Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 24576-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод качественного определения противостарителей аминного и фенольного типов, а также фосфорсодержащих типа эфиров фосфористой кислоты в каучуках, резиновых смесях, резинах, резинометаллических, резинотканевых и других резинотехнических изделиях

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Аппаратура, материалы и реактивы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Приложение 1 Опрыскиватель

Приложение 2 Перекристаллизация паранитроанилина

Приложение 3 Значения Rf и окраска пятен противостарителей фенольного типа на пластинках "Силуфол" (растворитель-смесь гептана и толуола в соотношении 1:1 по объему)

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОТИВОСТАРИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ГОСТ 24576-81 (СТ СЭВ 1766-79)

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерском нефтеперепаоатывающей и нефтехимической промышленности ССС"

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. А. Вишницкая, И. А. Закиром, А. А. Ллпшом, Б. М. Чаусова М. П. Иванова, Б. Л. Карандашов, Л. О. Калинникова, В. Г. Шашкова, В. В. Hept в, Ю. Г. Чнкмшег Ц. М. Голу Е. . Тарадак

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленно'4^ СССР

Член Коллегии А. И. Лука! за

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1981 г. № 416

Редактор Р С Федорова Технический редактор Г А Макарова Корректор 7 А Камнева

„Ланг * »,df> 02 03 81 Подл ь ж-ч 20 о 81 1,0 п л 0,83 уч -нзд . Тир 12000 Пень. 3 код

)ьдена    Почета»    Издательство    стандартов    123557.    Москва    Норопресненский    пер    .    3

Тип «Московские сечатник». Москс«. Лялин пер. Ь Зак 407

ГОСТ 2457V—81 Стр. 9


Экстракционный прибор Зайченко


й



Валик шаблона

Черт. 3


Форма шаблона

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПАРАНИТРОАНИЛИНА

К 100 см3 воды добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор нагревают до 60—70°С и добавляют небольшими порциями паранитроанилин до полного насыщения. Насыщенный раствор в горячем состоянии фильтруют через воронку для горячего фильтрования в стакан, помещенный в кристаллизатор со льдом. При этом выпадают игольчатые кристаллы желтого цвета. При выпадении темных кристаллов перекристаллизацию проводят повторно.

Кристаллы отделяют от раствора фильтрованием через устройство, состоящее из колбы Эрленмейера с отводом и воронки Бюхнера, и три-четыре раза промывают водой.

Сушку кристаллов проводят при температуре 30—40°С до постоянной массы.

Перекристаллизованный паранитроанилин хранят в плотно закрытой банке.

ПРИЛОЖЕНИЕ S Справочное

Таблица 1

Значения Rf и окраска пятен противостарителей фенольного типа на пластинках «Силуфол» (растворитель — смесь гептана и толуола в соотношении 1 : 1 по объему)

Марка

противо-

старятеля

Окраска пятен на хроматограмме при обработке

Химическое название

Структурная формула

Rf

проявителем 3 и выдержке в парах аммиака

боратным буфером и проявителем 2

НГ-2246

2,2-метилен-бис-

(4-метил-б-трет-

бутилфенол)

но н он

(СНз)зС | 7 | С(СН3

ч// ^ U

0,20 ±0,03

Синяя

Желтая с зеленым ободком или желто-зеленая, или серо-фиолетовая

1 1

СНз СНз

МБ-1

4,4-метилен-бис-

(2,6-дитрет-бутилфе-

нол)

