МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения азота
Feed phosphates.
Methods for determination of nitrogen
МКС 65.120 ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25 % азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0.4 %; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта массой 1.0—1.5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1. помешают в мерную колбу вместимостью 500 см5 и растворяют в 300 ем’ раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения азота.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с pH 6.7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3.2. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калин йодистый по ГОСТ 4232. щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе пмсстнмостью 100 см3, приливают
0.5 ем3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 24596.3-81
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с( H,S04) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор).
Крахмал растворимый, растворе массовой долей крахмала 0.5 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Метиловый оранжевый (индикатор), растворе массовой долей метилового оранжевого 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = I моль/дм3.
Натрий ссрноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068. ч.д.а., раствор с (Na2S>Ov5H2O)=0,1 моль/лм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Молярную концентрацию тиосульфата натрия с (Na,S,0v5H,0) = моль/лм3 вычисляют по формуле
с(Н^гО)5Н20)-щ^р,
где т — масса навески бихромата калия, г;
49.03 — молярная масса эквивалента А/ ( - КгСг2С7), г/моль;
К—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Буферный раствор с pH 6.7; готовят следующим образом: 60.0 г двузамешенного фосфорно-кислого натрия. 30.0 г однозамешенного фос<1юрнокислого калия и 100.0 г бромистого калии взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, долив;!ют водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Ь технический, раствор с массовой долей 8,5 %. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
3.3. Проведение анализа
10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2. переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрали зуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см' раствора йодистого катя и 10 см' раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3—5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около I см3 раствор;! крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.
3.2. 3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, (Л) в процентах вычисляют по формуле
(К, - У,)- 500 0.000467- 100 10 т
где У, — объем точно с (Na;S:O, 5H:O)=0.1 моль/дм' раствор;!, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Уу — объем точно с (Na;S;Ov5H;O)"0,l моль/дм3 раствор;!, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;
0.000467 — масса азота, соответствующая I см' точно с (Na,S;O, 5H:O)“0.1 моль/дм' раствора, г.
12
ГОСТ 24596.3-81 С. 3
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0.95 не должны превышать 0.3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 4. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.02.81 № 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
13
