Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 24974-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на каучуки, резиновые смеси, резины, резиновые, резинотканевые и резинометаллические изделия и устанавливает метод качественного определения типа полимера в резинах.

Настоящий стандарт не распространяется на силоксановые, фторсилоксановые и фторкаучуки

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытаниям

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Приложение 1 Максимальные рабочие температуры и растворители неподвижных фаз

Приложение 2 Пример режимов разделения продуктов пиролиза

Приложение 3 Рецептура и режим изготовления резин на основе двух полимеров, кроме хлоропренового

Приложение 4 Условия проведения анализа резин на основе изопренового, бутадиенового, бутадиен-стирольного, бутадиен-метилстирольного, бутилкаучука и на основе смесей изопренового и бутадиенового, изопренового и бутадиен-стирольного, изопренового и бутадиен-метилстирольного каучуков

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПОЛИМЕРА МЕТОДОМ ПИРОЛИТИЧЕСКОЙ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ГОСТ 24974-81 (СТ СЭВ 1765-79)

Цена $ коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. А. Вишницкая, В. А. Сапронов, М. А. Закирова, А. С. Лыкин, Л. С, Присс, А. А. Лапшова, Б. М. Чаусова, М. П. Иванова, Л. Н. Чечеткина, В. Г. Шашкова, К. В. Алексеева

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии В. Б. Павлов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. № 4426

ГОСТ 24974-81 Стр. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

Условия проведения анализа резин на основе изопренового, бутадиенового, бутадиен-стирольного, бутадиен-метилстирольного, бутилкаучука и на основе смесей изопренового и бутадиенового, изопренового и бутадиен-стирольного, изопренового и бутадиен-метилстирольного каучуков

Хроматограф с детектором ионизации в пламени (например, ЛХМ-8МД).

Размеры хроматографической колонки: длина 3 м; внутренний диаметр 3 мм.

Сорбент—15% реоплекса 400 на породите зернением 0,315—0,400 мм.

Пиролитическое устройство филаментного типа.

Филамент в виде спирали диаметром 5 мм состоит из 5—6 витков, изготовлен из нихромовой проволоки длиной 10 см диаметром 0,5—0,6 мм, продолжительность пиролиза 5 с при напряжении в интервале 3,0—3,5 В.

Режим разделения: скорость газа-носителя (аргона) 20 см3/мин; температура колонки: в течение 4 мин — 40°С, далее (после выхода изопрена) включают программирование до 140°С со скоростью 6°С/мин

Пирограммы, полученные при анализе указанных резин, приведены на черт. 1—9.

Пирограмма резины на основе натурального и синтетического нзопреиового каучука

- I    1    I    I_I    I_1_I    -    -I    I_L____I_I    '    I    '    '    '    '    —I

мин 20    15    10    5    0


1

1—изопрен; 2—дипентен

Черт. 1

Пирограмма резины на основе бутадиенового каучука

1

бутадиен; 2—винилциклогексен

Черт. 2


ГОСТ 24974-81 Стр. 11

Пирограмма резины на основе бутадиен-стнрольного каучука (СКС—

Черт.

7


Пирограмма резины на основе бутадиен-метилстирольного каучука

(СКМС—ЗОАРК)


1—бутадиен; 2—винилциклогексен; 3—метилстирол

Черт 4


Пирограмма резины на основе бутилкаучука

1


/—изобутилен

Черт. 5


ГОСТ 24974-81 Стр. 13


Пирограмма резины на основе изопренового и бутадиенового каучука (1:1)


/

/—бутадиен 2—изопрен 3—винилдикгогексен 4—дипентен

Черт. 6


Пирограмма резины на основе изопренового и бутадиен-стирольного каучука (1:1)


4


А

/—бутадиен, 2—изопрен, 3—винилциклогексен, 4—дипентен, 5—-стирол

Черт. 7


Пирограмма резины на основе изопренового и бутадиен-метилстирольного

каучука (1:1)

*


ддод про$ы

1 бутадиен; 2—изопрен; 3—винилциклогексен; 4—дипентен; 5—метилстирол

Черт. 8


Пирограмма резины на основе бутадиен-нитрильного каучука

1


/—бутадиен; 2—нитрил акриловой кислоты; 3—винилциклогексен

Черт. 9


ГОСТ 24*74—81 Стр. 15

Условия проведения анализа резин на основе сополимера этилена с пропиленом и хлоропренового каучука

Хроматограф с детектором ионизации в пламени (например, «Цвет-1»). Размеры хроматографической колонки: длина — 3 м; внутренний диаметр — 4 мм.