(СН3)3СХ _/С(СНз)3 (CHgJaC^ Н ХС(снз)з

0,56±0,03

То же

Интенсивно-синяяжелто-оранжевая

ТБ-3

бис- (4-окси-3,5-ди-трет-бутил-бензол) -сульфид

(СН3)3СЧ /С(СНз)3 НО-( )-ОН

(СНзЬС7 ЧС(СН3

0,38+0,03

Желто-серая

ГОСТ 24576-81 Стр. 11


Продолжение табл, i

Марка

прогиво-

стзрителя

Окраска пятен на храмотограмме при обработке

Химическое название

Структурная формула

Rf

проявителем 3 и выдержке в парах аммиака

боратиым буфером и проявителем 2

П-23

2, 4, б-три-трет-бутил-фенол

(СН3)зСх

НО-( С(СН3)3

(СН3)3СУ

0,70±0,03

Синяя

Желтая пурпурная или малиновая

Ионол

4-метил-2, 6-ди-трет-бутилфенол

(СН3)3СЧ

НО—^ }-СНз (СН3)3С/

0.61 ±0,03

То же

Красно-оранжевая

САО-6

бис-(3-метил-5-трет-бутил-6-окси-фенил) -сульфид

по он

0,47+0,03

>

Желтая

U \/

1 1 Н3С СН3

Стр. 12 ГОСТ 24576-81

Цвет меняется во времени.

Значения Jt/ и окраска Пятен НротивосТарителей аминного типа на пластинках «Силуфол» (растворитель — смесь бензола, ацетона и аммиака в соотношении 100:5: 1 по объему)


Марка противостарителя


Химическое Название


Структурная формула


Нафтам 2 (Неозон Д)


Параоксинеозон


Продукт 4010 NA (диафен ФП)


Сантофлекс 13


Сантофлекс 77


Фенил-р-нафтиламин


Параоксифенил-р-нафти-

ламин


М-фенил-Ы'-изопропил-

парафенилендиамин


N'- (1,3-димегилбутил) -N'-фенил-парафенилендиамин


N, М'-бис-Ц^-диметил-

амил) -парафенилендиамин


/\/Ч м_/ Ч

I I


Ч/\/


/\/Ч


—N—

I

Н


/ ч

\=/


-он

Ч/\/'

1—N -

/-ч _

1

ч/

1

1 Н

ч/

Н

А-СН-(СНз),


—N— 1

/\

н сн, 1 1

СП3

ч/

1

II

ч/

1

— N-CH-

-С1Ц—СН—СН3

Н    Н

'    /-Ч    1


СНз—СН—(СН,,)2-СН— N—^    N—СН—(СН2)2—СН—СН3


СН,


СН^


С Ня


СН,


ГОСТ 24576-81 Стр. 13


Продолжение табл. 2

Марка противостарителя

Rf

Окраска люминесцирующего пятна в ультрафиолетовом свете при длине волны, нм, не более

Окраска пятна после обработки проявителем

360

280

Нафтам 2 (Неозон Д)

0,72+0,04

Васильково-синяя или фиолетово-синяя

Сине-фиолетовая

Фиолетово-красная или малиновая

Пара-оксинеозон

0,17+0,04

Голубая

Лиловая

Фиолетовая

Продукт 4010 NA (диафен ФП)

0,35±0,04

Коричневая

Темно-синяя

Розово-оранжевая

Сантофлекс 13

0,61 ±0,04

Темная

То же

Серовато-оранжевая с розовым оттенком

Сантофлекс 77

0,38+0,06

Темная

Коричнево-красная

Красная с фиолетовым ободком

Стр. 14 ГОСТ 24S76—81

Марка противостарителя


Химическое название


Структурная формула


Хинол ЭД


Ацетонанил *


6-этокси-2,2,4-триметил 1,2-дигидрохинолин


Полимеризованный 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин (продукт конденсации ацетона с анилином)


с2н5о

СН3

I

ч/ч/ч

%/4N Ч(СНз)^


Н


СН3

/Ч/ч

ч/Уч(сио.

