Купить ГОСТ 24654-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает метод определения массовой доли связанного стирола или альфа-метилстирола в синтетических каучуках, содержащих не более 55% связанного стирола или альфа-метилстирола. Стандарт не распространяется на бутадиенстирольные каучуки, получаемые полимеризацией в растворе
Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)
1 Отбор проб
2 Аппаратура, материалы и реактивы
3 Подготовка к испытанию
4 Проведение испытания
5 Обработка результатов
Приложение (рекомендуемое) Массовая доля связанного стирола в зависимости от коэффициента преломления (n 25/D), %
Дата введения | 01.03.1981 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
26.03.1981 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 1613 |
---|---|---|---|
Разработан | Министерство нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР | ||
Издан | Издательство стандартов | 1981 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОГО СТИРОЛА И . -МЕТИЛСТИРОЛА
Цена 3 коп.
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. В. Перина, О. В. Сигов, 3. Н. Попова
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Зам. министра А. И. Лукашов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1981 г. № 1613
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор А. Г. Каширин Корректор В. С. Черная
Сдано в наб. 02.06.81 Подп. к печ. 21.07.81 0,75 п. л. 0,58 уч.-нзд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, НовопресненскиА пер., Э Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 923
Группа Л69
Изменение № 1 ГОСТ 24664-81 Каучуки синтетические. Методы определения
связанного стирола и сс-метилстирола
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 М 3762
Дата введения 01.61.91
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2509.
Вводная часть Первый абзац дополнить словами: «а также в каучуках, получаемых полимеризацией в растворе с содержанием связанного стирола не более 45 %»,
второй, четвертый абзацы исключить.
Пункт 1 1 Заменить ссылку СТ СЭВ 803—77 на ГОСТ 27109-86 Раздел 2 Пятый абзац дополнить словами: «или сушильный шкаф»; десятый, одиннадцатый абзацы Заменить ссылку: ГОСТ 10394—72 на
пятнадцатый абзац Заменить ссылку* ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; восемнадцатый абзац. Заменить ссылку ГОСТ 745-73 на ГОСТ 745-79, дополнить абзацами* «Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104г—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Часы сигнальные по ГОСТ 3145-84
Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см8.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый».
(Продолжение см. с. 334)
333 (Продолжение изменения к ГОСТ 24654-81)
Пункт 3.1. Первый абзац дополнить словами: «Экстракт сливают в ту же мерную колбу. После этого пробу в колбе для эсктрагирования трижды промывают спиртотолуольной смесью порциями по 10 см3 и сливают в ту же мерную колбу»;
заменить слова: «около 3 г» на 2—3 г, «коническую» на «мерную»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Экстрагированную пробу переносят на часовое стекло или чашку из фольги, предварительно высушенные до постоянной массы при температуре 105—110 °С в сушильном шкафу или вакуумном сушильном шкафу.
Часовое стекло (или чашку из фольги) с экстрагированной пробой сушат в сушильном или вакуумном сушильном шкафу при температуре 105—110 вС в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают. Пробу сушат до постоянной массы, повторяя сушку в течение 30 мин и охлаждение в эксикаторе в течение 30 мин»;
дополнить абзацами: «Экстракт охлаждают до комнатной температуры, мерную колбу заполняют до метки спиртотолуольной смесью и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Этот раствор используют для определения содержания органических кислот и их мыл, а также стабилизаторов».
Пункт 3.2. Заменить значение: 100X100 мм на (100±30)X(WO:fc30y мм; 100 °С на (100±2) °С.
Пункт 3.3. Заменить слова: «три чашки Петри» на €чашку Петри», «испарения хлороформа» на «испарения хлороформа (до постоянной массы)».
Пункт 4.1. Заменить значение: 1 мин на 5 мин.
(ИУС № 3 1990 г.)
