Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера, и устанавливает кулонометрический метод определения воды

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Определение массовой доли воды в жидкостях

3 Определение массовой доли воды в газах

4 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 24614-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ,

НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

БЗ II


ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661:546.212.06:006.354    Гр)ппа    Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ, НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

ГОСТ

Кулонометрический метод определения воды    24614    81

Liquids and gases not reacting with the Karl Fischer reagent.

Coulometnc method of water determination

MKC 71.100 ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера, и устанавливает кулонометрический метод определения воды.

Метод позволяет определять массовую долю воды в жидкостях от 0.0001 до 100 %, в газах — от 0.0001 до 0.1 %.

Метод основан на реакции взаимодействия между водой и реактивом Фишера (метанольно-пиридииовый раствор йода и сернистого ангидрида). Допускается применение модифицированного реактива Фишера, в котором вместо метанола используется этиловый эфир этилен гликоля (этил-целлозольв). Состав реактива: раствор № 1 (193,3 см5 пиридина и 25.63 г двуокиси серы), раствор Ns 2 (193,6 см* этилиеллозольва и 50,77 г йода). Перед использованием растворы Ns I и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1. Реактив пригоден для определения массовой доли воды карбонил-содержашнх соединений. Конечную точку титрования определяют бнамперометрнческн или бнпо-тенциометрически.

Предел обнаружения по воде составляет 0,00005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Для анализа жидкого продукта с температурой кипения не ниже 40 *С пробу отбирают шприцем из пробоотборника, указанного в нормативно-технической документации на продукт. Шприц предварительно промывают анализируемым продуктом.

1.2.    Для анализа газообразного продукта пробу из баллона (ГОСТ 949, вместимостью не более 5 дм’) со скоростью не более 200 cmj/mhh (по газовому счетчику) подают непосредственно в кулонометрнческую ячейку.

1.3.    Анализ сжиженных газов проводят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанавливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредственно в кулонометрнческую ячейку.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ЖИДКОСТЯХ

2.1. Аппаратура, реактивы, материалы

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт. 1) включает:

источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение на выходе до 100 В и силу тока до НК) мА:

микроамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 2.5 и с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 100 мВ (внутреннее сопротивление не более 10(H) Ом):

Изланнс официальное    Перепечатка воспрещена

€> Издательство стандартов, 19X1 © И ПК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 24614-81

миллиамперметр постоянного тока многопредельный с классом точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 100 мА;

вольтметр цифровой или ионох<ер (pH-метр);

Схема электрическая для кулонометрического титрования

/—источник постоянного гока: ^—переменный резистор на 5 кОм; 3 — кулоиомстрнческая ячейка: 4 — постоим ним резис-тор: S — переменный ретисюр от 100 до 200 Ом (потенциометр); 6, 9. 10 — тумблеры: 7- сухая батареи: Я — микроам пермстр. // — электросекундомер, 12— миллиамперметр

резистор постоянный типа МЛТ сопротивлением от 10 до 50 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

резистор переменный по ГОСТ 10318 типа СПЗ-1, СПЗ-З на 5 кОм, мощностью не менее 2 Вт:

резистор переменный (потенциометр) по ГОСТ 10318 типа СПБ-28 от 100 до 200 Ом, мощностью не менее 1 Вт:

резистор постоянный по ГОСТ 24013 типа МЛТ на 10 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры-переключатели — 3 шт.; батарею сухую на 1,5 В: ячейку кулонометрическую (черт. 2—3); эле ктросе ку i «доме р.

Чсрг. 1



I — анодная камера; 2 — индикаторные ллеюроды; 3 — на!р)Чк>к: 4 — индикаторная трубка; 5 — эластичная рези копая пробка: 6 — анодная трубка; 7 — катодная камера: Я — край: 9— катод; 10— анод

I - анолная камера. 2 — иидикаюрные электроды: 3 — патрубок; 4- индикаторная трубка: 5 — эластичная резиновая пробка: 6 — анодная трубка: 7 — катодная камера: S— пористый стеклянный фильтр: 9— катод; 10— анод


Черт. 3

Черт. 2

Страница 4

ГОСТ 24614-81 С. 3

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, с иеной деления шкалы 0.20 с, погрешностью ± 1,10 с.

Мешалка магнитная ММ-3.

Ширины медицинские вместимостью 1, 2 или 5 см\ с погрешностью ± 0,05 см'.