I

н


ГОСТ 24576-8! Стр. 15


Хинол ЭД


Ацетонанил *


Марка противостарителя

Rf

Окраска люминесцирующего пятна в ультрафиолетовом свете при длине волны, нм, не более

360

280


Окраска пятна после обработки проявителем


0,65±0,04

0,43±0,04


Голубовато-зеленое пятно на синеватом шлейфе (*,-0,26)


Ярко-красная

Желтовато-зеленая


Красная кирпично-красная


* Ацетонанил образует между линиями старта и фронта растворителя ряд следующих друг за другом пятен размытой формы от красного до кирпично-красного цвета (при проявлении диазореактивом), поэтому определенного значения для ацетонанила указать нельзя. При наличии в исследуемом объекте только ацетонанила последний открывается легко; при совместном присутствии с другими аминными антиоксидантами мешает их определению, за исключением нафтама 2.

-> Цвет меняется во времени.


Стр. 16 ГОСТ 24576—В1


Изменение № 1 ГОСТ 24576-81 Резина. Идентификация противостарителей методом тонкослойной хроматографии

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.08.85 № 2697 срок введения установлен

с 01.1285

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2509.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «и резиновых изделиях» на «прорезиненных тканях и резинотехнических изделиях (далее — резины)»;

второй абзац. Исключить слова: «из резиновой смеси»; «или резинового изделия».

Раздел 1 дополнить пунктом—1.1а: «1.1а. Карандаш черный графитный по ГОСТ 5.1009-71, марки М или ТМ».

Пункт 1.2. Заменить слова: «по ГОСТ 7365-55» на «обеспечивающий температуру нагрева до 200 °С и поддержание температуры с погрешностью ±3 °С».

(Продолжение см. с. 254)

253 (Продолжение изменения к ГОСТ 24576-81)

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2а, 1.26; «1.2а. Часы электрические вторичные показывающие типа ВЧС2-М1НТТ по ГОСТ 22527-77.

1.26. Термометр ртутный лабораторный стеклянный типа 1-А2 по ГОСТ 215—73».

Пункт 1.3. Заменить ссылку: ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.3а, 1.4а; «1.3а. Пинцет медицинский — по ГОСТ 21241-77.

1.4а. Линейка — по ГОСТ 427-73».

Пуькт 1.8. Заменить слова: «Микрошприц» на «Микрошприц типа МШ-10».

Пункт 1.11 изложить в новой редакции: «1.11. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80».

Пункты 1.14, 1.16, 1.20. Заменить ссылку: ГОСТ 10304-72 на ГОСТ 25336_82.

Пункты 1.15, 1.19. Заменить ссылку: ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80.

Пункт 1.16. Заменить значение: 250)—1000 см3 на 0,25—1 дм3.

Пункт 1.18. Заменить ссылку. ГОСТ 8613-75 на ГОСТ 25336-82.

(Продолжение см, с. 255)

254

УДК 678:543.544:006.354    Группа    Л69


ГОСТ

24576-81

(CT СЭВ 1766-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

Идентификация противостарителей методом тонкослойной хроматографии

Rubber. Identification of antioxidant^ In thin-Ia\ei

chromatography

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1981 г. № 416 срок действия установлен

с 01.02. 1981 г. до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод качественного определения противостарителей аминного и фенольного типов в резиновых смесях, резинах и резиновых изделиях

Сущность метода заключается в экстрагировании протпвоста-рителей из резиновой смеси, резины или резинового изделия растворителем с последующим разделением экстракта с помощью тонкослойной хроматографии и идентификации противостарителей по положению и окраске пятен.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1766—79.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1.    Пластинки хроматографические «Силуфол» марки R или UV-254 с закрепленным слоем силикагеля.

Допускается применять стеклянные хроматографические пластинки, приготовленные по и. 2.1. Предпочтительными являются пластинки размером 100X200 или 200X200 мм и толщиной от 1,5 до 3,0 мм.

1.2.    Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365-55.

1.3.    Эксикатор без крана но ГОСТ 6371-73.

