Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 24655-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором дифенил-n-фенилендиамином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука - метод А;

в растворе каучука - метод Б

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 24655-81 ИУС 10-1989

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 426 от 21.04.92

Переиздание (ноябрь 1996 г.) с изменением № 1

Оглавление

1 Метод А

2 Метод Б

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИФЕНИЛ-л-ФЕНИЛЕНДИАМИНА

ГОСТ 24655-89


БЗ 10-95


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678.7.001.4:006.354    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

24655-89

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли дифенил-л-фенилендиамина

Synthetic rubbers. Methods for determination of diphenyl-л-phcnylendiamme fraction of total mass

ОКСТУ 2294

Дата введения 01.06.90

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором дифенил-л-фенилендиамином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука — метод А;

в растворе каучука — метод Б.

Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии дифенил-л-фенилен-диамина с окисляющим реактивом.

1. МЕТОД А

1.1.    Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2.    Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

Баня песчаная или водяная.

Эксикатор 1—140 (190) по ГОСТ 25336.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 © И ПК. Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 24655-89

Воронка Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147.

Колба 1-100 (250) по ГОСТ 25336.

Бюретка 6—2—5 или 7—2—5 по ГОСТ 29251.

Стакан Н-1-100 ТХС и В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1—50(100) или Кн-1-50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильнике взаимозаменяемыми конусами длиной 100 см и диаметром 15—20 мм.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4—2—1, 4—2—2, 7—2—5, 7—2—10 и 2—2—20 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25 или 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) уксуснокислая по ГОСТ 5852.

Дифенил-л-фенилсндиамин.

(Измененная редакция, Иэм. № 1).

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Приготовление очищенного дифенил-п-фенилендиамина

(5±0,1) г дифенил-я-фенилендиамина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см3 и наливают 30 см3 толуола. Затем плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и нагревают ее содержимое на водяной бане до полного растворения дифенил-л-фенилендиа-мина. Полученный горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Из склянки Бунзена раствор переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду.

После выпадения осадка содержимое стакана снова переносят в воронку Бюхнера, стакан и осадок промывают 3—4 раза этиловым спиртом порциями по 15 см3. Осадок дифенил-л-фенилендиамина переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе

ГОСТ 24655-89 С. 3

до постоянной массы таким образом, чтобы расхождения результатов двух последовательных взвешиваний не превышали 0,0004 г.

1.3.2.    Приготовление спирто толуолыюй смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70 : 30 (по объему).

1.3.3.    Приготовление стандартного раствора дифенил-п-фенилен-диамина

0,025 г очищенного дифенил-л-фенилендиамина, приготовленного в соответствии с п. 1.3.1 и взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в спирто-толуольной смеси в мерной колбе вместимостью 250 см5.

1 см3 приготовленного раствора содержит 0,0001 г дифенил-л-фе-нилендиамина.

1.3.4.    Приготовление окисляющего реактива

0,50 г уксуснокислой меди и 4,66 г хлористого калия, взвешенных на весах 2-го класса, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 и 250 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают. Небольшими порциями, медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Примечание. Если при добавлении этилового спирта раствор становится мутным, добавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 до получения прозрачного раствора.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. При помутнении окисляющего реактива его готовят заново.

1.3.5.    Построение градуировочного графика при определении массовой доли дифенил-п-фенилендиамина в экстракте каучука

В мерные колбы вместимостью 25 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора дифенил-л-фениленди-амина, 5 см3 окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесью.

После тщательного перемешивания содержимое колбы колоримет-рируют. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410±10) нм.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество дифенил-л-фенилендиамина, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.

С. 4 ГОСТ 24655-89

График проверяют каждые 3 месяца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.    Проведение испытания

1.4.1.    Определение массовой доли дифенил-п-фенилендиамина в экстракте каучука

1.4.1.1.    Приготовление экстракта

1 г свсжевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помешают в колбу вместимостью 50—100 см3 и добавляют 30 см3 спирто-толуольной смеси. Плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще дважды 30 см3 спирто-толуольной смеси, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Продолжительность каждого экстрагирования должна составлять 30 мин. Затем пробу каучука промывают дважды порциями по 5 см3 спирто-толуольной смеси и сливают в ту же мерную колбу, доводя таким образом объем раствора в колбе до метки.

Колбу закрывают притертой пробкой и содержимое в ней хорошо перемешивают.

