Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технические циклогексанон, получаемый из бензола, анилина и фенола.

Циклогексанон применяется для органического синтеза и в качестве растворителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С СОЮЗА ССР

Т А Н Д А Р Т


ЦИКЛОГЕКСАНОН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

>•

ГОСТ 246J5—81 (СТ СЭВ 1681-79)

Издание официальное

Цама 3 кои.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о С ка а

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

О. А. Добровольский, В. Н. Громоглаговз, О. В. Левина, Т. Н. Ггаголма ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Чаеч Коллегии В. Ф. Ростуков

УТВЕРЖДЁН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 фесраля 1981 г. N° 966

Страница 3

УДК *6.ОД.127.М1:0М.354    Группа    Л25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ЦНКЛОГЕКСАНОН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия    24615-81

Technical сускЛгхппсп.    fCT СЭВ

Spftdlicrilons    '

1681-79)

ОКП 24 JWI

Псстановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 24 февраля 1981 г. М® 946 срок действия установлен

с 01.03. 1981 Г. до 01.01.1958 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический цикло-гексанон, получаемый из бензола, анилнна и фенола.

Цнклогексанон применяется для органического синтеза и п ка* честве растворителя.

Формулы:

эмпирическая QH,0O

структурная    Н*    П,

С-С

И,С* ^С=о С-С

И.    Н,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,144.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Цнклогексанон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1981


Издание официальное




Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 24615-81

1.2. По физико-химическим показателям циклогексанон должен соотистстионагь нормам, указанным в табл. I.

Таблица I

Наименонине похпотела

Норна

Высший сорт ОКИ 3*UU1 01»

I-Я сор»

ОКП 241*31 Ш9)

1. Массовая доля цнклогексзноиа.

%, не менее

99.8

99.7

2. Мяссоиая доля примесей, %, не

более

0.1

0.2

3. Массовая доля воды, ие бо

лее

ел

0,1

Примечание. Для органического сннгсза предназначен циклогексанон только высшего сорта.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Циклогексанон легко воспламеняющаяся маслянистая жидкость с характерным запахом.

Плотность pj* —0,948 г/см3; температура плавления минус 40,2’С; температура кипения 155,6°С, температура вспышки 40°С.

Пары цнклогексанона с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Предел взрываемости в смеси с воздухом при 20‘С и давлении 101.325 кПа от 1,3 до 9% (по объему).

Циклогексанон с водой образует азеотропную смесь.

Средствами пожаротушения при загорании являются тонко-распыленная вода и химическая пена.

2.2.    Циклогексанон — токсичное вещество. Предельно допустимая концентрация цнклогексанона в воздухе рабочей зоны производственных помещении (ПДК) 10 мг/м1 относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. При концентрациях, превышающих предельно допустимую концентрацию, циклогексанон оказывает вредное действие на нервную систему. Вызывает головные боли, раздражение глаз, носа и горла.

2.3.    При работе с ииклогексаноном применяют индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу: используют фильтрующий противогаз марки А или БКФ, резиновые перчатки и защитные очки.

2.4.    Все помещения, в которых проводятся работы с цнклогек-саноном, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрации не выше предельно допустимой, а оборудование герметизировано.

Страница 5

ГОСТ 24615-81 Ctp. 3

В помещениях должны быть аптечка с медикаментами для оказания первой помощи пострадавшим и необходимое протнвопо* жаркое оборудование и инвентарь.

2.5. Для защиты от статического электричества должны предусматриваться и соблюдаться правила защиты от статического электричества в производствах химической промышленности.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Циклсгексанон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 70 т, однородного по показателям качества, оформленного одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

а)    условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:

б)    наименование продукта (с указанием сырья, из которого получен продукт) и его сорт;

в)    номер партии;

г)    дату изготовления продукта;

д)    массу брутто (для бочек) и нетто;

е)    результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии "качества продукта требованиям настоящего стандарта;

ж)    подтверждение о нанесении на упаковку знаков опасности по ГОСТ 19433-74 и ГОСТ 14192-77;

з)    обозначение настоящего стандарта.

При поставке циклогексанона в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.

3.2.    Для прооерки качества циклогексанона на соответствие требованиям настоящего стандарта отбирают 10% единиц продукции, но не менее чем три единицы, если число единиц продукции в партии не превышает 30; при отгрузке циклогексанона в цистернах пробы отбирают от каждой цистерны.

