ГОСТ 24596.2-81
Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора

МЕЖГОСУДАР С Т В Е II II Ы Й СТАНДАРТ

ФОС ФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения фосфора

Feed phosphates.

Methods for determination of phosphorus

MM 120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 25 до 60 % фосфора (в пересчете на Р,0_}). растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

I. ОЫЦИК ТРЕВОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ

СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуле типа АВУ-1 или другой аналогичный. или магнитная мешалка.

Ступка и пестик фарфоровые .М? I по ГОС Т 9147.

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 0.4 %: готовят по ГОСТ 4517.

2.2.    Проведение и {влечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I. массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью ло четвертого десятичного знака, помещают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2—3 см'). I мин тщательно растирают пестиком, добавляют 25 ем-' соляной кислоты и снова растирают пестиком I мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см'. К остатку в ступке добавляют 25 см' соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации cute раз повторяют. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке, на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помешают в ту же колбу. Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Для продукта, растворимого в воле, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помещают в мерную колбу вместимостью 500 см' и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или на аппаратуре для встряхивания.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения фосфора.

Перепечатка коси решена

С. 2 ГОСТ 24596.2-81

Массовая дата фосфора (Р.О.З » продукте. % Масса навески анализируемо!) пробы, г Общий объем рас тора с массовой далей соляной кислоты 0.4 %, см3 Объем анализируемого раствора, ем' Объем раствора А для построения градуировочного графика, см3 Масса фосфора (Р,05) в растворах сравнения, мг Or 25 до 30 1 200 15 10: 14; 16 и 18 5.0: 7.0; 8.0 и 9.0 Св. 30-40 1 200 10 10: 12: 14 и 16 5.0: 6.0; 7.0 и 8.0 - 40 » 48 1 200 10 10; 16; 18 и 19 5.0; 8.0; 8.5: 9.0 и 9.5 - 48-60 1.5 300 5 10: 14: 16 и 18 5.0: 7.0: 8.0 и 9.0

2.1. 2.2. (И{неценная редакции. Him. .V? I, 2).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1.    С ущность метода

Метод основан на образовании желтоокрашенного фосфорнованадисвомолиблснового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фос<|юра при длине волны от 430 до 450 нм.

(И|мененная редакция, Изм. Лу I).

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлсктрокодорнмстр типов КФК и ФЭК-56М (светофильтр № 4). спектрофотометр типа С'Ф-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами и толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры ±2.5 'С.

Бюкса СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм и СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный осушителем.

Калий фосфорнокислый одно замещенный по ГОСТ 4198. х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. плотностью не менее 1.40 г/см³ и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Аммоний ванадисвокислый мета по ГОСТ 9336. раствор с массовой долей мета ванадиевокис-лого аммония 0.25 %: готовят следующим образом: 2.5 г мега ванадисвокислого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см³ горячей воды и приливают 20 см³ концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до I дм³, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей мол ибл с новокисл ого аммония 5 %: готовят следующим образом: 50.0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат взвешивания -записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см³ волы, нагретой примерно до 50 *С. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм³, перемешивают и фильтруют.

Реактив на фосфаты: готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2. мета ванадисвокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Расгвор хранят в бутыли из темного стекла или полиэтиленовой посуде.

Раствор, содержащий 0.5 мг пятиокенла (|юсфора в I см³ (раствор А); готовят следующим образом: 4—5 г од поза мешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивании записывают с точностью до второго десятичного знака, помешают в бюксу, сушат в сушильном шкафу при 100—105 *С в течение 2 ч и затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин. 0.9588 г высушенного олнозамешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивании записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вмесги-

6

ГОСТ 24596.2-81 С. 3

мостью I дм³. приливают 5 см³ кониснтрированной азотной кислоты, ловолят объем раствора волом ло метки и перемешивают.

(Измененная релакния. Изм. .V» I. 2).