Микрошприиы типа МШ-1 и МШ-10.

Реактив Фишера по ТУ 6—09—148? или приготовленный по ГОСТ 14S70 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении волы независимо от срока его хранения).

Кальций хлористый по ГОСТ 450, предварительно прокаленный, или силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Раствор йода в метаноле (раствор 2).

Фольга платиновая по ГОСТ 24353 татшиной 0,2 мм, размером 1,5 х 1,0 см.

Проволока платиновая по ГОСТ 10821, диаметром 0,5 мм, длиной 8 см или электроды платиновые по ГОСТ 6563, изделие 317.

Весы лабораторные обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 r и погрешностью ± 0.0003 г.

Допускается применение любой установки для кулонометрического определения воды по Фишеру с параметрами, близкими к указанным выше.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Описание электрической схемы

Электрическая схема кулонометрической установки (см. черт. 1) состоит из двух независимых цепей — генераторной и индикаторной.

Генераторная цепь включает в себя источник постоянного тока /, переменный резистор 2 и миллиамперметр 12 для измерения силы генераторного тока между катодом и анодом кулонометрической ячейки 3. Одновременно с замыканием генераторной цепи предусмотрено включение электросекундомера //дтя измерения длительности титрования.

Для определения момента окончания титрования служит биамперометрическая система индикации. состоящая из источника постоянного напряжения (батареи) 7, выключателя (у, потенциометра 5 и микроамперметра #, служащего для указания величины тока на индикаторных электродах кулонометрической ячейки, когда переключатель 9 находится в положении //. В положении / микроамперметр показывает напряжение, подаваемое на индикаторные электроды кулонометрической ячейки. В случае применения бипотенциометрического способа индикации конечной точки в индикаторную цепь последовательно подключают резистор сопротивлением от 10 до 50 кОм, а к индикаторным электродам — цифровой вольтметр или иономер (рН-метр).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2.    Описание кулонометрической ячейки

2.2.2.1.    Жидкостная кулонометрическая ячейка без фильтра (черт. 2)

Ячейка для кулонометрического титрования представляет собой стеклянный сосуд (анодная камера /), в боковую стенку которого впаяна обоими концами трубка (катодная камера 7) с отводом, расположенным под углом (45 ± 15)" к катодной камере. На отводе расположен кран 8 для слива католита. В отвод катодной камеры впаян катод 9— платиновая проволока. В анодную камеру на шлифе вставляют анодную трубку 6, в которую с помощью платиновой проволоки впаивают платиновый анод 10 размером 1 х I см. На другом шлифе помещают трубку 4 с двумя одинаково изготовленными индикаторными электродами 2 размером 0.5 х 0,5 см каждый. Один из выводов индикаторных электродов должен быть изолирован во избежание короткого замыкания. Выводы всех электродов представляют собой медную проволоку, приваренную к платиновой. В верхней части анодной камеры предусмотрен патрубок 3 да я выхода газа, снабженный хлоркальциевой трубкой. Отверстие для внесения пробы в анодную камеру закрывают эластичной резиновой пробкой 5 или пришлифованной стеклянной пробкой с краном.

(Ихмененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2.2.    Жидкостная кулонометрическая ячейка с фильтром (черт. 3)

Кулонометрическая ячейка с фильтром отличается от ячейки, описанной в п. 2.2.2.1, тем. что катодная камера отделена от анодной пористым стеклянным фильтром по ГОСТ 25336 (тип ФКП,

Страница 5

С. 4 ГОСТ 24614-81

класс ПОР 16 или МОР 10). При этом платиновый катод, впаянный в стеклянную трубку, вставляют в катодную камеру на шлифе.

Для уменьшения величины допускаемых расхождений по сравнению с указанными в табл. 2 целесообразно использовать кулонометрическую ячейку с двумя фильтрами между катодным и анодным пространством, что должно быть предусмотрено в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.

2.2.3. Подготовка установки к работе

В ячейку без фильтра заливают раствор реактива Фишера до уровня на (7 ± 2) мм выше отводной трубки, которую заполняют раствором, открывая кран S.

