Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает полярографический метод определения малеинового ангидрида

Показать даты введения Admin

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 244453—80)

В пять химических стаканов вместимостью II» см* каждый помешают объемы раствора малеикового ангидрида (п. 2 6). указанные в табл. 2.

Таблица 2

СХмм рвегюр» мхлсииоифго аягидомда

(Я. 2.в). са®

Соответствуют ап ма:«а иллсипоого «нядрида. и;-

1.0

0.020

2,0

0.040

0.100

10.0

0,200

20.0

0.400

Содержимое каждого из двенадцати химических стаканов обрабатывают следующим образом: разбавляют ацетоном |п. 2.1) до объема около 20 см3, прибавляют 50 су* раствора соляной кислоты (п 2 4) и выпаривают на кипяшей водяной бане до объема около 25 см3.

После охлаждения фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают около 20 с»1 воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см* Доходят объем раствора до метки водой и перемешивают.

4.1.2.    Полярографическое определение

Раствор переносит в полярографическую ячейку и медленно пропускают азот (п. 23) в течение 10—15 мин для удаления кислорода. Снимают поляро-грамму каждого раствора сравнения <п. 4.1.1» при потенциалах от —0;4 до —0,8 В. Для каждого раствора сравнения находят среднее значение диффузионного тока.

4.1Z. Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу малеииояого ангидрида в миллиграммах, содержащуюся в 100 см* растворов сравнения (п. 4.1.1). и по оси ординат — соответствующие средние значения диффузионного тока.

4.2.    Определение

4.2.1. Навеска

Около 0,5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0.001 г в комической колбе вместимостью 200 см».

(Протяжение см. с. 170)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 24445.3—&0)

4.2-2. Приготовление анализируемого раствора

В комическую колбу с навсскоД (о 4.2.1) прибавляют 20 см1 ацетона (п. 2.1). После растворения навески прибавляют 50 см* раствора соляной кислоты (а. 2.4) н выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 25 см*.

После охлаждения фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают около 20 см* воды. Фильтрат и промывные воды количественно переносят в делительную воромку (п. 3.2) и дважды экстрагируют порциями бензола (п. 2.2) по 25 cv* для удаления 1,4- иафтохинона. Водный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят объем раствора до метки водой к перемешивают

4.2.3 Полярографическое определение

Снимают подпрограмму анализируемого рас-твора, как описано и п. 4.1.2.

Примечание. Температура и скорость падения капель ртути должны быть такими же, как при построении градуировочного графика.

5. Обработка результатов

С помощью градуировочного графика (п. 4.1.3) определяют массу малеиио-вого ангидрида в миллиграммах, соответствующую среднему значению диффузионного тока для анализируемого раствора

Массовую долю мзлеинового ангидрида (C«HjOj) (В) в процентах вычисляют по формуле

10001,


Я— -—

1иСЮ/т»0


где гщ — масса навески (п. 4.2.1). г;

тх — масса малеикового ангидрида, найденная в анализируемом растворе {п. 4.2.2), мг».

(ИУС St 7 1992 г.)