Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 25 до 60% фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Извлечение фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты

3 Дифференциальный фотометрический метод определения фосфора

4 Весовой магнезиальный метод определения фосфора

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.635:636.087:546.18.06:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метода определения фосфора    ГОСТ

24596.2-81

Feed phosphates.

Methods for determination of phosphorus

MKC 65.120 икс/1 У 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 25 до 60 % фосфора (в пересчете на Р,05), растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ

СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный. или магнитная мешалка.

Ступка и пестик фарфоровые № 1 по ГОСТ 9147.

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0.4 %; готовят по ГОСТ 4517.

2.2.    Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. 1. массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2—3 см1), I мни тщательно растирают пестиком, добавляют 25 см3 соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см*. К остатку в ступке добаа1яют 25 см3 соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации еще раз повторяют. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке, на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помешают в ту же колбу. Обшее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают пробкой и перемешивают па аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Для продукта, растворимого в воде, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или на аппаратуре для встряхивания.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения ф<х:фора.

Перепечатка военрешена

И манне официальное

5

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24596.2-81

Массонам доля фосфора (PjOj) и продукте. %

Масса навески аналншруемой пробы.г

Общий объем раствора с массовой полек соляной кислоты 0.4 %, см3

Объем анализируемого рас!пора, см*

Объем pact вора А •1лм построения гралуироаочного графика, см1

Масса фосфора <Р,Оч) в растворах сравнения, мг

Or 25 до 30

1

200

15

10: 14; 16 и 18

5.0: 7.0; 8.0 и 9.0

Св. 30 » 40

1

200

10

10; 12; 14 и 16

5.0: 6.0; 7.0 к 8.0

» 40 * 48

1

200

10

10: 16; 18 и 19

5.0: 8.0; 8.5; 9.0

и 9.5

* 48.60

1,5

300

5

10: 14; 16 и 18

5.0: 7.0; 8.0 и 9.0

2.1.    2.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1.    Сущность метода

Метод основан па образовании желтоокрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фото электроколориметр типов КФК и ФЭК-56.М (светофильтр № 4). спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами и толщиной поглошающего свет слоя раствора 10 мм.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры ±2,5 *С.

Бюкса СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм и СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. плотностью не менее 1,40 r/см5 и разбаатенная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 %\ готовят но ГОСТ 4919.1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей мета ванадиевокислого аммония 0,25 %; готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см3 горячей воды и приливают 20 см' концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм', перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого аммония 5 %; готовят следующим образом: 50,0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см3 воды, нагретой примерно до 50 *С\ Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм', перемешивают и фильтруют.

Реактив на фосфаты; готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, мета ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла или полиэтиленовой посуде.

Раствор, содержащий 0,5 мг пятиоксида фосфора в 1 см3 (раствор А); готовят следующим образом: 4—5 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в бюксу, сушат в сушильном шкафу при 100—105 *С в течение 2 ч и затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин. 0.9588 г высушенного однозамешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вмести-

6

Страница 3

ГОСТ 24596.2-81 С. 3

мостью I дм3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные колбы вместимостью 100 см* каждая бюреткой вместимостью 25 см5 вносят раствор А в соответствии с таблицей. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 см1, приливают по 25 см3 реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптические плотности или светопропускание растворов сравнения относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг пятиокенда фосфора в НЮ см3 раствора. Величины с вето пропускания пересчитывают на значения оптических плотностей. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56М пользуются светофильтром М> 4, на спектрофотометре измерения проводят при длине волны 450 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы Р,05 в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    Способ градуировочного графика

Раствор, приготовленный по п. 2.2, отбирают пипеткой в соответствии с таблицей, вносят в стакан вместимостью 50 см3 или в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 воды и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают для фосфатов кальция, нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия (добавляют по каплям) до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчезновения мути (около 0.5 см3), а затем еще две капли избытка этой же кислоты. Содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (если операция проводилась в мерной колбе, содержимое разбавляют водой до объема около 20 см’), добавляют 25 см* реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают — раствор 1.

Раствор фотометрируют так же, как указано в п. 3.3.

При анализе кормового диаммопийфосфата и кормового динатрийфосфата допускается не проводить операцию нейтрализации раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.4.2.    Расчетный способ

Раствор 1, полученный по п. 3.4.1. фотометрируют одновременно с двумя растворами сравнения. наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один — с большей, второй — с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг ог друга по массе фосфора не более чем на 0,5 мг l\Ov

3.5.    Обработка результатов

3.5.1. Способ градуировочного графика

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р:05 (X) в процентах вычисляют по формуле

от,-500-100 Х I'-m-lUUO •

где V — объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

/и, — масса Р,05, найденная по градуировочному графику, мг.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (X') в процентах вычисляют по формуле

7

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24596.2-81

Х' = X 0.436,

где X — массовая доля фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на P,Os, %;

0.436 — коэффициент пересчета Р;0., на Р.