В ячейку с фильтром раствор реактива Фишера заливают в катодную камеру до уровня на 2—5 мм ниже уровня в анодной камере. Во всех случаях электроды должны быть полностью погружены в раствор. Включают источник тока, магнитную мешалку, индикаторную цепь с помощью тумблера 6. тумблер 9(см. черт. 1) ставят в положение / и потенциометром 5 по микроамперметру <У устанавливают индикаторное напряжение в пределах от 0,15 до 0,20 В на шкале 100 мкА, после чего тумблер 9 возвращают в положение // на измерение индикаторного тока. При избытке йода в растворе реактива Фишера величина индикаторного тока обычно составляет 1 —5 мА. Перед началом анализа этот избыток устраняют осторожным добавлением воды малыми порциями или погружением влажной стеклянной палочки до концентрации, при которой индикаторный ток составляет от 70 до 90 мкА и точно фиксируют величину индикаторного тока. Ест при этой операции индикаторный ток снизится до нуля (что свидетельствует о патом отсутствии йода в электролите или даже небольшом избытке воды), то его доводят до указанного значения с помошью йода, генерируемого на аноде в анодной камере при замкнутой генераторной цепи. При значительном избытке воды, т.е. когда продолжительная генерация не приводит к появлению йода, в электролит прибавляют по каплям свежий раствор реактива Фишера или раствор 2 до устойчивого отклонения стрелки микроамперметра. Небольшой избыток йода в электролите можно устранить не водой, а электрохимически, восстановлением его на катоде при переключении направления тока. Если индикаторный ток не снижается в течение 5 мин более чем на 10 мкА, а колеблется вблизи фиксированного значения, установка готова для проведения анализа. В случае применения бипотенпиометрического способа индикации конечной точки напряжение на индикаторных электродах устанавливают (0.35 ± ± 0.05) В. а за конечную точку принимают индикаторное напряжение в интервале от 20 до 50 мВ.

Условия проведения анализа приведены в табл. 1.

Таблица I

Maccouau доля поди. %

Рекомендуемая сила геиераюриого тока. А

Масса напсски. i

Менее 0.001

0.005

5.0-10.0

Св. 0,001 до 0,01

Св. 0.005 до 0,01

Св. 1.0 до 5,0

» 0.01 . 0,1

»0,01 * 0,02

* 0,2 . 1.0

» 0,1 • 1,0

» 0.02 . 0,05

. 0,1 . 0,2

* 1,0 * 10.0

» 0.05 » 0.10

» 0,01 » 0,1

» 10.0 » 100

» 0.Ю . 0.50

. 0.001 * 0,01

2.2.2.2, 2.2.3. (Измененная редакция, И гм. № 2).

2.3. Проведение анализа

Массу навески анализируемого продукта, указанную в табл. 1. осторожно отбирают шприцем, взвешивают (кроме тех случаев, когда пробу отбирают микрошприцем) и быстро вносят продукт в кулонометрнческую ячейку с реактивом Фишера, прокалывая пробку иглой. Шприц снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают до четвертого десятичного знака. Допускается брать навеску шприцем без взвешивания, если расхождение между результатами двух определений не превышает допускаемого значения. Массу навески находят по разности. Через (30 ± 5) с включают генераторный токе одновременным включением электросекунломера или секундомера и генерацию йода проводят до фиксированного значения индикаторного тока перед внесением пробы (70— 90 мкА). В этот момент генерацию выключают и время титрования отмечают но электросекундомеру или секундомеру. Если после выключения индикаторный ток быстро снижается, то снова включают генерацию и в расчет принимают суммарное время титрования. При использовании ячейки без фильтра после каждых 5 мин генерации сливают 3—5 капель электролита через отводную трубку. При массовой доле воды в пробе 10~3 % и ниже результат первого титрования не учитывают.

Страница 6

ГОСТ 24614-81 С. 5

При бипотенциометрическом способе индикации конечной точки титрование ведут до ранее зафиксированного значения индикаторного напряжения в интервале от 20 до 50 мВ.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ / /9.01-100 К,

Л т %4M4,S6 Н0 + V '

где / — сила генераторного тока. А;

/ — время титрования, с; т — масса пробы, г;

9,01 — молярная масса эквивалента воды, г/моль;

96484.56 — число Фарадея, -Л

моль

V(l — объем электролита до внесения пробы, см';

V — объем пробы. см1;

V

"    — поправка па разбавление электролита.

11, + v

Поправку на разбавление учитывают при условии, если после внесения пробы индикаторный ток не снизился до нуля. Смену электролита в ячейке производят при достижении соотношения электролит — анализируемый продукт 3 : I (по объему). Затем заливают свежий реактив Фишера, как описано выше, предварительно промыв ячейку этиловым спиртом и высушив.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл. 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 приведена в табл. 2.

