Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4х10 в ст. минус 5 (%), и устанавливает метод его определения

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Полярографический метод определения кадмия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 24596.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Издание официальное

БЗ 9-97


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 24596.11-96

Предисловие

1    РЛЗРЛБОГЛН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 «Фосфатные удобрения»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименоиание государств

Наименование национального органа по стандарте ицин

Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Ал осстандарг

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Киртзстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгоссгандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. № 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 245%. 11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

® ИПК Издательство стандартов. 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 24596.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Метод определения кадмия

Feed phosphates.

Method Гог determination of cadmium

Дата введения 1998—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4 10 '5 %, и устанавливает метод его определения.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы, натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования — по 1'ОСТ 24596.0.

4    ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

4.1    Сущность метода

Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографи-ровании полученного раствора.

Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.

4.2    Аппаратура

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ПГГГ-1 или другой аналогичный. Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому Н Д.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» и «белая лента*.

Миание официальное

1

Страница 4

ГОСТ 24596.11-96

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Баллон стальной.

Редуктор с кислородным манометром.

Палочка стеклянная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

4.3    Реактивы

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая нишевая фармакопейная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,91 г/см ', разбавленная 1:1, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см\ разбавленная 1:1, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кадмий металлический, ч.д.а.. или кадмий сернокислый (3 CdSO. 8 1-ГО) готовят по ГОСТ 4212.

Кальций хлористый 2-водиый. раствор массовой долей хлористого кальция 30 % или безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, чд.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.

4.4    Подготовка к анализу

4.4.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы кадмия:

Раствор, содержащий I мг кадмия в 1 см3, — раствор А. готовят по ГОСТ 4212 или растворением навески, равной 1.0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электрической плитке до 70—80 *С с 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема (2—3 см3), приливают 15 см' соляной кислоты и вновь выпаривают до объема, равного 2—3 см5.

Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см3 соляной кислоты до объема 2—3 см'. Мосле естественного охлаждения приливают 50 см' соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Раствор, содержащий 0.001 мг кадмия в 1 см3, — раствор Б, готовят разбавлением раствора Л водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора всоотпошении 1:10. Раствор Б готовят в день применения.

Примечание — Основное вещество в стандартном раепюре кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.

4.5    Проведение анализа

Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4—5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты — 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помешают в два стакана вместимостью 250 см ’, смачивают небольшим количеством воды.

К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:

норма кадмия 4-10~5 %.

Навеска, г

Обьем стандартною растнора каииии (раствора Б>. с*}

4

1,6

5

2,0

Затем в каждый стакан приливают по 50 см3 раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если анализируемая проба не содержит кальция (динатрийфосфат. диаммонийфосфат), то добавляют 5 см3 раствора хлористого кальция.

Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40 % (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см' раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5 %, кипятят на электрической плитке в течение 3—5 мин и горячим фильтруют через фильтр «синяя лента* на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100—150 см3 горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором

2

Страница 5

ГОСТ 24596.11-96

велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см5 раствора соляной кислоты и 30 см3 воды, прибавляют 0.02 г желатина, кипятят в течение 3—5 мин при перемешивании стеклянной палочкой, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 cmj. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

15—20 см5 полученного раствора вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0.1—0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму в переменно-токовом режиме в области потенциалов от минус 0,2 В до минус 1 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны полярограммы кадмия с потенциалом полуволн от минус 0,5 до минус 0,65 В (или высоту пика от минус 0.65 до минус 0.70 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

Полярограмму анализируемого раствора снимают не менее трех раз.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего кадмий. Если фон загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона вычитают из высоты волны определяемого раствора.

4.6 Обработка результатов

Массовую долю кадмия А”. %, вычисляют по формуле

у- ьс„ту„

(А, - А) т 10**

где И — высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;

/;, — высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством кадмия (раствора Б), мм;

Си — массовая концентрация стандартного раствора Б. мг/см3, введенная в анализируемый раствор;

Кст — объем стандартного раствора Б, введенный в анализируемый раствор, см3; т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,6-10-* %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8 10“ ' % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3

Страница 6

ГОСТ 24596.11-96

УДК 661.635:636.0К7:543.06:006.354    МКС 71.040.40    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слова: фосфаты кормовые, химический анализ, кадмий

4

Страница 7

Редактор Т.П. Шашипа Технический редактор Л.Л. Ку ихецоаа Корректор М.И. Першика Компьютерная верстка С.В. Рхбосоы

Изд. ниц. Si 021(10? 01 IO.OS.95. Слано в набор 05.11.97. Подписано г» печать 21.01.98. Усл.исч.;А.93. Уч. изд.л. 0.50.

Тираж 213 Ш С/Д 2626. Здк. 464.

И ПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102