Иэдание официальное

1.4.    Камера для хроматографирования, представляющая собой стеклянную емкость с пришлифованной крышкой. Размеры камеры должны обеспечивать размещение в ней необходимых для проведения испытаний хроматографических пластинок. Предпочти-

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

(Продолжение изменения к ГОСТ 24576—81}

Пункты 1.26, 1.27. Заменить ссылки: ГОСТ 105J5—75 и ГОСТ 10696-75 на ГОСТ 25336-82.

Пункт 1.30 изложить в новой редакции: «1.30. Аммиак — по ГОСТ 3760— 79, водный раствор, массовая доля 25 %».

Пункт 1.34. Заменить ссылку: ГОСТ 5.395-70 на ГОСТ 25828-83.

Пункт 1.38. Заменить значение; 0,5 н. на «с (HCl^O^ моль/дм3».

Пункт 1.47. Исключить слова: «по ГОСТ 11992-66».

Пункт 2.1.1. Второй абзац. Заменить слова: «немедленно» на «в течение 5 мин», «не более 0,5 мм» на «от 0,3 до 0,5 мм».

Пункт 2.1.2. Исключить слова: «пластинки «Силуфол», а также».

Пуцнт 2.2. Заменить слова: «хроматография» на «хроматографирования»; «В камеру наливают петролейный эфир (в случае необходимости удаления масел) или один из растворителей, подготовленный по пп. 2.3.2 или 2.3 3, (в за-висимости от типа противостарителя, определенного но п. 2.4.2)» на «В камеру наливают такое количество петролейного эфира (в случае необходимости каления масел) или одного из растворителей^ подготовленных по пп. 2 3.2 или-2.3.3, чтобы высота слоя растворителя в камере составила 3—5 мм»; «не менее 15 мин» на «от 15 до 20 мин».

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Исключить слова: «(п- 1.41) с погрешностью не более 0,001 г»; после слова «паранитроанилина» дополнить словами: «р стеклянном стакане вместимостью 100 см3»;

третий абзац. Исключить слова: «с погрешностью не более 0,01 г»;

четвертый абзац. Заменить слова: «охлажденных до температуры ниже 5 °С» на «смесь охлаждают в кристаллизаторе в течение 1,0—1,5 ч».

(Продолжение см. с. 256)

Стр. 2 ГОСТ 24576-81

тельными являются цилиндрические камеры диаметром не менее 80 мм и высотой не менее 180 мм или призматические камеры с размерами основания    (200—230) X (80—120) мм и высотой

220—230 мм.

1.5.    Опрыскиватель с тонким распылителем.

Диаметр распылительной трубки не должен превышать 0,5 мм.

Схема одного из типов опрыскивателей приведена в рекомендуемом приложении 1.

1.6.    Лампа с максимумом ультрафиолетового излучения 253,7 нм со светофильтрами типа БС-3 (пропускание до 270 нм), БС-4 (пропускание до 280 нм) и УФС-6 (пропускание до 360 нм) по нормативно-технической документаций.

1.7.    Прибор типа Сокслета, Симплекса или Зайченко для экстрагирования проб резины. Схема экстракционного прибора Зайченко приведена в рекомендуемом приложении 1.

1.8.    Микрошприц по нормативно-технической документации вместимостью 0,01 см3.

1.9.    Микропипетка по нормативно-технической документации с оттянутым капиллярным концом вместимостью 0,01 см3.

1.10.    Баня водяная лабораторная по нормативно-технической документации.

1.11.    Весы аналитические по ГОСТ 19491-80 типа ВЛА-200, класса точности 2.

1.12.    Шаблон (валик и форма) для нанесения слоя на пластинки (рекомендуемое приложение 1).

1.13.    Цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10—250 см3.

1.14.    Стаканы стеклянные по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100—500 см3.

1 15. Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-73.

1.16.    Колбы стеклянные лабораторные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250—1000 см3.

1.17.    Колбы измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.

1.18.    Воронка для горячего фильтрования по ГОСТ 8613-75.