Таблица!

Массона и ладя воны. %. не более

Допускаемое расхождение. %. не более

Допускаема н абсолютная суммарная погрешность. %. не более

Массонам до.»я воны. %. не более

Допускаемое расхождение. Ч. не более

Допускаемая абсолютная суммарная iioipeiniiocri.. не более

1 ■ ю-*

3- 10-*

2 • 10 -»

5 - 10-2

ми

з io-J

1 •10-*

2 10“2

1 I0-4

1 • ю-1

I 10“*

5 10"J

5-10-*

1 • 10“3

5 10-4

1,0

5- ю-г

3 - Ю“2

1 •I0-2

2- 10“3

1 10*}

10

3 - 10-1

2 - 10-1

2.3. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ГАЗАХ 3.1. Аппаратура, реактивы, материалы

Схема электрическая для кулонометрического титрования по п. 2.1 (см. черт. 1).

2

Блок-схема установки при определении массовой доли воды в газах (черт. 4) состоит из: ячейки кулонометрической (черг. 5—6);

3

реометра стеклянного лабораторного по ГОСТ 9932 или любого измерителя скорости газового потока в интервале 0— 200 см*/мин;

счетчика газового барабанного, класс 1, с ценой деления 20 см3; осушительных патронов с гидроокисью калия и пятиокисью фосфора; баллона с азотом (аргоном); баллона с пробой;

трубок полиэтиленовых и резиновых или фторопластовых.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, ценой деления шкалы 0.20 с, погрешностью ± 1,10 с.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 24614-81

Реактив Фишера по ТУ 6—09—1487 или приготовленный по ГОСТ 14870 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения).

Фосфора пятиокись.

Блок-схема установки

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.

Фольга платиновая толщиной 0.2 мм. размером 1 х I см.

Проволока платиновая по ГОСТ 10821, диаметром 0,5 мм, длиной 8—10 см или электроды платиновые по ГОСТ 6563, ихчелие 317.

Вентиль тонкой регулировки любого типа.

LE

/ — кулоиометрнческая ячейка: 2 — реометр; 3 — гааовый счетчик: 4— осушительные патроны: S— баллон с азотом (аргоном); 6 — баллон с пробой

Чсрг. 4

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1.    Описание электрической схемы (см. п. 2.2.1)

3.2.2.    Описание кулонометрической ячейки

3.2.2.1. Газовая кулонометрическая ячейка без фильтра (черт. 5)

Анодная камера I кулонометрнческой ячейки представляет собой трубку внутренним диаметром от 10 до 13 мм (размеры кулонометрической ячейки без фильтра прн&шзительно такие же. как и ячейки с фильтром), в стенки которой впаивают платиновый анод 2 размером 1 х 0,5 см и два платиновых индикаторных электрода 9 размером 0.5 х х 0.5 см каждый. В качестве катодной камеры 3 используют трубку внутренним диаметром 3 мм. в которую впаивают катод 4 в виде платиновой

Ячейка кулономстрическая газовая Гкч фильтра

3 — к а гол пая камера: 4 — катод. 5 — пробка. <5 — двухходовой кран: 7 — трехходовой кран: входная трубка: 9— ииднкаюрнме электроды; 10 — баллончик

I — анодная камера. 2 — анод: S-

Черт. 5

Страница 8

ГОСТ 24614-81 С. 7

проволоки. Перемешивание электролита осуществляют осушенным инертным газом (азот, аргон), подаваемым через трехходовой крап 7 и трубку 8. Для перемешивания электролита допустимо применение осушенного анализируемого газа. Дтя смешения электролита из катодной и анодной камер и смывания осадка в месте контакта газа с электролитом открывают кран 6. При этом электролит сливается в баллончик 10. Анализируемый газ подают через трехходовой край 7.

3.2.2.2. Газовая кулонометрическая ячейка с фильтром (черт. 6)

Ячейка кулонометричсская га ювая с фильтром

I — анодная камера; 2 — анод; 3 — катодная камера; 4 — катод; S — пробка; 6 — двухходовой кран; 7 — трехходовом крап;

S— входная трубка; 9— индикаторные электроды; 10— лормстый стеклянный фильтр

Черт. 6

Кулонометрическая ячейка с фильтром отличается от описанной в п. 3.2.2.1 тем, что катодная камера 3 представляет собой трубку равного диаметра с анодной камерой 1 и отделена от нее пористым стеклянным фильтром Ю по ГОСТ 25336 (тип ФКП, класс ПОР 16).