1.4.1.2.    Определение массовой доли стабилизатора

Экстракт каучука, приготовленный в соответствии с п. 1.4.1.1, объемом 2—10 см3 для каучука, не наполненного маслом, или 2—5 см3 для маслоналолнснного каучука переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 5 см3 окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесью. Колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают ее содержимое и колориметри-руют в условиях, указанных в п. 1.3.5.

В качестве раствора сравнения используют экстракт каучука, разбавленный спирто-толуольной смесью в том же соотношении, что и при получении окрашенного раствора.

1.5.    Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю дифенил-л-фенилендиамина при определении в экстракте каучука (А) в процентах вычисляют по формуле

т. ■ 100 • 100

т V

А= 1----------

ГОСТ 24655-89 С. 5

где /и, — масса дифенил-л-фенилендиамина, найденная по градуировочному графику, г;

100 — объем экстракта каучука, см3; т — масса пробы каучука, взятой для определения, г;

V— объем экстракта каучука, взятый на испытание, см3. Расхождение между результатами параллельных определений нс должно превышать 15 % найденного среднего арифметического.

2. МЕТОД Б

2.1.    Отбор проб

Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.

2.2.    Аппаратура и реактивы — в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:

аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах;

воронка ВД-1(3)—250 ХС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

2.3.    Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление стандартного раствора дифенил-я-фени-лендиамина — в соответствии с п. 1.3.3.

2.3.2.    Приготовление окисляющего реактива — в соответствии с п. 1.3.4.

2.3.3.    Построение градуировочного графика при определении дифе-нил-п-фенилендиамина в растворе каучука

В делительные воронки вместимостью 250 см3, содержащие по 10 см3 этилового спирта и 15 см3 чстырсххлорнстого углерода, наливают из микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смстандартного раствора дифенил-л-фенилендиамина, по 5 см3 окисляющего реактива и перемешивают в течение 30 с. Делительные воронки оставляют стоять 5 мин. Затем в каждую из делительных воронок наливают по 30 см3 дистиллированной воды, встряхивают 60 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерные колбы вместимостью 25 см3.

В мерные колбы наливают по 5 см3 этилового спирта, затем доливают до метки четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410±ДО) нм.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс массу дифенил-л-фенилендиамина, содержащуюся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответствующее ей значение оптической плотности. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

График проверяют каждые 3 месяца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    Приготовление раствора каучука

0,2 г свежсвальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество низковязкого полимера помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Затем в колбу вливают пипеткой 20 см3 четыреххлористого углерода или толуола, закрывают притертой пробкой, помещают в аппарат для встряхивания до полного растворения пробы каучука.

2.4.2.    Определение содержания стабилизатора

В делительную воронку, содержащую 10 см3 этилового спирта и 15 см3 четыреххлористого углерода, наливают пипеткой 2 см3 раствора каучука, приготовленного в соответствии с п. 2.4.1, 5 см3 окисляющего реактива и содержимое колбы перемешивают 30 с. Делительные воронки оставляют на 5 мин. Затем в делительную воронку наливают 30 см3 дистиллированной воды, 'встряхивают 60 с, после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 25 см3 и туда же добавляют 5 см3 этилового спирта. Затем в колбу доливают до метки четыреххлористый углерод, закрывают притертой пробкой, хорошо перемешивают содержимое и колориметрируют в условиях, указанных в п. 1.3.5.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который готовят, как указано выше (включая введение аликвоты раствора каучука), но вместо окисляющего реактива вводят 5 см3 этилового спирта.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю дифенил-л-фенилендиамина при определении в растворе каучука (Л",) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ 20 ■ 100

т ■ V

2Г, =

ГОСТ 24655-89 С. 7

где V— объем раствора, взятый на испытание, см3;

/и, — масса дифенил-л-фенилендиамина, найденная по градуировочному графику, г;

20 — объем раствора, см3;

т — масса пробы каучука, взятая для определения, г.

Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 15 % от найденного среднего арифметического.

С. 8 ГОСТ 24655-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Кормер (руководитель темы); Б.Г. Бабурин; Ю.Г. Каме-рев; Т.В. Быстрова; В.В. Колмакова; М.Н. Берман

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1800

Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки — 10 лет

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6221—88

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 24655-81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4234-77

1.2

ГОСТ 5789-78

1.2

ГОСТ 5852-79

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 12026-76

1.2

ГОСТ 17299-78

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

ГОСТ 20288-74

2.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2; 2.2

ГОСТ 27109-86

1.1

ГОСТ 29251-91

1.2

ГОСТ 24655-89 С. 9

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.04.92 № 426

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1996 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 7—92)