ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М в н с к

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобрения»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина Ал госстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Киргиэстандарт Молдова стандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. №271 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения кадмия

Feed phosphates.

Method Гог determination of cadmium

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4-10“⁵ %, и устанавливает метод его определения.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

4328—77 Реактивы, натрия гидроокись. Технические условия 4456—75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия 6709—72 Реактивы. Вода дистиллированная

9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

10398—76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод опреде

ления содержания основного вещества

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

4.1    Сущность метода

Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографи-ровании полученного раствора.

Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.

4.2    Аппаратура

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный. Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому Н Д.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» и «белая лента».

Издание официальное

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Баллон стальной.

Редуктор с кислородным манометром.

Палочка стеклянная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

4.3    Реактивы

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая пищевая фармакопейная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,91 г/см³, разбавленная 1:1, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см³, разбавленная 1:1, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кадмий металлический, ч д.а., или кадмий сернокислый (3 CdS0₄-8 Н₂0) готовят по ГОСТ 4212.

Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой долей хлористого кальция 30 % или безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, чл.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.

4.4    Подготовка к анализу

4.4.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы кадмия:

Раствор, содержащий 1 мг кадмия в 1 см³, — раствор А, готовят по ГОСТ 4212 или растворением навески, равной 1,0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электрической плитке до 70—80 *С с 20—25 см³ азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема (2—3 см³), приливают 15 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают до объема, равного 2—3 см³.

Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см³ соляной кислоты до объема 2—3 см³. После естественного охлаждения приливают 50 см³ соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см³, — раствор Б, готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора в соотношении 1:10. Раствор Б готовят в день применения.

Примечание — Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.

4.5    Проведение анализа

Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4—5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты — 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помещают в два стакана вместимостью 250 см³, смачивают небольшим количеством воды.

К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:

норма кадмия 4-10“⁵ %.

Навеска, г	Объем стандартного раствора кадмия (раствора Б), см3
4	1,6
5	2,0

Затем в каждый стакан приливают по 50 см³ раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если анализируемая проба не содержит кальция (дин атрий фосфат, диаммонийфосфат), то добавляют 5 см³ раствора хлористого кальция.

Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40 % (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см⁵ раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5 %, кипятят на электрической плитке в течение 3—5 мин и горячим фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100—150 см³ горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором

2

ГОСТ 24596.11-96

велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см¹ раствора соляной кислоты и 30 см¹ воды, прибавляют 0,02 г желатина, кипятят в течение 3—5 мин при перемешивании стеклянной палочкой, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см¹. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

15—20 см¹ полученного раствора вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и снимают подпрограмму в переменно-токовом режиме в области потенциалов от минус 0,2 В до минус 1 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны подпрограммы кадмия с потенциалом полуволн от минус 0,5 до минус 0,65 В (или высоту пика от минус 0,65 до минус 0,70 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

Подпрограмму анализируемого раствора снимают нс менее трех раз.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего кадмий. Если фон загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона вычитают из высоты волны определяемого раствора.

4.6 Обработка результатов

Массовую долю кадмия Х_% %, вычисляют по формуле

hC„W0V„

(А, - Л) m 10¹’

где И — высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;

А, — высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством кадмия (раствора Б), мм;

С_ст — массовая концентрация стандартного раствора Б, мг/см¹, введенная в анализируемый

раствор;

У„ — объем стандартного раствора Б, введенный в анализируемый раствор, см¹;

т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное

1,6-10-^J %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8-10“⁵ % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор Л-А. Кузнецова Корректор М. И. Першина Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.11 97. Подписано в печать 21.01.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд-л. 0,50.

Тираж 213 экз. С1128. Зак_ 832.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1