3.2.3. Описание блок-схемы установки

Кулонометрическую ячейку, реометр, газовый счетчик, осушительные патроны, баллоны с азотом (аргоном) и анализируемым газом соединяют в последовательности, указанной на черт. 4. При этом осушительные патроны и линию с газом подключают вплотную к кулонометрической ячейке с помощью полиэтиленовых трубок.

Газообразный азот или аргон из баллона 5 через осушительные патроны 4с гидроокисью калия, пятиокисью фосфора, смешанными с подходящими носителями (асбест, диатомитовый кирпич, стеклянные кольца Раш ига и т.д.), проходит через кулонометрическую ячейку / к реометру 2 и далее к газовому счетчику 3. Анализируемый газ из баллона 6 пропускают через кулонометрическую ячейку только после отключения азота (аргона).

Страница 9

С. 8 ГОСТ 24614-81

Для перемешивания электролита допустимо применение анализируемого газа из банлона-пробоотборника после переключения его потока через осушитель.

3.2.4. Подготовка установки к работе

В анодную камеру кулонометрической ячейки вносят раствор реактива Фишера при постоянном продувании осушенного газа со скоростью приблизительно 100 смл/мин. При этом уровень раствора должен быть не выше шаровидного расширения анодной камеры. В ячейке без фильтра катодная камера заполняется самопроизвольно, по принципу сообщающихся сосудов. Катодную камеру ячейки с фильтром заполняют тем же раствором до уровня на 5—10 мм ниже уровня в анодной камере.

Включают индикаторную цепь с помощью тумблера 6 (см. черт. 1). переключатель вставят в положение / и потенциометром 5 устанавливают индикаторное напряжение от 0,15 до 0,20 В по микроамперметру #(в данном случае микроамперметр служит вольтметром благодаря подключению дополнительного резистора 4). Переключатель 9 переводят в положение // на измерение индикаторного тока. При большом избытке Йода индикаторный ток составляет от 1 до 5 мЛ.

Перед началом анализа этот избыток необходимо устранить до концентрации, при которой индикаторный ток составляет от 70 до 90 мкА. Это достигается периодическим погружением в раствор влажной стеклянной палочки при снятой пробке 5 (см. черт. 5, 6). Если при этом индикаторный ток снизится до нуля (что свидетельствует о полном отсутствии йода или даже небольшом избытке воды), его доводят до вышеуказанного значения с помощью йода, генерируемого на аноде при силе генераторного тока от 10 до 20 мЛ. При значительном избытке воды в электролит следует прибавлять раствор 2 по каплям до достижения значения индикаторного тока от 70 до 90 мкЛ. По мере приближения показаний микроамперметра к выбранному значению, электролит из катодной и анодной камер перемешивают 2—3 раза, открывая кран 6 (для ячейки без фильтра).

Если после такой операции индикаторный ток будет колебаться вблизи нужного значения, ячейку закрывают пробкой и точно фиксируют величину индикаторного тока и скорость пропускания азота (аргона). Если индикаторный ток не изменяется в течение 10—20 мин — установка готова для проведения анализа.

3.2.2.1—3.2.4. (Измененная реламшя, Изм. № 2).

3.3.    Проведение анализа

Быстро прекращают подачу азота (аргона), кран 7 (см. черт. 5—6) поворачивают в положение «на анализ», фиксируют показания газового счетчика, осторожно открывают вентиль на баллоне с анализируемым газом и доводят скорость газового потока до значения не более 200 см'/мин. Пропускание анализируемого газа прекращают, когда индикаторный ток снизится до нуля или когда пропущено 2 дм3 газа. Кран 7 поворачивают в положение «на азот (аргон)», который пропускают с той же скоростью, как и перед началом анализа.

Включают генераторный ток и электросекундомер (или секундомер) и ведут титрование до значения индикаторного тока, зафиксированного перед началом анализа. Генерацию выключают и, если индикаторный ток в течение 30 с снижается не более чем на К) мкЛ, отмечают время титрования. Если индикаторный ток снижается более чем на 10 мкЛ. снова включают генерацию и продолжают титрование. При этом в расчет берут суммарное время титрования. При массовой доле воды в газе 10~} % и ниже предварительно до начала анализа через ячейку пропускают не менее 5 дм’ газа при открытом кране 6.