Сорбент—10% сквалана на поролите зернением 0,315—0,400.

Колонка с углекислым натрием длиной 1 м (для хлоропренового каучука). Пиролитическое устройство — трубчатый реактор печного типа.

Пиролиз при температуре (550±10)°С.

Режим хроматографирования: скорость газа-носителя (азот) 20 см3/мин; температура колонки 95°С.

Пирограммы резин на основе сополимера этилена с пропиленом и полихлоро-пренового каучука приведены на черт. 10, 11.

Пирограмма резин на основе этиленпропиленового каучука

Стр. 16 ГОСТ 24974—81

Пирограмма резины на основе полнхлоропренавого каучука

Черт 11

Редактор Р. С. Федорова,

Технический редактор Н. М. Ильичева Корректор Н Л. Шнайдер

Сдано в наб 27 10 81 Подл к печ 05 02 82 1,0 п л 1,01 Уч-изд л. Тир 8000 Цена 5 коп

Ордена сЗнак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер, 3 Тип «Московский печатник» Москва. Лялин пер , 6 Зак 1451

Изменение № 1 ГОСТ 24974-81 Резина. Идентификация полимера методом пиролитической газовой хроматографии

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет» СССР по стандартам от 05.06.87 № 1852

Дата введения 01.12.87

Под наименованием^ стандарта проставить код; ОКСТУ,2509.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на каучуки, резиновые смеси, резины, резиновые, резинотканевые и резинометаллическне изделия (далее — каучуки и резины) и устанавливает метод идентификации типа полимера в каучуках и резинах, изготовленных на основе одного каучука или смеси следующих каучуков»;

девятый абзац исключить.

Пункты 1.1, 1.2 изложить в новой редакции: «1.1. Пробы отбирают из любой части партии каучука или резины массой не менее 0,5 г.

1.2. При анализе резинотканевых и резинрметаллических изделий резину отделяют механическим путем (срезают или соскабливают)».

Пункт 2.2 после слов «Устройство пиролитическое» дополнить словами: «по нормативно-технической документации».

Пункт 2.3. Заменить значения: 2—3 м на «от 2 до 3 м», 3—4 мм на «от 3 до 4 мм» (2 раза), 0,4—1,0 м на «от 0,4 до 1,0 м».

Пункт 2.5 изложить в новой редакции: «2.5. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшими пределами взвешивания 20 в 200 г, класс точности 2».

(Продолжение см. с. 296)

295

(Продолжение изменения к ГОСТ 24974^81}

Пункт 2.6 дополнить словами: «2-го класса точности».

Пункт 2.7. Заменить значение: 0,20—0,45 мм на «от 0,29 до 0,45 мм». Пункт 2.8. Заменить слова: «реоплекс 400» на «реоплекс 400, полидиэти-ленгликольадипинат».

Пункт 2.9 изложить в новой редакции: «2.9. Носитель твердый: хроматон — N—AW или хезасорб AW с размерами зерен от 0,200 до 0,250 или от 0,256 до 0,315, или от 0,315 до 0,430 мм, или

породит с размерами зерен от 0,220 до 0,250 или от 0,250 до 0,315, или от 0,315 до 0,430 мм, или

хромосорб W, G с размерами зерен от 0,147 до 0,175 или от 0,175 до 0,246, или от 0,246 до 0,495 мм, или

хромосорб А с размерами зерен от 0,175 до 0,246 или от 0,246 до 0,495 мм,

или

сферохром-1 с размерами зерен от 0,16 до 0,31 или от 0,31 до 0,50 мм, или цветохром Зк с размерами зерен от 0,160 до 0,250 или от 0,250 до 0,315 мм». Пункт 2.14. Заменить слова: «1 мг/м3 (вода и минеральные масла не допускаются)» на «1 мг/м3, вода и минеральные масла не допускаются».

Пункт 2.15. Заменить значение: 0,2—0,4 мм на «от 0,2 до 0,4 мм»; дополнить ссылкой: «но ГОСТ 83-79».

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.16—2.21: «2.16. Термостат по ГОСТ 9.024-74 или сушильный шкаф по нормативно-технической документации

2.17.    Часы электрические вторичные показывающие по ГОСТ 22527-77, с погрешностью хода ±60 с за 24 ч.

2.18.    Секундомер по ГОСТ 5072-79, класс точности 2.