1.19.    Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-73.

1.20.    Колба Эрленмейера по ГОСТ 10394-72, толстостенная с боковым отводом (для фильтрования).

1.21.    Кристаллизатор со льдом по нормативно-технической документации.

1.22.    Сита по ГОСТ 3584-73 с проволочной тканой сеткой (не менее 100/120 меш).

1.23.    Трубка стеклянная с оттянутым капиллярным концом по нормативно-технической документации, калиброванная в лаборатории, вместимостью 0,01 см3.

ГОСТ 24576-81 Стр. 5?

1.24.    Устройство для подачи подогретого воздуха (фен) по нор-* мативно-технической документации.

1.25.    Емкость из темного стекла с пришлифованной пробкой по нормативно-технической документации, вместимостью 1 дм3.

1.26.    Пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-75.

1.27.    Насос водоструйный по ГОСТ 10696-75.

1.28.    Мельница для размола силикагеля по нормативно-технической документации.

1.29.    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

1.30.    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

1.31.    Толуол по ГОСТ 5789-78.

1.32.    Бензол по ГОСТ 5955-75.

1.33.    Ацетон по ГОСТ 2603-79.

1.34.    Гептан нормальный по ГОСТ 5.395-70.

1.35.    Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

1.36.    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и 20%-ный водный раствор.

1.37.    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

1.38.    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,15 г/сми 0,5 н. раствор.

1.39.    Медь (II) уксуснокислая по ГОСТ 5852-79.

1.40.    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

1.41.    Паранитроанилин, перекристаллизованный из соляной кислоты (обязательное приложение 2), для приготовления проявителя 1 по п. 2.3.1.

1.42.    Проявитель 2 — 0,1%-ный спиртовой раствор 2,6-дихлор* хинонхлоримида.

1.43.    Проявитель 3 — 5%-ный спиртовой раствор фосфорномо-» либденовой кислоты. Используют в свежеприготовленном виде.

1.44.    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

1.45.    Силикагель КСК, измельченный и просеянный через сито не менее 10%2о меш, или силикагель G (тип 60), или другой силикагель эквивалентного типа по нормативно-технической документации.

1.46.    Гипс медицинский по нормативно-технической документации.

1.47.    Эфир петролейный с пределами выкипания 40—70°С по ГОСТ 11992-66.

1.48.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.49.    Контрольные спиртовые 0,1 %-ные растворы противоста-рителей аминного и фенольного типов.

Для испытаний применяют реактивы со степенью чистоты ч. д. а.

Op. 4 ГОСТ 24576-81

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление пластинок с силикагелем

2.1.1.    Готовят суспензию из силикагеля, гипса и воды в соотношении 1,0 : 0,1 : 2,0 (по массе).

Полученную суспензию немедленно наносят на хроматографические пластинки и разравнивают шаблоном, обеспечивающим толщину слоя не более 0,5 мм. Пластинки помещают на горизонтальную поверхность и выдерживают при температуре (23±2)°С не менее 12 ч, а затем в сушильном шкафу при температуре (50±2)°С в теченние 15—30 мин.

По окончании сушки пластинки подвергают визуальному осмотру. Для испытаний используют пластинки с неповрежденной поверхностью. Приготовленные пластинки хранят в эксикаторе.

2.1.2.    Перед использованием пластинки «Силуфол», а также пластинки, подготовленные по п. 2.1.1, для очистки от нежелательных примесей в слое сорбента рекомендуется обработать в хроматографической камере, как указано в п. 2.2, тем растворителем, который будет использован при анализе.

2.2.    Подготовка камеры для хроматографиро-

НЙЯ

В камеру вкладывают фильтровальную бумагу таких размеров, чтобы она покрывала не менее половины окружности цилиндра по всей его высоте при использовании цилиндрической камеры; или заднюю н обе боковые стенки камеры по всей ее высоте при использовании призматической камеры. В камеру наливают петролейный эфир (в случае необходимости удаления масел) или один из растворителей, подготовленный по пн. 2.3.2 или 2.3.3 (в зависимости от типа противостарителя, определенного по п. 2.4.2).

