МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 22.10.81 N? 2481 - 81

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЛУБЕНЗУРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЛЕСНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТИ, КЛУБНИКЕ,

ЦИТРУСОВЫХ, КАРТОФЕЛЕ, БАКЛАЖАНАХ И КАПУСТЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ ¹

Краткая характеристика препарата. Дифлубензурок (димилин, лар-гон) - инсектицид. Действующее вещество - М-(2,6-дифторобснзоил)-М'-(4-хлорофснил) мочевина. Брутто формула C!.,H₉C1F₂N₂0₂. Молекулярная масса 310,7. Белое кристаллическое вещество, т.пл. 239 °С. Растворимость в воде при 20 °С 0,2 мг/л, хорошо растворим в ацетоне¹ ацетонитриле, хлористом метилене, плохо растворим в неполярных растворителях. В водной среде устойчив при pH 2-8, может разлагаться при высокой температуре. В рыбохозяйственных водоемах ПДК 0,004 мг/л.

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из анализируемых проб органическим растворителем, очистке экстракта перераспределением в системе водный ацетон - гексан. Определение соединения методом ТСХ проводят после хроматографирования на пластинках силикагеля или силуфола в системе гексан - ацетон, термического разложения, диазотирования и азосочетания с 1-нафтолом. Определение

методом ГЖХ проводят в виде производного посте метилирования дифлу-бензурона.

Метрологическая характеристика метода. При определении методом ТСХ предел определения 0,01-0.04 мг/кг (мг/л), среднее значение определения 70-84%. При определении методом ГЖХ предел определения 0,02-0,05 мг/кг (мг/л), среднее значение определения 65-75%, относительное стандартное отклонение ±(3-7)%. Определению нс мешают другие производные мочевины.

Реактивы и растворы. Стандартный раствор дифлубензурона в ацетоне 100 мкг/мл. Реактивы для экстракции. Ацетон ч. Гексан ч. Хлористый метилен ч. Хлороформ фарм. Сульфат натрия безводный ч. Хлорид натрия чл.а., насыщенный раствор. Лимонная кислота ч., 0,004 %-ный в.р. Кремневая кислота водная, ч. йод кристаллический ч. Реактивы для ТСХ. Силикагель КСК. Гипс медицинский. Пластинки «Силуфол* УФ^ Нитрит натрия чл.а. Хлороводородная кислота ч. 1-Нафтол чл.а. Гидроокись калия ч. Проявляющие реактивы. N? 1 (к 46 мл дистиллированной воды прибавляют 4 мл хлороводородной кислоты и 1,5 г нитрита натрия); № 2 (в 50 мл дистиллированной воды растворяют 2,8 г гидроокиси калия и 0,3 г 1-нафтола). Проявляющие реактивы применяют свежеприготовленными. Реактивы для ГЖХ. Димстилсуль-фоксид ч. Йодистый мстил ч. Гидрид натрия ч.

Приборы и посуда. Хроматограф типа ♦Цвет» с ПИД. Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм. Прибор для встряхивания. Ротационный испаритель. Пластинки стеклянные размерами 9x12 и 8 х 16 см. Камера хроматографическая. Камера для обработки пластинок. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц на 10 мкл. Фильтры бумажные. Колбы: плоскодонные на 100; 250 и 500 мл; мерные на 100 мл. Воронки: делительные на 500 и 250 мл; химические; фильтрующие. Пипетки на 1; 5 и 10 мл. Пробирки градуированные на 10 мл.

Подготовка к определению. Стеклянные пластинки размером 9 х 12 см моют раствором соды, сушат, обезжиривают ацетоном и эфиром. Наносят на пластинку 10 г сорбционной массы (35 г силикагеля КСК + 2 г гипса + 90 мл дистиллированной воды) и равномерно распределяют по поверхности пластинки. Пластинки сушат в горизонтальном положении в течение 24 ч. Хранят в эксикаторе. На подготовленные, вымытые и высушенные пластинки насыпают слой кремневой кислоты, предварительно размолотой и просеянной через сито, фракция 0,10 мм. Стеклянной палочкой с укрепленными по обеим сторонам резиновыми кольцами, обеспечивающими толщину слоя 2 мм, равномерно распределяют сорбент. С целью уменьшения краевого эффекта с боковых краев пластинки снимают слой сорбента шириной 2-3 мм. Готовят пластинки непосредственно перед употреблением.

Ход анализа. Экстракция. Пробу воды 500 мл помещают в делительную воронку, приливают 10-20 мл насыщенного раствора хлорида натрия, экстрагируют 3 раза хлористым метиленом или хлороформом порциями по 50 мл. Объединенные экстракты сушат под безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре 40° С до объема 0,2-Ч),5 мл.

Пробу растительного материала (50-100 г) измельчают, почвы ООО г) предварительно (за 30 мин до экстракции) увлажняют 30 мл

435

дистиллированной воды. К анализируемой пробе приливают 200 мл ацетона и выдерживают 1 ч при периодическом встряхивании или встряхивают на аппарате 20 мин. Фильтруют экстракт через бумажный фильтр. Пробу также переносят на фильтр и промывают 2 раза ацетоном порциями по 20 мл. Объем экстракта измеряют и переносят в делительную воронку. Добавляют 4-кратный объем 0,004%-ного раствора лимонной кислоты. Через 5 мин экстрагируют пестицид из этой смеси гексаном 3 раза порциями по 50 мл, фильтруют через воронку с сульфатом натрия. Экстракты объединяют и отгоняют растворителем на ротационном испарителе при температуре 50° С до объема 0,2-43,5 мл, остаток растворителя выдувают током воздуха.

