Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 24445.4-92 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает колориметрический метод определения 1,4-нафтохинона в техническом фталевом ангидриде

 Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Приготовление цветовых образцов сравнения

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1993
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

29.03.1992УтвержденГосстандарт России299

Phthalic anhydride for industrial use. Method for the determination of 1,4-naphthaquinone

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,4-НАФТОХИНОНА

ГОСТ 24445.4-92 (ИСО 1389/10-77)

24 руб. БЗ 2—92/166


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 661.73:547.584:543.06:006.354    Группа    Л29

ГОСТ

24445.4—92

(ИСО 1389/10—77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения 1,4-нафтохинона

Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of 1,4-naphthaquinone

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения 1,4-нафтохинона в техническом фталевом ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Появление розовой окраски при нагревании с хлоридом олова (II) анализируемой пробы, содержащей 1,4-нафтохинон, и сравнение полученной окраски с приготовленными цветовыми образцами сравнения.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют реактивы только квалификации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Олово (II) хлорид 2-водное (SnCl2*2H20) по ТУ 6—09— 5393.

3.2.    Ангидрид фталевый С6Н4(С0)20, не содержащий нафто-хинонов. Получают трехкратной перекристаллизацией из хлороформа технического фталевого ангидрида по ГОСТ 7119.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен» тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ 24445.4-92

3.3. 1,4-Нафтохинон (СюН602) с температурой плавления 125,5°С. Очищают перегонкой с водяным паром и последующей перекристаллизацией из бензола.

ЗА. Хлороформ по ГОСТ 20015.

3.5.    Бензол по ГОСТ 5955.

3.6.    Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828.

3.7.    Калий азотнокислый технический по ГОСТ 19790.

3.8.    Натрия нитрит технический по ГОСТ 19906.

Допускается применение реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1.    Пробирки длиной 160 мм и диаметром 16 мм из термостойкого стекла.

4.2.    Баня с электрообогревом вместимостью около 2 дм3, заполненная смесью, состоящей из 53% нитрата калия (KN03), 40% нитрита натрия (NaN02) и 7% нитрата натрия (NaN03), и обеспечивающая температуру от 210 до 215°С. Допускается применять баню с любым видом обогрева с такой же смесью.

4.3.    Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.

4.4.    Стаканчики СВ-14/8 (1919) по ГОСТ 25336.

4.5.    Ступка 1(2) по ГОСТ 9147.

4.6.    Пестик 1(2) по ГОСТ 9147.

4.7.    Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0°С и диапазоном измерения от 0 до 250ЭС.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЦВЕТОВЫХ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ

Готовят две смеси фталевого ангидрида (и. 3.2) и 1,4-нафто-хинона (п. 3.3) с массовой долей 0,1 и 0,001% пафтохинона соответственно. Из них добавлением фталевого ангидрида готовят смеси с массовой долей 1,4-нафтохинопа 0,00001, 0,00005, 0,0001, 0,0005, 0,001, 0,005 и 0,01%.

В восемь пробирок (п. 4.1) помещают: в одну — 8 г фталевого ангидрида (п. 3.2), в остальные семь — по 8 г каждой из семи приготовленных смесей соответственно. В каждую пробирку добавляют по 1 г хлорида олова (II) (п. 3.1) и нагревают таким же образом, как и анализируемую пробу (см. разд. 6).

ГОСТ 24445.4-92 С. 3

Допускается приготавливать шесть цветовых образцов сравнения. Для этого в шесть пробирок помещают: в одну — 8 г фталевого ангидрида (п. 3.2), в остальные пять — по 8 г каждой из пяти приготовленных в соответствии с таблицей смесей. Далее поступают, как описано выше.

Смеси для цветовых образцов сравнения готовят из смеси А и фталевого ангидрида (п. 3.2) в соответствии с таблицей.

Номер смеси

Массовая доля 1,4-нафтохинона, %

Состав смеси, г

Фталевый ангидрид

Сиесь фталевого ангидрида и 1,4-нафтохинона

1

0,1

22,5

2,5 смеси А

2

0,005

23,75

1,25 смеси А

3

0,001

24,75

0,25 смеси Л

4

0,0005

5,0

5,0 смеси № 3

5

0,0002

8,0

2,0 смеси № 3

Смесь с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,1% (смесь А) готовят следующим образом:

0,0500 г очищенного 1,4-нафтохинона (п. 3.3) и 49,9500 г фталевого ангидрида (п. 3.2) взвешивают отдельно в стаканчиках для взвешивания (п. 4.4). Около 2/з от общей массы фталевого ангидрида переносят в фарфоровую ступку (п. 4.5), в центре продукта делают углубление, куда насыпают 1,4-нафтохинон из стаканчика. В стаканчик из-под 1,4-нафтохинона вносят часть оставшегося фталевого ангидрида, перемешивают стеклянной палочкой и высыпают в ступку. Эту операцию повторяют два-три раза, перенося весь фталевый ангидрид в ступку. Смесь в ступке тщательно растирают.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8 г анализируемой пробы взвешивают в пробирке (п. 4.1) и добавляют 1 г хлорида олова (II) (3.1). Пробирку с содержимым помещают в баню с электрообогревом (п. 4.2) с температурой 210—215°С точно на 2 мин, убедившись в том, что содержимое пробирки находится ниже уровня жидкости в бане.

Примечание. Кристаллизационная вода выделяется из хлорида олова (II) при нагревании приблизительно через 45 с и может вызвать разбрызгивание. Этого можно избежать, если вынуть пробирку из бани сразу же после расплавления ее содержимого и встряхивать до прекращения выделения водяного пара. Затем пробирку снова нагревают в бане в течение времени, оставшегося до 2 мин.

Пробирку вынимают из бани и оставляют для кристаллизации содержимого охлаждением на воздухе. Наружную часть про-

С. 4 ГОСТ 24445.4-92

бирки промывают водой и сушат. Сравнивают окраску содержимого пробирки с окраской образцов сравнения.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТО?

Массовая доля 1,4-нафтохинона в анализируемой смеси равна массовой доле 1,4-нафтохинона в образце сравнения, наиболее близком ему по цвету.

ГОСТ 24445.4-92 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 «Красителе, текстильновспомогательные вещества и органические полупродукты»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 № 299

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 1389/1—77 «Ангидрид фтале-вый технический. Методы испытаний. Часть 1. Колориметрический метод определения содержания 1,4-нафтохинона» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 24445.4-80

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 828-77

3.6

ГОСТ 5955-75

3.5

ГОСТ 7119-77

3.2

ГОСТ 9147-80

4.5, 4.6

ГОСТ 19790-74

3.7

ГОСТ 19906-74

3.8

ГОСТ 20015-88

3.4

ГОСТ 24445.0=—92

1

ГОСТ 25336-82

4.4

ГОСТ 27025-86

1

ТУ 6—09—53—93—88

3.1

Редактор И. 17. Щукина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е, И. Морозова

Сдано в наб. 20.04.92. Подп. в печ. 28.05.92. Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,28. Тир. 395 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1157