(Продолжение см, с. 297}

УДК 678.01 : 006.354    Группа    Л69

ГОСТ

24974—81

|CT СЭВ 1765—79}

государственный стандарт союза ССР

РЕЗИНА

Идентификация полимера методом пиролитической газовой хроматографии

Rubber Pyrolysis gas chromatography method for polymer identification

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 19Ы г. HS 4426 срок действия установлен

с 01.12 1981 г. до 01.01 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на резиновые смеси, резины и резиновые изделия (далее — резины) и устанавливает метод идентификации типа каучука в резинах, изготовленных на основе одного каучука или смеси следующих каучуков

изопренового и бутадиенового;

изопренового и бутадиен-стирольного,

изопренового и бутадиен-метилстирольного при массовой доле каждого не менее 5%,

изопренового и хлоропренового,

бутадиен-стирольного и хлоропренового при соотношении, близком 1:1.

Стандарт не распространяется на силоксановые, фторсилокса-новые и фторкаучуки.

Сущность метода заключается в термическом разложении образца в специальном пиролитическом устройстве, включенном в схему хроматографа, с последующим хроматографическим анализом летучих продуктов пиролиза и идентификации полимера по полученным пирограммам (хроматограммам) сопоставлением с пирограммами контрольных образцов.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1765—79.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена Издательство стандартов, 1982

(Продолжение изменения к ГОСТ 24974-81)

2 19 Термопара лучковая с диапазоном показаний от 0 до 250 *С, с ценой деления 5°С, погрешностью измерения ±7°С

2 2Q Измерительный комплект термометр термоэлектрический хромель ка-пелевый по нормативно-технической документации, с потенциометром КСП-3 по ГОСТ 7164-78, верхний предел измерения 300 °С, цена деления 5®С, допускаемая погрешность измерения ±3°С

2 21 Допускается применять другие средства измерений, обеспечивающие точность измерения в соответствии с требованием настоящего стандарта»

Пункт 3 1 1 Заменить слова «Количество твердого носителя, предварительно обезвоженного в термостате при температуре 105—110°С, соответствующее объему колонки 30—60 см3, взвешивают с погрешностью не более 0,02 г» на «Твердый носитель, предварительно прогретый в термостате или сушильном шкафу при температуре 105—110°С в течение (1,5±0,5) ч, взвешивают в количестве, соответствующем объему колонки от 30 до 60 см3», исключить слова «с той же погрешностью»

Пункт 3 2 1 Заменить значение 0,4.—1,0 м на «от 0,4 до 1,0 м»

Пункт 3 22 Заменить значения 50—60 см3/мин на «от 50 до 60 см3/мин», «3 °С в минуту» на 3 °С/мин, 10—12 ч на «от 10 до 12 ч»,

второй абзац Заменить слова «рабочие» на «допустимые», «сиравочном приложении 2» на «приложении 1»

Пункт 3 4 1 после слов «контрольные пробы» дополнить словом «резины». Пункт 3 4 2 Первый абзац Заменить слова «пробу резины» на «пробу каучука или резины»

Пункт 3 4 3 Второй абзац Исключить слово «оптимальной», заменить слова* «температуры пиролиза» на «температуры пиролиза 700—770 °С»

Пункт 3 4 4 после слов «до точки Кюри пробу» дополнить словами «каучука или»

Пункт 3 4 5 Седьмой абзац изложить в новой редакции «Результат разделения регистрируется самописцем прибора в виде пирограмм (приложение 4), используемых как пирограммы сравнения Высота пиков характеристических продуктов пиролиза не должна превышать диапазона шкалы регистрирующего прибора и составлять не менее 30 % шкалы, что достигают подбором чувствительности усилителя»,

восьмой абзац Заменить слова «максимальной рабочей температуры» на «температуры, указанной в приложении 2», «термостат до» на «термостат до температуры»

Раздел 4 Заменить слово «Анализ» на «Анализ каучуков и»

Пункт 5 1 Первый абзац изложить в новой редакции «Тип полимера в анализируемых каучуках и резинах устанавливают сравнением пирограмм анализируемых и контрольных каучуков и резин по времени удерживания и относительным величинам пиков, соответствующих продуктам пиролиза»;

второй абзац Заменить слово «Резины» на «Каучуки и резины на их основе»,

таблица Графу «Тип полимера» дополнить строкой «Изобутиленовые»; графу «Характеристические пики соединения» дополнить строкой «Изобутилен».