Пробу измельченных листьев (10 г), овощей (50-100 г) заливают 100-200 мл хлористого метилена и извлекают пестицид при выстаивании в течение 16-18 ч или при встряхивании в течение 2 ч, фильтруют экстракт на воронке Бюхнера. Пробу промывают дважды хлористым метиленом порциями по 50 мл. Объединенный экстракт сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до 0,5 мл. Экстракт наносят на препаративную пластинку со слоем кремневой кислоты. На аналогичную пластинку наносят раствор дифлубензурона для установления расположения соединения. Пластины размещают на станке для восходящей хроматографии и погружают в хроматографическую камеру с хлороформом. Дают подняться фронту растворителя до верхнего края пластин, вынимают их из хроматографической камеры вместе со станком и проветривают на воздухе в вытяжном шкафу. Пластинку со стандартом помещают в камеру с парами йода для проявления. Отмечают иглой расположения дифлубензурона.

Соскребают количественно сорбент из полосы, на которой находится пестицид в анализируемой пробе, в сухую чистую колбу на 50 мл. Добавляют 10 мл свсжспсрегнанного ацетона, подсоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане при температуре 50-55 °С в течение 3-5 мин. Экстракт фильтруют через фильтрующую воронку в круглодонную колбу на 50 мл, используя водоструйный насос. Дважды сорбент и колбу ополаскивают порциями ацетона по 5 мл и присоединяют к фильтрату. Растворитель отгоняют на водяной бане до 0,5 мл и остаток наносят на пластинку «Силуфол* УФ^-Рядом наносят стандартный раствор, содержащий 2-5 мкг дифлубензурона. Проявляют хроматограмму в системе хлороформ - ацетон (4 : 1),

0,64 ± 0,02 или в системе хлористый метилен - этилацетат (4:1), R_f 0,24 1 0,02. Проветривают и просматривают пластинку в УФ-свстс. Отмечают расположение пятна дифлубензурона. Выскребают ланцетом слой сорбента с пятном, захватывая площадь на 2-3 мм шире, в колбу на 10-25 мл. Экстрагируют дифтубензурон ацетоном, как описано выше, и переносят ацетоновый экстракт в градуированную пробирку. Упаривают растворитель на водяной бане до 0,2-4),3 мл. Остаток удаляют током азота при комнатной температуре.

Определение дифлубензурона методом ТСХ. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл ацетона и наносят на пластинку. Операцию повторяют еще 2 раза. На ту же пластинку наносят стандартный раствор, содержащий 1; 2 и 5 мкг пестицида. Пластинки хроматографируют в системе гексан - ацетон (2 : 1). После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из

436

камеры и оставляют на 5-10 мин в вытяжном шкафу для удаления растворителя. Затем пластинки помещают в сушильный шкаф с температурой 160-170 °С на 1 ч. После охлаждения пластинки опрыскивают проявляющими растворами N? 1 и N? 2. Пестицид проявляется в виде красных пятен на бледно-желтом фоне, R_f 0,50 ± 0,5 - пластинки «Силуфол», R_f 0,55 ± 0,05 - пластинки силикагеля КСК.

Определение дифлубензурона методом ГЖХ. Получение производного. К сухому остатку добавляют 0,5 мл свсжспсрсгнанного сухого димстилсульфоксида и растворяют содержимое пробирки. Добавляют 0,3 мл йодистого метила и 20 мг гидрида натрия. Энергично встряхивают и оставляют на 20 мин. Затем добавляют в пробирку 3 мл гексана и медленно, по каплям, 10 мл дистиллированной воды. Пробирку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают 30 с. Открывают ее и оставляют на несколько секунд для разделения слоев. Гексановый слой отделяют пипеткой в сухую чистую мерную пробирку. К водной фазе добавляют 1 мл гексана и вновь интенсивно встряхивают. Присоединяют гексановый спой к первому экстракту, добавляют 0,5-0,7 г безводного сульфата натрия. Гексановый раствор фильтруют в чистую мерную пробирку. Растворитель упаривают до нужного объема, используя водяную баню. Вводят в хроматограф 1-2 мкл.

Условия    хроматографирования.    Хрома

тограф «Цвет-106*> с ПИД. Стеклянная колонка размером 2 мхЗ мм, заполнена хроматоном N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30. Температура испарителя 230° С, колонки 220 °С. Расход азота 40 мл/мин, водорода - 30, воздуха - 300 мл/мин. Шкала электрометра 2 • 10~^п А. Время удерживания 9,5 мин для метилированного дифлу-бензурона.

Обработка результатов анализа. Тонкослойная хроматография. Содержание пестицида в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле

А

X--.

Р

где Л - количество препарата, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; Р - масса анализируемой пробы, г.

Газожидкостная хроматография. Содержание пестицида в анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле

AHV

X - - ,

H_XV_XP

где А - количество пестицида в стандартном растворе дифлубензу рона в виде метильного производного, введенном в хроматограф, нг: Н_х — высота пика стандартного раствора метилированного производного, введенного в хроматограф, мм; Н_г - высота пика на хроматограмме анализируемой пробы, мм; V_x - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; V₂ - общий объем экстракта, мл; Р - масса анализируемой пробы, г.

437

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны Л.В. Алеевой, В.В. Чскалсм (ВНИИГИПТОКС); Г.Ф. Вылегжаниной (ВИИИБМЗР).

434