Закрывают камеру крышкой и выдерживают при температуре (23±2)°С не менее 15 мин.

После насыщения атмосферы камеры парами растворителя высота слоя на дне камеры должна составлять не менее 5 мм.

2.3.    Приготовление растворов

2.3.1. Приготовление проявителя 1

Для приготовления раствора солянокислого паранитроанилина взвешивают 2 г паранитроанилина (п. 1.41) с погрешностью не более 0,01 г и смачивают 20 см3 концентрированной соляной кислоты.

Смесь тщательно растирают стеклянной палочкой до побеления кристаллов, заливают 80 см3 воды и перемешивают до полного растворения. Полученный раствор доводят водой до 1 дм3 и хранят в темной склянке с притертой пробкой.

ГОСТ 24576-81 Стр. 5

Взвешивают 1 г азотистокислого натрия с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 1 дм3 воды и хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой.

Проявитель 1 — диазотнрованный паранитроанилин, готовят непосредственно перед применением смешением равных объемов (по 5 см3) растворов солянокислого паранитроанилина и азотистокислого натрия, охлажденных до температуры ниже 5°С.

2.3.2.    Приготовление растворителя 1

Смешивают бензол (или толуол), ацетон и аммиак в соотношении 100:5: 1 (по объему). Используют в свежеприготовленном виде.

2.3.3.    Приготовление растворителя 2

Смешивают гептан и толуол в соотношении 1 : 1 (по объему). Используют в свежеприготовленном виде.

2.3.4.    Приготовление буферного раствора

Взвешивают 2,34 г буры и 3,30 г гидроокиси натрия с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 1 дм3 воды.

2.3.5.    Приготовление окисляющей смеси

Взвешивают 0,50 г окисной уксуснокислой меди, 4,66 г хлористого калия с погрешностью не более 0,01 г, отмеряют 10 сма 0,5 н. раствора соляной кислоты и 250 см3 воды, помещают все в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки спиртом небольшими порциями при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

2.4. Подготовка проб

2.4.1.    Пробы массой от 2 до 5 г, отобранные из любой части партии резиновой смеси, резины или резинового изделия, очищают от талька или других опудривающих средств с помощью щетки и ваты, смоченной этиловым спиртом. Затем пробу измельчают на кусочки размером 2X2X2 мм, берут навеску от 1 до 2 г с погрешностью не более 0,01 г, помещают в прибор для экстрагирования, заливают 10—15 см3 спирта или ацетона и экстрагируют в течение 0,5—1,0 ч при температуре кипения растворителя.

2.4.2.    Предварительное определение типа противостарителя

В три пробирки помещают по 0,5—1,0 см3 экстракта. В первую добавляют 2—3 капли проявителя 1. Малиновая окраска свидетельствует о наличии противостарителей аминного типа.

Во вторую пробирку добавляют 2—3 капли проявителя 1 и затем 2—3 капли 20%-ного раствора гидроокиси натрия. Синее окрашивание является характерным для ряда противостарителей фенольного типа (за исключением ионола и П-23). При наличии противостарителей фенольного и аминного типов при добавлении щелочи малиновое окрашивание переходит в фиолетово-синее (за исключением ТБ-3). Для определения наиболее трудно идентифи-

цируемых противостарителей аминного типа (производных пара-фенилендиамина) в третью пробирку добавляют 2—3 капли окислительной смеси. Малиновое окрашивание свидетельствует о наличии производных парафенилендиамина в экстракте.

2.4.3. Экстракт, полученный по п. 2.4.1, сливают в колбу и осторожно упаривают на водяной бане до 1—2 см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    На пластинках с нанесенным слоем силикагеля отмечают стартовую линию на расстоянии 15—25 мм от края.