3.3.    Нолготовка к анализу

3.3.1.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные колбы вместимостью КК) см³ каждая бюреткой вместимостью 25 см³ вносят раствор А в соответствии с таблицей. Объем раствора в каждой колбе доводят водой ло 20 см³, приливают по 25 см³ реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптические плотности или свстопропусканис растворов сравнения относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг пятиокенла фосфора в 100 см³ раствор;!. Величины свстопропускания пересчитывают на значения оптических плотностей. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлсктроколори мстрс типа ФЭК-56М пользуются светофильтром № 4. на спектрофотометре измерения проводят при длине волны 450 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы Р,0₅ в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная релакния. Изм. .N? 1).

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    Способ градуировочного графика

Раствор, приготовленный по п. 2.2. отбирают пипеткой в соответствии с таблицей, вносят в стакан вместимостью 50 см³ или в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора соляной кислоты, 10 см' волы и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают для фосфатов кальция, нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия (добавляют по каплям) ло появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчезновения мути (около 0.5 см³), а затем еще две капли избытка згой же кислоты. Содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' (если операция проводилась в мерной колбе, содержимое разбавляют водой ло объема около 20 см³), добавляют 25 см³ реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают — раствор I.

Раствор фотомстрнруют гак же. как указано в п. 3.3.

При анализе кормового лиаммонийфосфата и кормового линатрийфосфата допускается не проводить операцию нейтрализации раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция. Изм. .\« 1. 2).

3.4.2.    Расчетный способ

Раствор I. полученный по п. 3.4.1. фотомстрнруют одновременно с двумя растворами сравнения. наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один — с большей, второй — с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг от друга по массе (|юс<|юра не более чем на 0.5 мг Р₂0₅.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1. Способ градуировочного графика

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кнезогы. в пересчете на Р₂0₅ (/V) в процентах вычисляют по формуле

т_х 500 100 ⁼ V т 1000 '

где К—объем анализируемого раствора, см³: т — масса навески анализируемой пробы, г:

/и, — масса P_;O_s. найденная по градуировочному графику, мг.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (X') в процентах вычисляют по формуле

7

С. 4 ГОСТ 24596.2-81

X' « X 0.436.

где -V — массовая доля фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в псрс-счете на P₂O_v %;

0.436 — коэффициент пересчета Р₂0₅ на I’.

3.5.2. Расчетный способ

Массовую долю (|юс<|юра. растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р,0₅ (Л",) в процентах вычисляют по формуле

/и, 500 100 ⁼ V т 1000 *

где V — объем аналтируемого раствора, см³; т — масса навески анализируемой пробы, г;

/и, — масса Р₂0₅ в анализируемой пробе, мг. вычисленная по формуле.

^т\ -0.5 И,₊0.5(И₂-К,)^-, где 0.5 — массовая концентрация раствора А. мг/см³:

Р, и У₂ — объемы piiCTBopii А. взятые для приготовления растворов сравнения, см³;

I) — оптическая плотность анализируемого раствора:

I)| и D, — оптические плотности растворов сравнения.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (Л',') в процентах вычисляют по формуле

Х{ = Х_х ■ 0.436.

где Л', — массовая доля фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р₂0₅, %;

0.436 — коэффициент пересчета Р₂0₅ на Р.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать:

0.4 % — при массовой дате Р₂0< от 25 до 50 %;

0.5 % — при массовой лазе P_:O_s свыше 50 до 60 %.

II р и м с ч а н и с. Допускается измерение оптической плотности анализируемого раствора проводить относительно раствора сравнения, содержащего 1.0 мг Р₂0< в 100 см' по ГОСТ 20851.2. пп. 8.1—8.3.

(И тисненная редакция, Изм. .V? I. 2).

4. ВЕСОВОЙ МАГНЕЗИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на определении массы осадка пирофосфата магния, полученного из прокаленного магнмйаммонийфосфата. образованного при осаждении фосфат-иона.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь камерная для аналитических работ типа С НОЛ — I. 6.2. 5.1. 0/11,0 или аналогичная. Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный осушителем.

