Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

Купить МУ 2457-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения кронетона

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор проб

     2.5. Подготовка к определению

     2.6. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

4. Методические указания разработаны

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

-154-


УТВЕРЖДАЮ

Заместителе Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко

22 октября 1931 г. * 2457-01

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНДЯ

по определению кроиотона в воде, почве, корнеклубнеплодах и растительном материале тонкослойной хроматографией.

I.Краткая характеристика препарата

1.1.    Кронетон

1.2. -    Метил    -    0 - 2-(Этилтпометит) фенил карбамат

L?

И

^снх S- с J ИГ



1.3.    Структурная формула

Молекулярная масса 225.31

1.4.    Хоко 1901; Байер.«Ф43; Этиофенкарб

1.5.    Химически чистое вещество - беоцветние кристаллы. Растворимость в поде - 1,32 г/л, в толуоле, ксилоле, лрода-

ноле и хлористом метилене до .ООО г/л**. Выпускается в виде 50^-до-го э.к. и 10^-ных гранул. Препарат ух*еррдно опасен для теплокровных животных. ЛД^оАля крыс при оральном введении 608 иг/кг

2, Методика определения кронет^на

2.1,    Основные потения

2.1.1,    Принцип метода

У.етоц осноган на экотракции пестицида из анализируемых прод еггаиичеок'.т растворителем, очистке экстракта соляной кислотой а хроматографии в гоиком слое силикагсна или на пластинках "Силу КГ.

-155-

Проявление хроматограммы осуществляется после фоторазложения препарата в течение IO-I5 минут облучением УФ-светом. Затем производят опрыскивание проявляющим реагентом. В качестве подвижной фазы применили систему растворителей изооктана-ацетона в соотношении 1:1 (по объему).

Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода представлена в таблице.

2.1.3.    Избирательность метода.

Метод специфичен, другие препараты в данных условиях хроматографирования определение не мешают.

2,2. Реактивы и растворы.

Хлороформ ТУ 6-09-4263-76 Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79 Н-гексан, х.ч., МРТУ 6-09-2937-66 Изооктан, х.ч., ТУ-09-921-79 Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-74 Дифениламин, ч.д.а., МРТУ 46-09-57-62 Нитрат висмута, ч.д.а., ГОСТ 4110-75 Углерод четыреххлористый, х.ч., ГОСТ 20208-74 Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-74 Серная кяслота, х.ч., ГОСТ 4204-77 Железо треххлористое, х.ч., ГОСТ 4147-74 Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76 Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-77 Пластинки "Силуфол ///-254"

Силикагель 4Л" (ЧССР)

Стандартны* раствор кронетони в хлороформе о содержанием 100 мкг/мл.

Проявляющие реагенты:

I. КелезоЙодидная комплексная соль по Стефану: к 3 мл 10^-ного раствора хлорида окисного железа добавляют I мл концентрированной соляной кислоты, 3 г Йодида калия и дистиллированную воду до 10 мл. Реактив не теряет своих свойств в течение нескольких месяцев при условии хранения его в хорошо закрытых склянках из темного стекла.

-156-

2.    Реактив Драгендорфа в модификации А.С. Тищенко. Растворяют 1,5 г .нитрата висмута и 7,5 г йодида калия в 100 мл 2%-ноЪ серной кислоты.

3.    Свежеприготовленный насыщенный раствор дифениламина в ацетоне.

2.3. Приборы и посуда,

Водоотруйный или масляный насос, ГОСТ I0396-75 Воронки химические

Делительные воронки ВД-3-500 ГОСТ 8613-75

Колс$ы конические со шли(№ми и пробками на 250 и 5.Х) мл

ГОСТ 10394-72

Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74

Аппарат для встряхивания АВУ-I, ТУ 64-I-I03I-73

Ротационный вакуумный испаритель ИР-П, 'ГУ-25-11-917-74

Камера для хроматографирования

Камера для опрыскивания

Микропипетки 0,1 и 0,2 мл

Пульверизатор стеклянный

Лампа кварцевая ПРК-4 Шкаф сушильный Фильтры бумажные

2.. 4- Отбор проб

Отбор и хранение проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 2051-79 от 2i августа г1979 аи

2.5.    Подготовка к определению

7.5. L. Приготовление пластинок

Стеклянные-пластинки размером 9 х 12 см тщательно моют 3,!> г силикагеля марки 1 5/40 ( iOCP) смешивают и ступке о 1,6 * сернокислого кальция, добавляют 30 мл дистиллированной алиц, хорошо переметивамг и' ра.шо;*ерно наносят на 5 пластипок. Су лат пластинки при комнатной температуре 17-1Р часов, затем в сущи льном шкафу 20 минут при 130-140еС и хранят в экоикатогр» ы»1 слоем осушителя.