Пункт 5 2. Второй абзац Заменить слово «Марка» на «Марка каучука или»,

третий абзац Заменить слова «предприятие изготовитель» на «предприя тие-изготовитель каучука или»,

девятый абзац изложить в новой редакции «тип полимера в каучуке резиновой смесд, резине, резиновом, резинотканевом или резинометаллическом изделии»

Приложение 1 Наименование Заменить слово «рабочие» на «допустимые»; таблица Заменить слово «рабочая» на «допустимая», таблицу дополнить строкой

(Продолжение см с 298)

297

Стр. 2 ГОСТ 24974-81

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы отбирают из любой части партии резиновой смеси, резины или резинового изделия, массой не менее 0,5 г.

1.2.    При анализе резинотканевых материалов резину отделяют от ткани механическим путем (срезанием, соскабливанием).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени и программированием температуры.

Разделение продуктов деструкции можно проводить также и при работе хроматографа в изотермическом режиме.

2.2.    Устройство пиролитическое: реактор трубчатый печного типа или пиролизер филаментного типа, цли пиролизер индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри.

2.3.    Колонки газохроматографические из нержавеющей стали или стекла:

длиной 2—3 м, внутренним диаметром 3—4 мм (для проведения анализов);

длиной 0,4—1,0 м, внутренним диаметром 3—4 мм (для улавливания соляной кислоты).

2 4 Баня водяная лабораторная по нормативно-технической документации

2 5 Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, типа ВЛА-200, класса точности 2.

2 6 Колбы стеклянные круглодонные и плоскодонные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см3

2 7 Набор сит с сетками с размерами ячеек 0,20—0,45 мм по ГОСТ 3584-73.

2 8 Неподвижная фаза:

сквалан, или эфир полифениловый 5Ф4Э, или полиэтиленгли-кольадипинат, или реоплекс 400.

2 9 Носитель твердый:

хроматон — N—AW с размерами зерен 0,200—0,250; 0,250— 0,315 или 0,315—0,430 мм, или поролит с размерами зерен 0,220—0,250; 0,250—0,315 или 0,315—0,430 мм, или хромосорб W, A, G с размерами зерен 0,147—0,175; 0,175—0,246 или 0,246— 0,495 мм, или сферохром—1 с размерами зерен 0,16—0,31 или 0,31—0,50 мм.

2.10.    Растворители для неподвижных фаз:

хлороформ, ч. д. а.; ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

2.11.    Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (основное вещество не менее 99,9% по объему, кислород не более 0,05% по объему).

ГОСТ 24974-81 Стр. .3

2.12.    Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 (основное вещество не менее 99,9% по объему, кислород не более 0,05% П0 объему).

2.13.    Водород электролитический по ГОСТ 3022-80 (основное вещество не менее 99,5% по объему, кислород не более 0,05% по объему).

2.14.    Воздух сжатый сухой, очищенный (содержание твердых частиц не более 1 мг/м3 (вода и минеральные масла не допускаются) .

2.15.    Натрий углекислый гранулированный с размерами зерен 0,2—0,4 мм, ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

3.1.    Приготовление сорбента

3.1.1.    Количество твердого носителя, предварительно обезвоженного в термостате при температуре 105—110°С, соответствующее объему колонки 30—60 см3, взвешивают с погрешностью не более 0,02 г. Одну из неподвижных фаз в количестве 10—15% от массы носителя взвешивают с той же погрешностью и растворяют в круглодонной колбе в 50—100 см3 хлороформа или ацетона в соответствии с рекомендуемым приложением 1. Носитель добавляют в колбу с подготовленным раствором и, перемешав легким круговым движением, оставляют на 1—2 ч. Затем колбу помещают на водяную баню и испаряют растворитель при температуре, близкой к температуре кипения растворителя, при периодическом перемешивании встряхиванием.

Полученный сорбент используют при анализе.

Допускается применение готовых сорбентов.

3.2. Подготовка хроматографической колонки

3.2.1.    Чистую хроматографическую колонку заполняют сорбентом в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.. Для улавливания соляной кислоты, выделяющейся при пиролизе' хлорсодержащих полимеров, перед хроматографической колонкой устанавливают колонку длиной 0,4—1,0 м, заполненную углекислым натрием.

Допускается углекислый натрий помещать непосредственно в хроматографическую колонку перед слоем сорбента.

3.2.2.    Подготовленные колонки устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя их к детектору во избежание его' загрязнения, продувают газом-носителем (азотом или аргоном) со скоростью 50—60 см3/мин при постоянном подъеме температуры со скоростью не менее 3°С в минуту до максимальной рабочей” температуры неподвижных фаз и выдерживают при этой температуре 10—12 ч.