3.3 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей анализ повторяют на удвоенной выборке той же партии продукции. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Пробы циклогексанона отбирают по ГОСТ 5445-79

Среднюю пробу циклогексанона объемом не менее 500 см* помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой.

Па склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, сорта, номера партии, даты отбора пробы, обозначения настоящего стандарта, надписей: «ОГНЕОПАСНО!», «ЯДОВИТО!».

4.2.    Хроматографическое определение массовой доли циклогексанона и примесей


Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 24*15—81

4.2.1.    Реактивы и приборы

Азот технический по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации по ГОСТ 11882-73.

Фаза жидкая — жидкость кремнийорганическая (ПФМС-4) по ГОСТ 15866-70

Фаза твердая:

хромосорб W, марки AW-AMCS, зернами размером

0,18—025 мм;

хроматон N, марки AW-,4MCS, зернами размером 0,2—0.25мм:

хроматон N, марки AN или AW-flMCS, зернами размером

0,25- 0,32 мм, пропитанный 15% карбовакса 1500;

целит 545, марки ABC, зернами размером 0,21—0,25 мм.

Микрошпрнц вместимостью 10 мкл.

Эфир этиловый, х. Ч’.

Хроматограф с детектором ионизации в пламени.

Колонки хроматографические длиной 4 м, диаметром 4 мм и длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Колонки стеклянные U-образные из стекла «Пкрекс», длиной 45—50 см, диаметром 10 мм.

Печь трубчатая, обеспечинающая нагрев до 450°С.

4.2.2.    Определение цнклогексанона, получаемого из циклогексана и анилина

4.2 2.1. Подготовка к анализу

15 г кремннйорганической жидкости, взвешенной с погрешностью не более 0.1 г. растворяют в 50—70 см3 этилового эфира.

Полученным раствором пропитывают 35 г хроматона или хро-мосорба или цел и та.

Эфир испаряют «а водяной бане при 60—80"С, непрерывно перемешивая наполнитель, пока он не станет сыпучим. Затем его поме-щают в стеклянные U-образные колонки. Колонки помещают в трубчатую печь и прокаливают наполнитель под постоянным током азота при следующих условиях: 250°С — 1 ч; 350'С — 2 ч; 41043 — 1,5 ч (до появления жидкости на выходе из колонки). Скорость азота при этом не должна превышать 2 дм5/ч.

Полученный наполнитель засыпают в хроматографическую колонку через воронку, уплотняя его с помощью вибратора и водоструйного или фор вакуум но га насоса. Заполненную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору и в течение 6—8 ч колонку продувают азотом, пропуская ею со скоростью 40—60 см3/мин при 17(РС. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры и соединяют выход колонки с детектором.

4.2.2.2.    Проведение анализа

Страница 7

ГОСТ 2461S—И Стр. 5

Режим работы хроматографа

Длина колонки, м ......... 4

Внутренний диаметр колонки, мм    .    .    4

Температура колонки. *С.......>150

Температура испарителя, °С    .    1ёО

Расход азота, дк'/ч........3

Объем вводимой пробы, см*......0.001

Продолжительность анализа, мин    .    .    .    .    30

Включение прибора, вывод его на рабочий режим и установление расхода водорода и воздуха, проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Идентификацию компонентов проводят по относительному времени удерживания, измеренному по отношению к времени удерживания циклогексанона. Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания каждого приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Таблица 2

Относительное «рек* ухержиашня

Циклогексан

0.23

н-Амиловый спирт

0.38

Циклопенгакол ! (еиндентифицированная

0.49

примесь

0.55

Цнклопектанон

0.6

Гепт*нон-2

0.69

Циклогексэнол

о.а

Цнклогексаиоп

1.0

4.2.3. Определение циклогексанона, получаемого из фенола

4.2.3.1.    Подготовка к анализу

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом— хроматоном N-AW (или хроматоиом Ы-АХУ-ДМСБ), пропитанным 15% карбовакса 1500. Заполненную колонку устанавливают в прибор н продувают газом-носителем, не подсоединяя ее к детектору, при 140—160°С в течение 6—7 ч.

4.2.3.2.    Проведение анализа

Режим работы хроматографа

Длина колонки, м ........2

Внутренний днамстр колонки, мм .    .    3

Температура колонки, “С.......70

Температура испарители. °С......150

Расход азота, дм*/ч........2

Объем вводимой пробы, см*......0,001


Страница 8

Стр. 4 ГОСТ 2461J—81

Включение прибора, вывод его на рабочий режим и установлена расхода водорода и воздуха проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания каждого приведены в табл. 3 и на черт. 2.