-157-

2,6. Проведение определения

Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку. Крокетом экстрагируют тремя порциями хлороформа или четыреххлористым углеродом по 50 мл каждый раз в течение 5 минут. Объединенные экстракты фильтруют через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют растворитель при температуре 40°С досуха и хроматог-фируют.

Картофель. 50 г чисто вымытого и измельченного картофеля помечают в колбу с притертой пробкой, заливают 75 мл изоокт&на, оставляют на ночь. Растворитель отфильтровывают через фильтр со слоем безводного сернокислого натрия, пробу трижды промывает иэооктаном порциями по 20 мл. Объединенный экстракт переносят в Колбу для отгонки растворителя, упаривают и хроматографируют.

Свекла, растительный материал и почва. Навеску (50г) измельченной свеклы или 25 г ботвы свеклы или картофеля, или 100 Г почвы помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 75-100 мл хлороформа или четыреххлористого углерода и оставляют на ночь. Фильтруют экстракты через складчатый фильтр оо слоем безводного сернокислого натрия. Колбу и фильтр триады Промывают по 20-25 мл растворителя. Растворитель упаривают досуха. Сухой остаток переносят в делительную воронку 50 мл 0,5 н НС , фильтруя через плотный бумажный фильтр. Затем в воронку приливают 25 мл хлороформа и встряхивают в течение.

5 минут. Операцию повторяют три раза. Хлороформенные экстракты-фильтруют через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют До объема 0,2-0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку.

2.6.1. Условия хроматографирования

Экстракты с помощью пипетки наносят на пластинку с тонким слоем силимгеля, либо на пластинку "Силуфол1*, рядом наносят стандартный раствор кронетона а количестве 5-10 мкг. Хроматографируют в смеси изооктан-ацетон (1:1 по объему). После подъема фронта растворителей на 10 см , хроматографическую пластинку вынимают и проветривают в вытяжном шкафу 5-10 минут.Затем пластинку выдерживают в УФ-свете в течение 10-15 мичут. После хроматограммы на стеклянных пластинках обрабатывают проявляющим реактивом & I. На светло-желтом Фоне пластики проявляется яркое коричневое пятно кронетона с R.t * 0,50*'б,06.

-15*-

При опрыскивании пластинок реактивом Драгендо^ в месте локализации нестицида проявляются пятна красного цвета. Хроматограммы на пластинках "Сидуфол" обрызгивают до влажного состояния свежеприготовленным насыщенным раствором дифениламина в а ацетоне и подвергают опять ультрафиолетовому облучению на ID-15 минут. При наличии кронетона в анализируемой пробе проявляется пятно синего цвета, велячина/р^кото|Ыо равняется - 0,47 ±0,05.

2.6. Обработка результатов анализа

Количественное определение производят путем сравнения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы, лзмерекие площадей осуществляется с помощью промасленной миллиметровой бумаги, пропорциональная зависимость .4сжду площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. При оолыиол. содержании препарата на пластинку наносят часть экстракта.

Содержание препарата в анализируемой пробе расчитывают по формуле :

Л- Si .

Т'уГ'

где

X - содержание пестицида в анализируемой цр«'бе, мг/кг, мг/л;

А - содержание препарата в стандартном раг.гворе, мкг; S* - площадь пятна стандартного раствора, мм*^.

$*jl - площадь пятна пробы, мм^;

Р - зео или объем пробы, взятой на анализ в г или мл.

3.    Требования безопасности.

Соблюдать все тоеоования безопасности, рекоме«дсванные для работы с оргпнич* экими растворителями и со среднетоксяччыми пеотицндами.

При работе о кварцевой лампой необходимо пользоваться вето защитными очками.

4,    Айе*;оцпч окис указания разработки

х,о%-хк $.0,£уотровик, ,ic.q.?x.kv Н. I. Золеннной,^.В.Кухин^овой-СЗИЧИВР, Ра*'чи*,Вороне«оо<ой обд.)

Таблица

Метрологическая характеристика метода определения кронетояа о покоям» тонкослойной хроматография. Диапазон определяемых концентраций 0,025 - С,3 м/л ми мг/кг.

Анализируемая ! Число параллель! Размах варияро-! Предел обнаруже-! Среднее эначе- ! Стандартное проба ! них определений! вання, %    !    кия,    мг/л,    кг/кг!    яие    определения!    отклонение,

!    шт.    !    !    !    *    !    i

Вода

5

15

0,025

90,0

6,4

Свекла

5

22

0,2

85,0

9,6

Картофель

5

20

0.2

87.0

8.4

Ботва

с

W

20

0,2

83,0

6,6

Почва

5

I?

0,1

84.0

6.7

-259-

ССДБРЖАНИЕ

Стр,

I

12

23

29

36

46

54 * 61

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,