Стр. 4 ГОСТ 24974-81

Максимальные рабочие температуры для каждой неподвижной фазы приведены в справочном приложении 2.

3.3.    Подготовка хроматографа с пиролитическим устройством

После стабилизации колонку присоединяют к детектору и подготавливают пиролитическое устройство в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.4.    Снятие пирограмм контрольных проб

3.4.1.    Контрольные пробы на основе индивидуальных каучуков и их смесей готовят по стандартной рецептуре или в соответствии с обязательным приложением 3.

3.4.2.    При проведении пиролиза в трубчатом реакторе печного типа пробу резины массой от 0,5 до 1,0 мг (в зависимости от наполнения резины) помещают в кварцевую лодочку, закрепленную с помощью держателя на штоке.

Лодочку вводят в реактор, нагретый до температуры 550—650°С. Температуру поддерживают с погрешностью не более ±5°С. Пиролиз проводят в течение 10—15 с.

3.4.3.    При проведении пиролиза в пиролизере филаментного типа пробу резины массой от 0,05 до 0,50 мг помещают внутрь спирали филамента с помощью металлической иглы. Филамент с пробой устанавливают в хроматограф (пиролизер заранее включен вместо дозатора или последовательно с ним) и выдерживают 5—7 мин в потоке газа-носителя.

Затем в соответствии с инструкцией на данное пиролитическое устройство подают напряжение, необходимое для обеспечения оптимальной температуры пиролиза. Пиролиз проводят в течение 5—10 с.

3.4.4.    При проведении пиролиза в пиролизере индукционного нагрева до точки Кюри пробу резины массой не более 0,1 мг помещают с помощью металлической иглы внутрь спирали ферромагнитного элемента, характеризующегося точкой Кюри 700—770°С. Пиролизер с пробой устанавливают в хроматограф, выдерживают 5—7 мин в потоке газа-носителя и проводят пиролиз в соответствии с инструкцией на данное пиролитическое устройство.

3.4.5.    Разделение летучих компонентов продуктов пиролиза.

Для разделения продуктов пиролиза и идентификации каучуков используют один из сорбентов, приготовленных по п. 3.1.

Выбирают рабочие параметры разделения: скорость газа-носителя и температуру колонки.

Разделение проводят в режиме программирования температуры или в изотермическом режиме.

Рабочие параметры должны обеспечивать четкое выделение характеристических продуктов пиролиза.

ГОСТ 24974-81 Стр. 5

Пример режимов разделения приведен в справочном приложении 2.

Результат разделения регистрируется самописцем прибора в виде пирограмм (справочное приложение 4), используемых как пирограммы сравнения. Высота пиков (типичная для данного каучука) не должна превышать диапазона шкалы регистрирующего прибора и наименьшие характеристические пики не должны быть менее половины диапазона шкалы, что достигается подбором соответствующей чувствительности или величины пробы.

После хроматографирования контрольных образцов колонки продувают газом-носителем в течение 15—20 мин при температуре на 20—30°С выше максимальной рабочей температуры, но не превышающей максимально допустимую для данной неподвижной фазы, с целью удаления более тяжелых продуктов пиролиза. Затем выключают нагрев, охлаждают термостат до 30—40°С и устанавливают рабочие параметры разделения.

Нелетучие остатки резины после пиролиза Образца (минеральные наполнители, технический углерод) удаляют из лодочки, фи-ламента или ферромагнитного устройства механическим путем.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализ резин проводят, как указано в п. 3.4, и получают их пирограммы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Тип полимера в анализируемых резинах устанавливают путем сравнения пирограмм анализируемых и контрольных резин по времени удерживания и относительным величинам пиков, соответствующих продуктам пиролиза.

При идентификации полимера следует иметь в виду, что метод не позволяет отличить друг от друга следующие типы полимеров: натуральный каучук от синтетического изопренового; сополимер этилена с пропиленом от сополимера этилена с пропиленом и диеном; бутилкаучук от его галоидпроизводных; бутилкаучук от полиизобутиленл; бутадиен-стирольные сополимеры, полученные полимеризацией в растворе или в эмульсии; полибутадиены, содержащие различные количества цис- и транс-изомеров; различные виды полихлоропренов. Резины, приведенные в таблице, дают на пирограмме характеристические пики, наличие которых достаточно для идентификации.

