Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24596.4-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (апрель 2004 г.) с изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.07.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения кальция

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

24596.4-81

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения кальция

Feed phosphates.

Methods for determination of calcium

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40 % кальция, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20 %.

Кальцеин-индикатор (C30H26N2O13) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см3, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 % и раствор с (HNO3)=0,2 моль/дм3 (0,2 н. раствор).

Тимолфталеин-индикатор.

Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6—09—3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (трилон Б)=0,025 моль/дм3 (0,025 М раствор) растворяют 9,30 г в 500— 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент моляр-ности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6—09—5294 по индикатору эриохром черному Т.

Издание официальное

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалицило-вой кислоты 20 %.

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 24596.4-81 С. 2

Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6—09—3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.

(Измененная редакция, Изм. JV° 1, 2).

2.3.    Проведение анализа

1,0—1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см3 воды и приливают 50 см3 раствора соляной или 20 %-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15—20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

5 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, доливают до 100 см3 воды, 2 см3 раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 10 см3 раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальцеин или смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см3 раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалициловую кислоту не добавляют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2. (Исключен, Изм. № 2).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

( V- Г,) ■ 250 ■ 0,001 ■ 100 X =    ;    >

5 • т

где V — объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V] — объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,001 — масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в 1 см3 раствора концентрации точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.2.    (Исключен, Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

15

С. 3 ГОСТ 24596.4-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N° 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4212-76

2.2

ГОСТ 4217-77

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 4526-75

2.2

ГОСТ 10398-76

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 24363-80

2.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.3

ТУ 6-09-3870-75

2.2

ТУ 6-09-3930-75

2.2

ТУ 6-09-5294-86

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декаб-ре1990 г. (НУС 5-86, 3-91)

16