями (по ходу тока газа): хромоннке-леиым катализатором, восстановленным в токе водорода при (500±20) °С в течение 5 ч; оксидом алюминия с частицами размером от 4 до 5 мм, прокаленным при (250±.10) °С в течение 4 ч; молекулярным ситом СаА (5А) с частицами размером от 1 до 5 мм, прокаленным при 400—500 °С в течение 4 ч. Объем очистителей в фильтрах должен быть не менее 100 см*. Наполнение фильтров меняют при сильном увеличении фонового тока Сорбент—полисорб-1 с частицами размером от 0,1 до 0,3 мм, который продувают газом-носителем при 150—180°С не менее 12 ч.

Страница 13

ГОСТ 24975.1-89 С. II

4.5.3.    Приготовление катализатора гидрирования

Взвешивают в стакане необходимую для заполнения реактора

гидрирования массу сферохрома-2 (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). В другом стакане взвешивают азотнокислый никель, масса которого r пересчете: на никель должна составлять 10% от массы сферохрома-2 (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвёртого десятичного знака).

Азотнокислый никель растворяют в небольшом объеме воды, равном приблизительно половине объема, занимаемого сферохро* мом-2.    ,

Раствор выливают в фарфоровую чашку и высыпают в него сферохром-2, затем выпаривают воду, периодически помешивая, до получения сыпучей массы.

Пропитанный сферохром-2 прокаливают в трубке из нержавеющей стали или кварца при 450—500 °С в токе воздуха в течение 4 ч. Затем восстанавливают в токе водорода при (500±20) °С в течение 10 ч. Расход водорода — 0,3—0,5 дм*/ч на квадратный сантиметр сечения трубки.    ч.

Допускается применение других катализаторов гидрирования при конверсии окиси н двуокиси углерода не менее 90%.

4.5.4.    Состав искусственной смеси с объемной долей окиси углерода—0,001 %, двуокиси углерода —0,001 %, основного компонента—до 100%.

4.5.5.    Условия определения Температура:

термостата колонки......20—50*0

реактора.........300—ЗЗО'С

Расход га«-иоси7<г.1я .....<2±0.3) дм*/ч

Расход вспомогательных газов:

азота ..........(2±0.3| дм*/ч

воздуха..........(20±2) дма

Объем пробы .    ......1—3 см*

Скорость движения диаграммной ленты .600 мм/ч

4.5.6.    .Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным в табл. 5.

Таблица 5

Мянчслгсдпу*

примечи

Ойъс»:*»* доли. Ч

Silicon ВПК*. мм. ■к* мсдес

Окись углерода

от

1*

Двуокись vr.-еротя

0.001

15

4.5.7. Типовая хроматограмма пробы этилена с объемной долей окиси углерода —0,0005%, двуокиси углерода— 0.0015% приведс*

Страница 14

С. 12 ГОСТ 24&75.I-89

на на черт. 5. Окись и двуокись углерода на хроматограмме представлены после гидрирования в виде метана, этилен—в виде этана.

/—окась углерода; i-меми: Л-двуокжь утроила:

4—миле*

Черг. 5

4.6. Определение метанола

4.6.1.    Метод основан на поглощении метанола дистиллированной водой при пропускании этилена и сравнении высот пиков метанола на хроматограммах проб анализируемого раствора и раствора сравнения.

4.6.2.    Для определения применяют:    газовый    хроматограф    с

пламенно-ионизационным детектором и обогреваемым испарителем; хроматографическую колонку длиной 2 м; газ-носитель — азот; сорбент —полисорб-1 с частицами размером от 0,1 до

Страница 15

ГОСТ 24975.1-89 С. I»

0,3 мм; дистиллированную воду, проверенную на pH и удельную электрическую проводимость.

4.6.3.    Приготовление анализируемого раствора

Около 100 дм1 газообразного этилена пропускают со скоростью (36±4)дм1/ч из линии потока через дне склянки для промывания газов, содержащие по 40—45 см3 дистиллированном воды. Объем этилена измеряют с помощью газового счетчика.

Водные растворы количественно переносят в мерную колбу и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Допускается отдувка поглощенного этилена пропусканием азота в течение 10—15 мин со скоростью (10±2) дм5/ч.

4.6.4.    Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу наливают 10—20 смЛ дистиллированной воды* прибавляют с помощью мнкрошприца или пипетки 18 мм3 метанола и доводят объем до метки дистиллированной водой.

I

Черг. 6

Страница 16

<1 14 ГОСТ 24975.1-89

100 см1 полученного раствора соответствуют 100 дм3 этилена с объемной долей метанола 0,01%.