При бнпотенцнометрическом способе индикации конечной точки титрование ведут до ранее установленного значения индикаторного напряжения в интервале от 20 до 50 мВ.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Л",) в процентах вычисляют по формуле

v /-/9,01-24,0 100 964S4..S6 I M ’

где / — сила генераторного тока. А; г — время титрования, с;

9.01 — молярная масса эквивалента воды, г/моль;

24,0 — объем 1 моля газа при 20 "С, дм3;

*\ * С

96484,56 — число Фарадея. --;

моль

V— объем анализируемого газа, дм5;

Л/ — молекулярная масса анализируемого газа. г.

Страница 10

ГОСТ 24614-81 С. 9

Без смены электролита можно провести ло пяти определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл. 3.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 приведена в табл. 3.

Таблица 3

Массонан .10.1 я иолы. %, пс более

Допускаемое расхождение, %. не более

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность %. не более

Массоная доля воды. %. ие более

Допускаемое расхождение, не более

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность %. ие более

1 10-*'

3- 10-*

2 10-1

1 • ю-

2- 10-3

1 io-J

5 • 10- *

1 • ю-4

0,7- 10-4

5 10-J

1 ю-2

3 • ю-1

1 • 10-J

2- 10~4

1 • !0~4

1•10-'

2 10-2

I • 10-2

5 10-»

1 I0-J

4 - 10-4

* В случае использования бипотенциомстрического способа индикации.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.    Реактив Фишера представляет собой комплект из двух растворов — сернистого ангидрида в пиридине (/) и йода в метаноле (2).

4.2.    Физико-химические показатели компонентов реактива Фишера приведены в табл. 4.

Т а б л и и а 4

Комаонеш

Наименование показателя

метанол

пиридин

ссрн ИСТЫЙ

ангидрид

йод

лиловый эфир этиле и гликоля (этилиеллогольв)

Эмпирическая формула

CHjOH

CsHjN

so2

h

С2Н,-0-СН,СН2

Температура кипения, ‘С

64,7

115.6

Минус 10.1

Возгоняется

135.1

Упругость паров, МПа

1,27 10-2 (20 ‘С)

5.6 • 10-3 (15 *С)

_

_

6.53 • 10-4

Пределы взрываемосги. %

Не взрывается

(по объему)

3,5-38.5

1,8-12,5

-

Температура вспышки, “С

12

20

44.4

Предельно допустимая концентрация, мг/м3

5

5

10

1

10

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Помещения, где проводят работы с реактивом Фишера, должны быть обеспечены приточ-но-вытяжной вентиляцией.

4.4.    Все операции с реактивом Фишера следует проводить в вытяжном шкафу.

4.5.    Обслуживающий персонал должен быть обеспечен специальной одеждой, резиновыми перчатками, противогазами с коробкой марки БКФ.

4.6.    Средства пожаротушения: вода, асбестовое одеяло, огнетушители марки ОУ или ОХП.

4.7.    Требования безопасности при работе с анализируемыми продуктами должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 24614-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 24.02.81 № 964

3.    введен ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лапа ссылка

Номер пункта

ГОСТ 450-77

2.1

ГОСТ 949-73

1.2

ГОСТ 6563-75

2.1. 3.1

ГОСТ 8984-75

2.1

ГОСТ 9293-74

3.1

ГОСТ 9932-75

3.1

ГОСТ 10157-79

3.1

ГОСТ 10318-80

2.1

ГОСТ 10821-75

2.1, 3.1

ГОСТ 14870-77

2.1, 3.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 24013-80

2.1

ГОСТ 24353-80

2.1

ГОСТ 24363-80

3.1

ГОСТ 25336-82

2.2.2.2, 3.2.2.2

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 9-86, 3-91)

Редактор Л.В. Коретиикояа Технический редактор О.II. Власова Корректор Л. С. Черноусое а К<жиьютернаи верстка Н.Л. Налейкииой

Им. яиц. Nt 02354 or 14.07.2000. Сдано в набор 12.12.2003. Подписано в печать 29.12.2003. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-над_1. 1,15.

Тираж I4X экз. С 79. Зак. 13.

ИПК Миатедьство стандартов. 107076 .Москва. Кололе>нып пер.. 14. hltp://www.Mandard%.ru    e-mail:    infaftblandarife.m

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Итдатедьство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 .Москва. Лялин пер.. 6.

Пдр Si 080102