Тигель фарронмй № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей аммиака 2.5. 10 и 25 %.

Аммоний цитрат (аммоний лимоннокислый) по ТУ 6—09—01—768. ч. д. а. и ч., раствор с массовой долей лимоннокислого аммония 50 % или готовят следующим образом: 500.0 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 600 см³ 25 %-ного раствора аммиака (раствор должен быть нейтральным по метиловому красному), доливают водой до метки в колбе вместимостью I дм³, перемешивают и фильтруют.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

8

ГОСТ 24596.2-81 С. 5

Кислота лимонная моногидрат или безводная по ГОСТ 3652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Магний хлористый 6-волный по ГОСТ 4209.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Смесь магнезиальная щелочная; готовят следующим образом: 70.0 г хлористого аммония и 55.0 г хлористого магния растворяют в 600—650 см' волы, объем расгвор;| доводят 25 %-ным раствором аммиака до метки в колбе вместимостью I дм³, перемешивают и выдерживают в течение 24 ч. затем фильтруют.

(Измененная редакция. Изм. .V* I. 2).

4.3.    Проведение ana.iHta

100 см' раствора, приготовленного по п. 2.2. отбирают пипеткой, помешают в стакан вместимостью 400 см', добавляют 10 см' соляной кислоты и кипятят в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, приливают 10 см' раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака по фенолфталеину. Затем медленно при непрерывном помешивании палочкой приливают 35 см' щелочной магнезиальной смеси, а через 10—15 мин добавляют 20 см' 25 %-ного раствора аммиака. Содержимое стакана или продолжают перемешивать еще в течение 30 мин. а затем выдерживают 30—40 мин, или оставляют в покос от 4 до 18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр «синяя лента*, осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8—10 см' 2.5 %-ного раствора аммиака. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза 2.5 %-ным раствором аммиака. Общее количество промывных вод должно составлять 100—125 см'.

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при 700—800 °С и прокаливают в печи при 1000—1050 'С до побслсния осадка (20—30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин и взвешивают.

Тигель с осадком и пустой взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствор;!.

4.4.    Обработка результатов

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р₂0_} (Л',) в процентах вычисляют по формуле

_v    (/и,-/и,) 500 0.638 100

⁼    100    /и    *

где /г;, — масса прокаленного осадка анализируемого раствор;!, г;

т₂ — масса прокаленного осалка контрольного раствора, г; т — масса навески анализируемой пробы, г;

0.638 — коэффициент пересчета V1g,P_:0₇ на Р_:0₅.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (Af,') в процентах вычисляют по формуле

Х{ = Х₂ • 0,436.

где Х₂ — массовая доля фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р_:0₅. %:

0.436 — коэффициент пересчета P₂Oj на Р.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать:

0.3 % — при массовой доле Р₂0₅ от 25 до 40 %;

0.4 % — при массовой доле Р_:0< свыше 40 до 60 %.

4.3. 4.4. (Измененная редакция. Изм. .V? I).

9

информационны!-: данные

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 Me 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошаченне НТЛ. на который лапа ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3118-77	2.1. 3.2. 4.2
ГОСТ 3652-69	4.2
ГОСТ 3760-79	4.2
ГОСТ 3765-78	3.2
ГОСТ 3773-72	4.2
ГОСТ 4198-75	3.2
ГОСТ 4209-77	4.2
ГОСТ 4328-77	3.2
ГОСТ 4461-77	3.2
ГОСТ 4517-87	2.1
ГОСТ 4919.1-77	3.2. 4.2
ГОСТ 9147-80	2.1. 4.2
ГОСТ 9336-75	3.2
ГОСТ 11125-84	3.2
ГОСТ 20851.2-75	3.5.2
ГОСТ 24596.0-81	1.1
ГОСТ 24596.1-81	2.2
ГОСТ 25336-82	2.1. 3.2. 4.2
ТУ 6-09-01-768-89	4.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу .V» 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями М? I. 2. утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86. 3-91)

10