Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором дифенил-n-фенилендиамином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука - метод А;

в растворе каучука - метод Б

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 426 от 21.04.92

Оглавление

1 Метод А

2 Метод Б

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИФЕН ИЛ-Л-ФЕН ИЛ ЕНДИАМ И НА

ГОСТ 24655-89 Издание официальное

БЗ 10-95


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 678.7.001.4:006.354    Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С СР

КАУЧУКН СИНТЕТИЧЕСКИЕ    госг

Методы определения массовой доли    24655—89

дифсннл-;;-феннлс1инамина

Synthetic rubbers. Methods for determination of diphenyl-M-phcnylcndiamine fraction of total mass

ОКСТУ 2294

Дата введения 01.06.90

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучук и, заправленные стабилизатором дифенил-л-фенилендиамином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука — метод А:

в растворе каучука — метод Б.

Метод заключается в колориметрированни окрашенного азосоединения. образующегося при взаимодействии дифенил-л-фенилен-диамина с окисляющим реактивом.

I. МЕТОД А

1.1.    Отбор п роб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, ест в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2.    А п п а ра ту ра и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлекгроколоримегр любого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.

Баня песчаная или водяная.

Эксикатор 1-140 (190) по ГОСТ 25336.

Издание официа.тьное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1989 © И ПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 24655-89

Воронка Бюхнера I (2) по ГОСТ 9147.

Колба 1-100 <250) по ГОСТ 25336.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-5 по ГОСТ 29251.

Стакан Н-1-100 ТХС и В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-50(100) или Кн-1-50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-К2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильнике взаимозаменяемыми конусами длиной 100 см и диаметром 15—20 мм.

Каабы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 7-2-5, 7-2-10 и 2-2-20 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25 или 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор концентрации с (НС1) = 0.5 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) уксуснокислая по ГОСТ 5852.

Дифен ил-л-фенилендиамин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Приготовление очищенного дифенил-п-фенияепдиамима

(5±0,1) г дифенил-л-фенилендиамина. взвешенного на весах 4-го класса, помешают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см3 и наливают 30 см3 толуола. Затем плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и нагревают ее содержимое на водяной бане до полного растворения дифенил-л-фенилендиа-мина. Полученный горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Из склянки Бунзена раствор переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду.

После выпадения осадка содержимое стакана снова переносят в воронку Бюхнера, стакан и осадок промывают 3—4 раза этиловым спиртом порциями по 15 см3. Осадок дифенил-л-фенилендиамина переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе

Страница 4

ГОСТ 24655-89 С. 3

до постоянной массы таким образом, чтобы расхождения результатов двух последовательных взвешиваний не превышали 0,0004 г.

1.3.2.    Приготовление cnupmo-mo.iyo.wiou смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70: 30 (по объему).

1.3.3.    Приготовление стандартного раствора дифенил-п-фенилен-диамипа

0,025 г очищенного дифеннл-л-фепилендиамина, приготовленного в соответствии с п. 1.3.1 и взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в спирто-толуольной смеси в мерной колбе вместимостью 250 см3.

1 см' приготовленного раствора содержит 0,0001 г дифенил-я-фе-ннлендиамина.

1.3.4.    Приготовление окисляющего реактива

0,50 г уксуснокислой меди и 4.66 г хлористого калия, взвешенных на весах 2-го класса, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм5 и 250 см5 дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают. Небольшими порциями, медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Примечание. Если при добавлении этилового спирта раствор становится мутным, добавляю! по каплям раствор соляной кислоты концент рации с (HCI) = 0.5 моль/дм* до получения прозрачного раствора.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. При помутнении окисляющего реактива его готовят заново.

1.3.5.    Построение градуировочного графика при определении массовой da w дифешм-п-фенилендиамина в экстракте каучука

В мерные колбы вместимостью 25 см3 отмеряют 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5 и 4.0 см3 стандартного раствора дифеннл-//-фениленди-амина, 5 см’ окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесыо.

Посте тщательного перемешивания содержимое колбы колоримет-рируют. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектрокалориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410±10) нм.

В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество дифенил-/т-фенилендиамина, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 24655-89

График проверяют каждые 3 месяца.

(Измененная редакция, Him. № 1).

1.4.    Проведение испытания

1.4.1.    Определение массовой доли дифенил-п-фенилендиамина в экстракте каучука

1.4.1.1.    Иригопкшение экстракта

1 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помешают в колбу вместимостью 50—100 см' и добавляют 30 см3 спирто-толуольной смеси. Плоскодонную колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 100 см1.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еше дважды 30 см1 спирто-толуольной смеси, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Продолжительность каждого экстрагирования должна составлять 30 мин. Затем пробу каучука промывают дважды порциями по 5 см3 спирто-толуольной смеси и сливают в ту же мерную колбу, доводя таким образом объем раствора в колбе до метки.

Колбу закрывают притертой пробкой и содержимое в ней хорошо перемешивают.

1.4.1.2.    Определение массовой доли стабилизатора

Экстракт каучука, приготовленный в соответствии с п. 1.4.1.1, объемом 2—10 см’ для каучука, не наполненного маслом, или 2—5 см3 для маслонаполненного каучука переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 5 cmj окисляющего реактива и доливают до метки спирто-толуольной смесыо. Колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают ее содержимое и колорнметри-руют в условиях, указанных в п. 1.3.5.