334
ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ
Единица | |||
Величина |
Наименование |
Обозначение | |
русское |
международное | ||
ДЛИНА |
метр |
и |
Ш |
МАССА |
килограмм |
кг |
kg |
ВРЕМЯ |
секунда |
с |
S |
СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА |
ампер |
А |
А |
ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРАТУРА |
кельвин |
К |
к |
КОЛИЧЕСТВО ВЕЩЕСТВА |
моль |
моль |
mol |
СИЛА СВЕТА |
кандела |
кд |
cd |
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ I |
ЕДИНИЦЫ СИ | ||
i Плоский угол |
радиан |
рад |
rad |
Телесный угол |
стерадиан |
ср |
sr |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ,ИМЕЮЩИЕ СОБСТВЕННЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
* В эти два выражения входит, наравне с основными единицами СИ, дополнительная единица—стерадиан. |
УДК 678.7 : 543.06 : 006.354 Группа Л69
ГОСТ
24654—81
(CT СЭВ 1693-79)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения связанного стирола и а-метилстирола
Synthetic rubbers. Method for determination of bound styrene content and a-methylstyrene
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1981 г. № 1613 срок действия установлен
с 01.03. 1981 г. до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли связанного стирола или a-метилстирола в синтетических каучуках, содержащих не более 55% связанного стирола или а-метилстирола.
Стандарт не распространяется на бутадиенстирольные каучуки, получаемые полимеризацией в растворе.
Сущность метода заключается в определении массовой доли связанного стирола или a-метилстирола по коэффициенту преломления при помощи рефрактометра типа Аббе.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1693—79.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб — по СТ СЭВ 803—77.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Рефрактометр типа Аббе.
Лампа рассеянного света.
Пластинка стеклянная, используемая в качестве эталона для градуирования прибора.
Издание официальное
2 Зак. 923
Баня песчаная или водяная.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1981
Шкаф сушильный вакуумный.
Термостат.
Стекло часовое.
Чашка Петри.
Лампа инфракрасного излучения.
Колба плоскодонная по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 см3, снабженная воздушным холодильником.
Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 см3, с притертой пробкой.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см3.
Хлороформ, ч. д. а.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Смесь спиртотолуольная 70 : 30.
а-бромнафталин для градуирования прибора, ч. д. а.
Фольга алюминиевая по ГОСТ 745-73 или ацетатная.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Экстрагирование и сушка пробы
Из развальцованной шкурки каучука толщиной не более 0,5 мм отбирают пробу массой около Зги разрезают на кусочки размером приблизительно 2x2 мм. В плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3 спиртотолуольной смеси. В эту же колбу помещают пробу при перемешивании так, чтобы избежать слипания кусочков каучука. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику, нагревают на песчаной или водяной бане до кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем экстракт сливают в коническую колбу, а каучук заливают 100 см3 свежей спиртотолуольной смеси и проводят экстрагирование повторно в течение 1 ч.
Экстрагированный каучук удаляют из колбы, помещают на часовое стекло и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 100°С в течение 1 ч.
Одновременно проводят экстрагирование двух проб каучука.
Для маслонаполненных каучуков, содержащих темные масла, экстрагирование пробы проводят три раза по 1 ч с применением свежих порций (по 100 см3) спиртотолуольной смеси.
3 2. И з гото в л е н и е прессованной шкурки (основной способ)
От каждой экстрагированной и высушенной пробы отбирают не менее трех кусочков каучука, помещают каждый из них между
ГОСТ 24654-81 Стр. 3
двумя листами алюминиевой или ацетатной фольги размером 100X100 мм и прессуют в течение 5 мин при 100°С и давлении не менее 2,0 МПа (20 кгс/см2). После этого прессованные образцы охлаждают до комнатной температуры в прессе при том же давлении, выдерживают в этих условиях в течение 10 мин. Затем прессованную шкурку вынимают из холодного пресса и передают на испытание.
3.3. Изготовление пленки каучука (дополнительный способ)
Экстрагированную и высушенную пробу каучука помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и растворяют ее при перемешивании в 50 см3 хлороформа. Затем разливают раствор в три чашки Петри и сушат под лампой инфракрасного излучения до полного испарения хлороформа, не допуская оплавления пленок.