4.6.5.    Условия определения Температура:

термостата колонки......70—75-С

ксларителя ........    .103—120,С

Расход гааа-носигеля......(2±0,3) дм*/ч

Объем пробы аналвэируемого раствора

и раствора сравнения......ао 5 мм’

Скорость движения диаграммной    ленты    .600 мм/ч

4.6.6.    Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высота пика соответствовала значению, указанному в табл. 6

Таблица S

Ms и ч*ноз.» иир ГЦНМССН

Of it'ИМ Я ДСС1Я. ая

*

&(.>«■»* ПИК*, ни.

к*

Метанол

0.00!

.0

4.6.7. Типовая хроматограмма пробы этилена с объемной долей метанола 0,01% приведена на черт. 6.

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПРОПИЛЕНА

5.1.    Определение этана, этилена и пропана

5.1.1.    Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель —азот; сорбент — оксид алюминия любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм. Стабилизацию колонки проводят при (250±5) °С в течение 3 ч.

5.1.2.    Состав искусственной смеси с объемной долей этана — 0,01%, этилена—0,01%, пропана— 0,10%, основного компонента—до 100%.

5.1.3.    Условия определения

Температура термостата колонки .    .50—60°С

Расход газа-носителя . - .    ,    .    . {2*0.3* дм*/ч

Объем пробы........пс более 0,5 см’

Скорость движения диаграммной ленты .600 ми/ч

После выхода пропана температуру термостата колонки поднимают до 250'С для регенерации сорбента.

5.1.4.    Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным в табл. 7.

Страница 17

ГОС Г 2-4&75.I—S& С. 15 Таблица 7

Начиккоиаят*

примеси

Объемная деля. %

11 итога пик», и<*.

не .усисс

Этан

0.01

50

Эт»Л«1

O.OJ

50

Пропзк

0.10

50

;

5.1.5. Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей этана — 0,0!%, этилена — 0,01%, пропана—0,05% приведена «а черт. 7.

1

/—мет»*: J—этан: J—этилен; 4—првеан; J—прояидем Черт. 7


и


Страница 18

С It ГОСТ 24975.1

5.2. Определение ацетилена, метилацетнлена и пропадмена

5.2.1.    Для определения применяют:    газовый хроматограф с

пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной 1—2 м; газ-носнгель —азот; сорбент—активированный уголь С КТ любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0.5 мм, прокаленный при (400±10)°С в токе азота в течение 4 ч.

5.2.2.    Состав искусственной смеси с объемной долей: ацетилена—0,001%, метилацетнлена —0,001 %, пропадиена — 0,00! %, основного компонента —до 100%.

5.2.3.    Условия определения

Температура термостата колонки , .    .130—180*0

Расход газа-иослтеля......(2±0,3) дм*,ч

Объем пробы........0,5—1,0 chj

Скорость движения диаграммкой лоты    .200—600 мм/ч

5.2.4.    Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным в тзбл. 8.

Т а б л а и з 8

Нанк'пвганаг

прамссп

Вмсога Пихэ. 41. не нем?

Aut тиле*

0.001

40

Мпнлацмилен

0.001

Про it ад нем

0.0Э1

5

5.2.5.    Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей ацетилена—0,0002%, метилацетнлена—0,0045%, пропадие-на —0,0028% приведена на черт. 8.

5.2.6.    Допускается определять метнлацетилен и пропадиен в соответствии с п. 5.4.

5.3. Определение углеводородов С«

5.3.1.    Определение проводят с предварительным гидрированием непредельных углеводородов С« в изо• и «-бутаны.

Допускается непосредственное определение углеводородов С4 (без гидрирования) в соответствии с п. 5.4.

5.3.2.    Для определения применяют:    газовый    хроматограф    с

пламенно-ионизационным детектором; хроматографическую колонку длиной 9 м; реактор гидрирования с катзлизатором гидрирования (например, с платиной на оксиде алюминия), присоединенный перед хроматографической колонкой; газ-носитель—водород; твердый носитель — диатомитовый кирпич т»ла дшнохрома II и дромосорба Р любой фракции с частицами размером от 0,25 до 0,5 мм или сферохрома-3 с частицами размером от 0,25 до 0,315 мм, предварительно высушенный при (200±5) ЭС в течение 4 ч; сорбент, приготовленный в соо1ветсчнии с п. 4.3.2.

Страница 19

ГОСТ 24975.1-8» С. 17

Черт. 8

5.3.3. Сосгав искусственной смеси с объемной долей изобутана—0,005%, «-бутана — 0,005%, основного компонента — до 100%.