Допускается предварительно отметить и линию фронта растворителя.

3.2.    Наносят на стартовую линию каждой пластинки около 0,02 см3 экстракта с помощью микропипетки, микрошприца или стеклянной трубки с оттянутым капиллярным концом. Экстракт наносят на одно и то же место по частям таким образом, чтобы диаметр каждого пятна не превышал 8 мм. Нанесение экстракта можно ускорить потоком теплого воздуха.

3.3.    На эту же пластинку на расстоянии 10—25 мм от нанесенного экстракта и друг от друга наносят, как указано в п. 3.2, контрольные растворы противостарителей того типа, которые были обнаружены в экстракте (п. 2.4.2).

Если в экстракте найдены противостарители аминного и фенольного типов, испытания проводят на двух пластинках; на одну наносят контрольные растворы противостарителей аминного типа, на другую — фенольного.

3.4.    При испытании маслонаполненных материалов пластинки с нанесенными пробами предварительно помещают в камеру, заполненную петролейным эфиром, и выдерживают до тех пор, пока фронт эфира не продвинется до конца пластинки.

Затем пластинки осторожно (чтобы не повредить слой сорбента) вынимают из камеры и высушивают в вытяжном шкафу до полного удаления эфира.

При помещении пластинки в камеру слой растворителя должен быть ниже стартовой линии.

3.5.    При наличии в экстракте противостарителей аминного типа помещают пластинки в камеру для хроматографирования с растворителем 1. Выдерживают пластинки в камере до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 120—130 мм от стартовой линии. Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя (линию финиша) и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3—5 мин. При недостаточно четком разделении аминных противостарителей проводят двукратное хроматографирование. В этом случае выдерживают пла-

ГОСТ 24576*61 Стр. 7

стинки в камере до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 70—80 мм от стартовой линии. Затем пластинки вынимают из камеры, подсушивают в вытяжном шкафу в течение 4—5 мин, снова помещают в камеру для хроматографирования с тем же растворителем и выдерживают до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 120—135 мм от стартовой линии.

Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя (линию финиша) и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3—5 мин.

При наличии в экстракте противостарителей фенольного типа помещают пластинки в камеру для хроматографирования с растворителем 2. Выдерживают пластинки в камере до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 100—120 мм от стартовой линии.

Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя (линию финиша) и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3—5 мин.

3.6.    Пластинки с противостарителями аминного типа проявляют одним из способов:

просматривают в ультрафиолетовом свете и отмечают на пластинках положение и окраску пятен;

опрыскивают пластинки проявителем 1.

3.7.    Пластинки с противостарителями фенольного типа проявляют одним из способов:

опрыскивают пластинки раствором боратного буфера, просуши* вают в течение 2—3 мин, а затем опрыскивают проявителем 2;

опрыскивают проявителем 3 и затем выдерживают пластинки в камере, насыщенной парами аммиака, в течение 1—2 мин.

3.8.    Отмечают окраску и положение пятен на хроматограмме и определяют расстояние от стартовой линии до центра пятна и до линии финиша.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Величину ./?/, характеризующую положение пятна, для определяемых и контрольных противостарителей вычисляют по формуле

>

где 1\ — расстояние от стартовой линии до центра пятна, мм; 12 — расстояние от стартовой до финишной линии, мм.

Стр. 8 ГОСТ 24576-81

4.2. Идентификацию противостарителей проводят, сравнивая значения Rf и окраску пятен анализируемой пробы и контрольных растворов противостарителей.

Допускается результат хроматографирования фиксировать в виде цветной фотографии или рисунка на пергаменте (бумаге).

4-.3. Данные по идентификации типа противостарителей на пластинках «Силуфол» приведены в справочном приложении 3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Рекомендуемое

Опрыскиватель

/—колба; 2—воздушная капиллярная трубка; 3—крышка со шлифом; 4— распылительная трубка

Черт. 1