Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения кальция

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.635:636.087:546.41.06:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения кальция    ГОСТ

24596.4-81

Feed phosphates.

Methods lor determination of calcium

MKC 65.120

ОКСТУ 2109_

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется па кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40 % кальция, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. КОМ 11JIЕКСОНОМ ЕТРИ Ч ЕСКИ Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатрневой солью этилендиамин-N, N, N'. N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.

(Измененная редакция, Him. № 2).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. растворы с массовой долей гидроокиси калия 20 %.

Кальценн-ннднкатор (C3„H26N20,j) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см3, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 % и раствор с (HNO.)=0,2 моль/дм5 (0,2 н. раствор).

Тимол фталеин-нндикатор.

Кислота кальконкарбоповая (индикатор) по ТУ 6—09—3930. ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий I мг MgO в 1 см\ готовят по ГОСТ 4212.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, растворе массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (трилон Б)=0,025 моль/дм1 (0.025 М раствор) растворяют 9.30 г в 500— 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент моляр-ности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6—09—5294 по индикатору эриохром черному Т.

Кислота сульфосалипиловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалипило-вой кислоты 20 %.

Псренечаиса поспрошена

И здание официальное

14

Страница 2

ГОСТ 24596.4-81 С. 2

Кислотный хром опий темно-синий по ТУ 6—09—3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2.3.    Проведение анализа

1.0—1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см* воды и приливают 50 cmj раствора соляной или 20 %-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15—20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порпии фильтрата.

5 cmj полученного фильтрата отбирают пипеткой, помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см5, доливают до 100 см* воды. 2 см* раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 см5 раствора сульфосалиннловон кислоты. 10 см* раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальпеин нлн смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцени) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании с калькопкарбоновой кислотой приливают 0,5 см' раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании калькопкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалиниловую кислоту не доба&1яют. Одновременно проводят контрольны it опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2.3.2. (Исключен. Изм. № 2).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

(И-И,)-250-0.001. 100

л - ---

5 • т

где К—объем точно с (трнлон В) = 0,025 моль/дм5 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

К, — объем точно с (трнлон Б) = 0,025 моль/дм} раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см’;

0,001 — масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в I см* раствора концентрации точно с (трнлон Б) = 0.025 моль/дм*, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Л=0,95 не должны превышать 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.2.    (Исключен. Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

15

Страница 3

С. 3 ГОСТ 24596.4-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обогиачсние НТД. па которым дана ссылка

Номер пункт, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4212-76

2.2

ГОСТ 4217-77

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 4526-75

2.2

ГОСТ 10398-76

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 24363-80

2.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 245%.1 -81

2.3

ТУ 6-09-3870-75

2.2

ТУ 6-09-3930-75

2.2

ТУ 6-09-5294-86

2.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

16