3.4. Подготовка прибора
Перед началом, испытания, температуру рефрактометра с помощью циркуляционной воды из термостата устанавливают на (25±0,1)°С. Далее проверяют градуировку прибора по показателю преломления эталонной стеклянной пластинки, укрепляемой на рефрактометре, каплей а-бромнафталина, После этого призмы прибора протирают этиловым спиртом. В случае измерения коэффициента преломления при другой температуре коэффициент преломления (я*Б) определяют по формуле
п$=п£+0,тЪ7 (Т-25),
где —коэффициент преломления при 25°С, п£ —коэффициент преломления при Г°С,
Т — температура измерения, °С.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из подготовленных по пп, 3.2 или 3.3 образцов для испытания вырезают образцы в виде полосок каучука с размерами, соответствующими типу применяемого рефрактометра. От полоски прессованной шкурки отделяют фольгу. Образец должен быть прозрачным и не иметь воздушных пузырьков. Помещают образец между призмами рефрактометра и выдерживают в течение 1 мин для выравнивания температуры.
4.2. Компенсатор устанавливают так, чтобы образовалась четкая, почти бесцветная разделительная линия между светлым и темным полями. Затем разделительную линию перемещают в точку скрещивания волосков из положения, при котором точка скрещивания волосков находится в светлой части поля.
Коэффициент преломления измеряют два раза для каждой полоски каучука, при этом допускаемые расхождения между отсчетами не должны превышать ±0,0001.
4.3. За коэффициент преломления пробы анализируемого каучука принимают среднее арифметическое коэффициентов преломления полосок, отобранных от трех шкурок или пленок.
4.4. За коэффициент преломления анализируемого каучука принимают среднее арифметическое коэффициентов преломления двух одновременно экстрагированных проб каучука, при этом допускаемые расхождения между ними не должны превышать ±0,0002.
1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую доли связанного стирола (Xj) в процентах определяют по табл. 1, г. . . ценной в рекомендуемом приложении, или вычисляют по формул».
А’1=23,50+1164(л»- 1 5346)-3497(л»-1,5346)»,
где — коэффициент преломления анализируемого каучука при 25°С;
23,50 — массовая доля связанного стирола для стандартного бутадиенстирольно-го каучука, полученного при соотношении бутадиена к стиролу 70 : 30 (по массе), %;
1164 — коэффициент пересчета в проценты разности показателей преломления стандартного и анализируемого каучуков;
1,5346 — коэффициент преломления при 25°С стандартного каучука, содержащего 23,50% связанного стирола;
3497 —1,5346)2 — величина, учитывающая нелинейность
зависимости показателя преломления от содержания стирола.
5.2. Массовую долю связанного а-метилстирола (Хг) в процентах определяют по табл. 2, приведенной в рекомендуемом приложении, или вычисляют по формуле
*2=24,33+1232 (л»-1,5342)—3966 (л®— 1,5342)2,
где п2% — коэффициент преломления анализируемого каучука при 25°С;
ГОСТ 24654-81 Стр. 5
24,33 — массовая доля связанного се-метил* стирола для стандартного бутадиен* стирольного каучука, полученного при соотношении бутадиена к а-метилсти* ролу 68:32 (по массе), %;
1232 —коэффициент пересчета в проценты разности показателей преломления стандартного и анализируемого каучуков,
1,5342 — коэффициент преломления при 25°С стандартного каучука, содержащего 24,33% связанного а-метилстирола;
3966 (п2£ —1,5342)2 — величина, учитывая нелинейность за*
висимости показателя преломления от содержания а-метилстирола
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
Таблица 1 Массовая доля связанного стирола в зависимости от коэффициента преломления ), % | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 24654-81 Стр. 7 Продолжение табл. 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица 2 Массовая Доля связанного а-метилстирола в зависимости от коэффициента преломления (п2£ ), % | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Продолжение табл. 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|