5.3.4. Условия опрсде.гения Температура:

термостата колонки .....20—КТО

резктора ......    .    .    . (|00±2)®С

Расход газа-носителя.....  1.0—1,5 дм»/*

Расход вспомогательных га son:

азота.......... /2*0,3) дм'/ч

воздуха .    .......    .($>*2) дм3

Овьем пробы........    .0.5 сма

Скорость движения диаграммной    ленты    .200—600 мм/ч

5.3.5. Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным а табл. 9

Страница 20

С. IfrTOCT 24875.1—88

Т а б л * ц а 9

Накмсяэпамие

прммссв

Объемная холя. %

Высота лмяа. нм.

и« мелсе

Изобуган

«•Бугаи

0,001

0100J

5

Ъ

5.3.6. Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей изобутана— 0,002%, к-бутаиа— 0,002% приведена на черт. 9-Пропилен на хроматограмме представлен в виде пропана.

К

1

/—врояняея:    J—11*067-

таи: 9— и-бутв*

Черт. 9

Страница 21

ГОСТ 24*75.1-8» С. J»

/— пропил?*; г-кэсОут»и; J—вроваяпе»; *— «€ут»и; S-м бявл«*4-шобутилм: 6—метхлэцетхлси; У—6утйдн#н — IJ

Черт. 10

5.4. On ределение диеновых углеводородов, ме* тилацетилена, бутил е н о в и бута нов

5.4.1. Определение проводят в соответствии с л. 4.3.

Состав искусственной смеси с объемной долей лропаднена — 0,001%, бутадиена— 1,3—0,001 %, метнлацетнлена—0,001 %, ос* новного компонента—до 100%.

Страница 22

■С 20 ГОСГ 24975.1-М

Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным в табл. 10.

Таблица 10

Наимскоааим

ОСде.чпд* дна». %

Вихота сика. нк, •г к.чкч

Пропаднен

0,001

J0

Бутадиен-1.3

0,001

10

Метилвцетолек

0.001

10

Бутилен ы

о.ски

10

Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей пронадиена — 0,001%, бутадиена — 1,3—0,001%. метилацетилена — 0,0027%, бутиленов —0,0022% приведена на черт. 10 (газ-носитель — аргон).

5.5. Определение азота

5.5.1.    Для определения применяют: газовый хроматограф с детектором по теплопроводности; хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель — гелий; сорбент — молекулярное сито СаА (5А) или NaX (13Х) любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм, прокаленное при (350 ±5) °С в течение 8 ч.

5.5.2.    Состав искусственной смеси с объемной долей кислорода- 0,0025%, азота —0,01%, основного компонента—до 100%.

5.5.3.    Условия определения

Температура термостата колонки .    .30—50*0

Расхол гана-ностедя.....(2*0.3> дм‘/ч

Объем пробы .    .     .....не более 25 см1

Скорость я&яжеикя диаграммной ленгы .600 мм/ч

5.5.4.    Ток моста детектора и масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высота пика соответствовала значению, указанному в табл. 11

Таблица II

Няжмскшаикс

прнмсса

ОСгсчпа» яап». %

Высот* ВИК», чк,

по м«исс

Азот

. 0.003

<0

5.5.5. Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей азота 0,0015% приведена на черт. 11 (получена при 30 °С).

При появлении на хроматограмме пропилена его десорбируют при температуре термостата колонки (2£Ю± 10) °С не менее 12 ч.

Страница 23

ГОСТ 24975.1-80 С 21

метан

Черт. II

5.6.    Определение водорода проводя? в соответствии с п. 4.4.

5.7.    О п р е д е л е н и е окиси и двуокиси углерода проводят в соответствии с п. 4.5.

Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей окиси углерода—0,0012%, двуокиси углерода— 0,0025% приведена на черт. 12.

Окись и двуокись, углерода на хроматограмме представлены после гидрирования в виде метана, этилен — в виде этана, пропилен — в виде пропана.

Страница 24

С. 22 ГОСТ 24975.1-89

Черт. 12

в. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют как произведение высоты лика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Высоту пика измеряют линейкой от основания до вершины, включая ширину линии.

Страница 25

ГОСТ 24975.1-89 С 23

Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны с помощью измерительной луны или измерительного микроскопа.

Результаты измерения записывают с точностью до 0,5 мм для высоты пика и с точностью до 0.1 мм для ширины пика.

6.2.    Объемную долю каждой примеси (Л-,), кроме метанола, в процентах вычисляют по формуле

Xt*=Kit’Si'A1 j или

где Кн или К* — градуировочный коэффициент, определенный в соответствии с п. 3.5;

5, — площадь пика, мм*; ht —высота пика, мм;

М< — коэффициент масштаба записи пика.