Тип полимера

Характеристические пики соединений

Изопреновые

Изопрен и дипентен

Бутадиеновые

Бутадиен и винилциклогексен

Бутадиен-стирольные

Бутадиен, винилциклогексен и стирол

Бутадиен-а-метилстирольные

Бутадиен, винилциклогексен и а-метил-

стирол

Бутадиен-нитрильные

Бутадиен, винилциклогексен и нитрил

акриловой кислоты

Хлоропреновые

Хлоропрен

Если на пирограмме испытуемого материала отсутствуют характеристические пики, в целях повышения надежности определения типа полимера следует сравнить эту пирограмму с пирограммой наиболее похожего на нее контрольного образца, снятой сразу после испытуемого образца, что исключит влияние возможных колебаний рабочих параметров.

5.2. Результаты испытаний оформляют протоколом, в котором должны быть указаны:

марка резины и номер партии; предприятие-изготовитель резины;

тип пиролитического устройства и марка хроматографа; размеры хроматографической колонки (диаметр и длина); тип неподвижной фазы и ее процентное содержание по отношению к массе носителя;

наименование твердого носителя и его дисперсность; рабочие параметры испытания: температура пиролиза, температурный режим хроматографирования и скорость газа-носителя;

тип полимера в резиновой смеси, резине или резиновом изделии:

дата испытания;

обозначение настоящего стандарта.

К протоколу испытания должны быть приложены пирограммы анализируемых образцов.

ГОСТ 24974-81 Стр. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

Максимальные рабочие температуры и растворители неподвижных фаз

Наименование фазы

Максимальная рабочая температура, °С

.. .

растворитель

Сквалан

130

Хлороформ

Эфир полифениловый 5Ф4Э

220

Ацетон или

хлороформ

Полиэтиленгликольадипинат

180

То же

Реоплекс 400

180

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Пример режимов разделения продуктов пиролиза

Наименование фазы

Скорость

газа-но

сителя,

см3/мин

Режим

хроматогра

фирования

Требуемая температура термостата.

°с

Примечание

Эфир полифениловый 5Ф4Э

о

со

1

сч

Изотермический или с программированием температуры

45—180 со скоростью подъема не менее 3°С в минуту

До выхода пика изопрена (5 мин) режим термостатирова-ния изотермический при (45—50)°С, а далее подъем температуры до требуемой при программированном режиме

Полиэтиленгликольадипинат Реоплекс 400

45—150 со скоростью подъема температуры не менее 3°С в минуту

Сквалан

95

Изотермический режим хроматографирования

Стр. 8 ГОСТ 24974-81

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

Таблица 1

Рецептура и режим изготовления резин на основе двух полимеров,

кроме хлоропренового

Наименование компонента

Обозначение

стандарта

Массовая

доля,

%

Время подачи от начала смешения, мин

Смесь полимеров

Кислота стеариновая техничес-

72,7

0

кая

2,2'-дибензтиазолдисульфид

ГОСТ 6484-64

0,7

3

(альтакс)

Белила цинковые сухие муфель-

ГОСТ 7087-75

1.1

5

ные, марки БЦО-М Магнезия жженая, марки Б,

ГОСТ 202-76

1.8

7

ВЫСШИЙ сорт Углерод технический с удельной геометрической поверхностью

ГОСТ 844-79

0,7

8

(72—82) м2/г, марки ПМ-75

ГОСТ 7885-77

21,8

10

Сера

ГОСТ 127-76

и

23

Смешение производят на лабораторных вальцах.

Общее время смешения (30±1) мин.

Температура валков не выше 50°С.

Условия вулканизации: температура (143±3) °С; продолжительность (40±1) мин.

Таблица 2

Рецептура и режим изготовления резины на основе двух полимеров,

в том числе хлоропренового

Наименование компонента

Массовая доля, %

Время подачи от начала смешения, мин

Изопреновый или бутадиен-стирольный каучук

36,1

0

Хлорепреновый каучук

36,1

2

Кислота стеариновая техническая

0,7

5

2,2/-днбензтиааолдисульфид

1.1

7

Магнезия жженая

1,4

8

Углерод технический с удельной геометри-

21,7

9

ческой поверхностью 72—82 м2

(в три приема)

Сера

и

19

Белила цинковые сухие муфельные

1.8

21

Смешение производят на лабораторных вальцах.

Общее время смешения (25±1) мин.

Температура валков не выше 50°С.

Условия вулканизации:    температура    (143±3)°С;

(30±1) мин.

продолжительность