3.5.2. Расчетный способ

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на P2Oj (А”,) в процентах вычисляют по формуле

я, •500 ■ 100 Л> = I т I UOIJ '

где V — объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

/«, — масса Р:04 в анализируемой пробе, мг. вычисленная по формуле.

т, * 0,5 ■ К, + 0,5 (Kj -    ’

где 0.5 — массовая концентрация раствора Л, мг/см1;

К, и V2 — объемы раствора Л, взятые для приготоачения растворов сравнения, см!;

D — оптическая плотность анализируемого раствора;

/>, и D: — оптические плотности растворов сравнения.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (Л',') в процентах вычисляют по формуле

X’ * Х{ 0,436,

где Xt — массовая доля фосфора, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на PjOs, %;

0.436 — коэффициент пересчета Р205 на Р.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

0,4 % — при массовой доле Р,Ол от 25 до 50 %;

0,5 % — при массовой доле Р,0* свыше 50 до 60 %.

Г1 р и м с ч а н и с. Допускается измерение оптической плотности анализируемого раствора проводить относительно расгвора сравнения, содержащею 1.0 мг P.O. в 100 см' по ГОСТ 20851.2, пи. 8.1— 8.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ВЕСОВОЙ МАГНЕЗИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на определении массы осадка пнрофосфата магния, полученного из прокаленного магннйаммониифосфата. образованного при осаждении фосфат-иона.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь камерная для аналитических работ типа CHOJI — 1, 6.2. 5.1, 0/11,0 или аналогичная. Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Тигель фарфоровый № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовой долей аммиака 2,5. 10 и 25 %.

Аммоний нитрат (аммоний лимоннокислый) по ТУ 6—09—01—768, ч. д. а. и ч., раствор с массовой долей лимоннокислого аммония 50 % или готовят следующим образом: 500.0 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 600 см* 25 %-иого раствора аммиака (раствор должен быть нейтральным по метиловому красному), доливают водой до метки в колбе вместимостью 1 дм\ перемешивают и фильтруют.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

8

Страница 5

ГОСТ 24596.2-81 С. 5

Кислота лимонная моногидрат или безводная по ГОСТ 3652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0.1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Смесь магнезиальная щелочная: готовят следующим образом: 70.0 г хлористого аммония и 55,0 г хлористого магния растворяют в 600—650 см1 воды, объем раствора доводят 25 %-ным раствором аммиака до метки в колбе вместимостью I дм\ перемешивают и выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.3.    Проведение анализа

100 cmj раствора, приготовленного по п. 2.2, отбирают пипеткой, помешают в стакан вместимостью 400 см1, добавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, приливают 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака по фенолфталеину. Затем медленно при непрерывном помешивании палочкой приливают 35 см3 щелочной магнезиальной смеси, а через 10—15 мин добавляют 20 см3 25 %-ного раствора аммиака. Содержимое стакана или продолжают перемешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30—40 мин, или оставляют в покое от 4 до 18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр «синяя лента», осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8—10 см} 2,5 %-ного раствора аммиака. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза 2,5 %-ным раствором аммиака. Общее количество промывных вод должно составлять 100—125 cmj.

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при досту пе воздуха при 700—800 “С и прокаливают в печи при 1000—1050 ‘С до побеления осадка (20—30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин и взвешивают.

Тигель с осадком и пустой взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

4.4.    Обработка результатов

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на P2Os2) в процентах вычисляют по формуле

(*!,-от,) 500-0,638-100 2    йкГ~й]    ’

где от, — масса прокаленного осадка анализируемого раствора, г: от, — масса прокаленного осадка контрольного раствора, г; от — масса навески анализируемой пробы, г;

0.638 — коэффициент пересчета Mg,P,07 на PjOs.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (А,') в процентах вычисляют по формуле

Х2' * Х2 0,436,

где X, — массовая доля фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на P,Oj, %;

0.436 — коэффициент пересчета Р,05 на Р.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать:

0,3 % — при массовой доле Р,05 от 25 до 40 %\

0.4 % — при массовой доле Р,05 свыше 40 до 60 %.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

9

Страница 6

С. 6 ГОСТ 24596.2-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обогмачсние НТД. на которым дана ссылка

Номер пунша, подпуики

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.2. 4.2

ГОСТ 3652-69

4.2

ГОСТ 3760-79

4.2

ГОСТ 3765-78

3.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 4198-75

3.2

ГОСТ 4209-77

4.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 4517-87

2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2, 4.2

ГОСТ 9147-80

2.1. 4.2

ГОСТ 9336-75

3.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 20851.2-75

3.5.2

ГОСТ 24596.0-81

II

ГОСТ 245%. 1-81

2.2

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.2, 4.2

ТУ 6-09-01-768-89

4.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

10