В качестве раствора сравнения используют экстракт каучука, разбавленный спирто-толуольной смесыо в том же соотношении, что и при получении окрашенного раствора.

1.5.    Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю днфенил-я-фенилендиамнна при определении в экстракте каучука (А) в процентах вычисляют по формуле

т. ■ 100 • 100

Страница 6

ГОСТ 24655-89 С. 5

где /и, — масса дифенил-л-феннлендиамина, найденная по градуировочному графику, г;

100 — объем экстракта каучука, cmj; т — масса пробы каучука, взятой для определения, г;

V — объем экстракта каучука, взятий на испытание, см3.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 15 % найденного среднего арифметического.

2. МЕТОД Б

2.1.    Отбор проб

Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.

2.2.    Аппаратура и реактивы — в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:

аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах:

воронка ВД-1(3)—250 ХС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1—100 ТС по ГОСТ 25336;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

2.3.    Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление стандартного раствора дифенил-л-фени-лендиамина — в соответствии с п. 1.3.3.

2.3.2.    Приготовление окисляющего реактива — в соответствии с п. 1.3.4.

2.3.3.    Построение градуировочного графика при определении дифенил-п -фенилендиамина в растворе каучука

В делительные воронки вместимостью 250 см5, содержащие по 10 см' этилового спирта и 15 см' четыреххлористого углерода, налипают из микробюретки 0,5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0; 3,5 и 4.0 см3 стандартного раствора дифенил-л-феннлендиамина. по 5 см ’ окисляющего реактива и перемешивают в течение 30 с. Делительные воронки оставляют стоять 5 мин. Затем в каждую из делительных воронок наливают по 30 см3 дистиллированной воды, встряхивают 60 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерные колбы вместимостью 25 см3.

В мерные колбы наливают по 5 см3 этилового спирта, затем доливают до метки четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя жидкости 30 мм на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны (440±10) или (410± 10) нм.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 24655-89

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс массу днфенил-я-фенилендиамнна, содержащуюся в каждом из растворов в граммах, а по оси ординат — соответствующее ей значение оптической плотности. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

График проверяют каждые 3 месяца.

(Измененная редакция. Him. № 1).

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    Приготовление раствора каучука

0,2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество ннзковязкого полимера пометают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Затем в колбу вливают пипеткой 20 см3 четыреххлористого углерода или толуола, закрывают притертой пробкой, помещают в аппарат для встряхивания до полного растворения пробы каучука.

2.4.2.    Определение содержания стабилизатора

В делительную воронку, содержащую 10 см3 этилового спирта и 15 см3 четыреххлористого углерода, наливают пипеткой 2 см3 раствора каучука, приготовленного в соответствии с п. 2.4.1, 5 см3 окисляющего реактива и содержимое колбы перемешивают 30 с. Делительные воронки оставляют на 5 мин. Затем в делительную воронку наливают 30 см3 дистиллированной воды, встряхивают 60 с, после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 25 см3 и туда же добавляют 5 см' этилового спирта. Затем в колбу доливают до метки четыреххлористый углерод, закрывают притертой пробкой, хорошо перемешивают содержимое и колориметрируют в условиях, указанных в п. 1.3.5.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который готовят, как указано выше (включая введение &чи-квоты раствора каучука), но вместо окисляющего реактива вводят 5 см’ этилового спирта.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю дифенил-л-фенилендиамнна при определении в растворе каучука (,¥,) в процентах вычисляют по формуле

от, 20 ■ 100

Страница 8

ГОСТ 24655-89 С. 7

где V — объем раствора. взятый на испытание, см3;

т, — масса дифеиил-л-фенилендиамина, найденная по градуировочному графику, г;

20 — объем раствора, см';

т — масса пробы каучука, взятая для определения, г.

Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 15 % от найденного среднего арифметического.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 24655-89

ИНФОРМАЦИОН НЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Кормер (руководитель темы); Б.Г. Бабурин; ЮЛ'. Каме-рев; Т.В. Быстрова; В.В. Колмакова; М.Н. Берман

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1800

Срок первой проверки — 1995 г., периодичность проверки — 10 лет

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6221—88

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 24655-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, ни коюрын дана ссылка

Номер пункт

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4234-77

1.2

ГОСТ 5789-7S

1.2

ГОСТ 5852-79

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2

ГОСТ 9147—S0

1.2

ГОСТ 12026-76

1.2

ГОСТ 17299-78

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

ГОСТ 20288-74

2.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2; 2.2

ГОСТ 27109—86

1.1

ГОСТ 29251-91

1.2

Страница 10

ГОСТ 24655-89 С. 9

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.04.92 № 426

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 19% г.) с Изменением № I, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 7—92)

Страница 11

Редактор Р.С. Фсдорояа Технический рсдйкгор В.II. Прусакола Корректор В.II. Хапуркипа Компьютерная версткаЛ.Л. Круговой

Итд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 16.01.97. Подписано п печать 03.02.97. Уел. печ. л. 0.70. Уч. и ад. я. 0.60. Тираж N2 экз. С/Д 2219. Зак. 32S.

И ПК Издательство стандартом 107076. Москпа. Колодезный пер.. 14.

Набрано в И тдательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И адательстио стандартов — тин. "Московский печатник''

Мое к на. Лялин пер., 6.

Заменяет ГОСТ 24655-81