При применении для градуировки углеводорода с числом атомов углерода в молекуле, отличающимся от числа атомов углерода в молекуле примеси, объемную долю определяемой примеси (X;) в процентах вычисляют по формуле

XrK^SrMr -Ч т

где /(„„ — градуировочный коэффициент для углеводорода, взятого для градуировки, определенный в соответствии с п. 3.5; Si — площадь пика, примеси, мм*;

AI, — коэффициент масштаба записи пика примеси; я—число атомов углерода в молекуле углеводорода, взятого для градуировки; л, — число атомов углерода в молекуле прнмееи.

6.3.    При определении объемной доли метанола в этилене высоту пика метанола при анализе раствора сравнения определяют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение.

Объемную долю метанола в этилене (Я*) в процентах вычисляют по формуле

у, 0,0l-A„-AfM    100

' чГ” h-М    V '

где 0,01 —объемная доля метанола в растворе сравнения, рассчитанная на 100 дм3 этилена, V.

Л., — высота пика метанола в пробе анализируемого раствора, мм;

Л—среднее арифметическое значение высоты пика метанола в пробе раствора сравнения, мм;

V —объем пропущенного этилена, дм3;

М — коэффициенты масштаба записи пиков метанола в пробах анализируемого раствора и раствора сравнения соответственно.

Страница 26

С. 24 ГОСГ 24975.1—8fl

Допускается обрабатывать результаты анализа по площадям пиков.

6.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 12 и 13. Результаты анализа должны быть записаны с той степенью точности, с которой задана норма.

Таблица 12

Допускаемые расхождения для примесей в этилене

Начмсяоплиде

лримсси

Ofi MUH4H доля. %

Допускаемое р«схожл*1ше. S

Метан

0,01- 0.1

± 5

Этаи

0.01-0.1

± 5

Пропилеи

0.006

*10

Ацетилен

0,001

±10

Припэдиен

0.0005

±30

Бутадиен-1,3

0.01X15

±30

Водород

0.001

±20

Окись углерода

0.0005

±441

Двуокись углерода

0.001

±30

Метанол

0.001

±20

Таблица 13

Допускаемые расхождения для примесей в пропилене

H.tMvr ИОЗДИЯ?

имиеся

ОСммиля млн. Ч»

Долуск>гмов расхождение. Ч,

Элл

0.01

±5

Эталон

0.005-0,01

±5

Пропан

0.1—0.7

±5

Лиегилсн

0.0001

■4 40

0.001-0.005

±10

Метила цетя лен

0.0001

±40

0.001 -0,006

±20

Изо бутан

0.001—0.002

±30

0,01-0.05

±10

«•Бугая

0.001—С.0Э2

±30

0.01—0.05

±10

Пропаднея

0.001

•±30

0.015

±20

Бутаджсн-1.3

0,001

±20

0.015

±10

Аэот

0.005

±J0

Водород

0.001

±30

Окись углерода

0,0005

±40

Диуокнсь углерода

0.001

±30

Страница 27

ГОСТ 24975.1-69 С. 25

6.5. Объемную долю этилена или пропилена (X) в процентах вычисляют, вычитая из 100% сумму углеводородных примесей, определенных в соответствии с нормативно-технической документацией на указанные продукты, по формуле

*=100-2*,,.

где 2Л. — сумма углеводородных примесей в продукте, %.

Страница 28

С. 26 Г0С1 24975.1—89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. К Знзюкнн, канд. техн. наук: Л. С. Сове шва, канд. хим. на\к; А. В. Алексеева, канд. хим. наук, В. М. Андросова, канд. хим. наук; Т. В. Дунаева. Н. П. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 Лз 3781

3.    Срок первой проверки —1991 г., периодичность проверки — 5 лет

4.    С(андарт содержит все требования СТ СЭВ 1500 — 79

5.    В стандарт введены международные сгандарты ИСО 6377—81; И СО 6379-81; ИСО 6380—81; ИСО 6381—81; ИСО 8174-86

6.    ВЗАМЕН ГОСТ 24975.1-81

7.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ

O6oj*..n*me НТД, 11* катодов Диш ссшю

Ноигр рокдоли. пувятя

ГОСТ 427-75

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2222-78

2

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 0022-80

2

ГОСТ 4055-78

2

ГОСТ 5072-79

■»

ГССТ 6613—86

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 6995-77

2

ГОСТ 8136-85

2

ГОСТ 9I47—SO

2

ГОСТ 9293-74

2

ГССТ 10157—79

2

ГОСТ 17433-80

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 24975.0-89

1.1. 3.4.1

ГОСТ 23336-82

2

ГОСТ 25705-83

2

ГОСТ 27025-86

3.5.8

Заменяет ГОСТ 24975.1-81