Таблица 3

Наиксиомхис компонент*

Опмскмаытов «рек» удержлаапя*

Цнклогексан

0,00

Цнклогексси

0.04

Неиденгифицироваииа я

примесь

Нсидснтифкиированная

0.10

0.17

примесь

Нендснтифииированная

примесь

Циклопгксанон

0.43

1.00

Циклогсксанол

1.54

4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю компонентов определяют методом внутренней нормализации. Площади пиков вычисляют умножением высоты каждого пика на его ширину, измеренную на половине высоты пика.

Массовую долю определяемой примеси (-Y,) в процентах вычисляют по формуле

v 5/100

где S, — площадь пика определяемой примеси, ммг;

XS — сумма площадей всех пиков, мма.

Массовую долю цнклогексанона (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=:100-2Х1-Й7,

где — сумма примесей в циклогексаноне, определенная хроматографическим методом, %;

W — массовая доля воды, определенная по п. 4.3, %.

За результат анализа каждой примеси принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно вычисляемой величины.

4.3. Массовую долю соды определяют по ГОСТ 14870-77 методом Фишера, при этом реактив Фишера готовят следующим образом:

Страница 9

ГОСТ 34415-81 Стр. 7

I    раствор: к 30 см3 обезвоженного метапола добавляют 84.7 г

йода;

II    раствор: 920 см3 пиридина насыщают 64 г газообразного сер»

нистого газа или приливают 45 см1 жидкого сернистого ангидрида.

Приготовленные растворы I и II сливают вместе.

цииог*«с«и; г— я-лшляоьый спярт: S—пшслопежт&дол;    4— яенсехтяфиии-

pouiuaz примись; ^-цяыолстаиое; $—rterSBOH-i;    7—цпяогмстм; i-

Ц«1ЛОГ**С»ИО»


мклогексаи: 2- щтьмгисся; ■дитифацаратаиик пуш»:ь. <—ie-илснгкф«»»го».:ши1я сраи*сь. S— ■*«• дептяфаввро**»*»* прайм»: < —щи» гсксааоа; 7—цмклсгасааел

Черт. 2

Черт. I




Страница 10

Стр. 8 ГОСТ 24615—*1

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Циклогексанон залипают в сухие герметические стальные железнодорожные цистерны, автоцистерны, стальные бочки по ГОСТ 17366-80, стеклянные бутыли по ГОСТ 14182-80.

5.2.    Стеклянные бутыли с циклогексаноном должны быть помещены в деревянные ящики или в деревянные обрешетки по ГОСТ 18573-78 и уплотнены древесной стружкой или полиэтиленовыми амортизаторами.

Деревянные ящики и древесная стружка должны быть пропитаны негорючим веществом (насыщенным раствором хлористого кальция (магния) или сульфата аммония).

5.3.    Транспортная маркировка должна соответствовать ГОСТ 14192-77.

На каждую упаковочную единицу должна быть панесена маркировка с указанием:

а)    наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

б)    наименования продукта (с указанием сырья, из которого получен продукт) и его сорта;

в)    номера партии;

г)    массы брутто и нетто;

д)    даты изготовления;

е)    обозначения настоящего стандарта;

ж)    знака опасности по ГОСТ 19433-74, соответствующего классу опасности 3 (подкласс 3.3), а также манипуляционных знаков по ГОСТ 14192-77, имеющих значение: «Осторожно, хрупкое!» (для бутылей)'"»! «Боится нагрева».

К наливному люку железнодорожной цистерны, автоцистерны и к горловине бутыли прикрепляют бирку с теми же обозначениями.

5.4.    На каждую цистерну и боковую поверхность бочки несмываемой краской при помощи трафарета наносят надпись «ОГНЕОПАСНО!».

5.5.    Циклогексанон в цистернах транспортируют в соответствии с правилами перевозок жидких грузов наливом в вагонах-цистернах и бункерных полувагонах.

5.6.    Бочки с циклогексаноном транспортируют железнодорожным транспортом в крытых вагонах или автотранспортом под брезентом.

По согласованию с потребителем бочки с продуктом для транспортирования железнодорожным транспортом укладывают в пакеты на железном поддоне размером 800x1200 по ГОСТ 9078-74.