Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 24445.10-92 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает 2,2'-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде

  Скачать PDF

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77)

24 руб. БЗ 2—02/197


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 661.73:547.584:546.72.06:006.354    Группа    Л29

ГОСТ

24445.10—92

(И CO 1389/11-77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of iron content

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает 2,2'-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе. Образование окрашенного комплекса железо (II)—2,2'-бипиридил в буферном растворе. Фотометрическое измерение оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Кислота соляная плотностью приблизительно 1,19 г/см3, раствор с массовой долей основного вещества 38 % или раствор молярной концентрации около 12 моль/дм3 (около 12 и.).

3.2.    Кислота азотная, раствор молярной концентрации около А моль/дм3 (около 4 н.).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 24445.10-92

3.3.    Мочевина (NH2—СО—NH2), раствор.

Растворяют 100 г мочевины в 100 см3 воды.

3.4.    Гидроксиламин хлорид (<NH2OH • НС1), раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

3.5.    Аммоний ацетат (CH3COONH4), раствор массовой концентрации 500 г/дм3.

3.6.    2,2,-Бипиридил, раствор в соляной кислоте массовой концентрации 2,2'-бипиридила 5 г/дм3.

0,5 г 2,2'-бипиридила растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации около 1 моль/дм3 (около I и.).

3.7.    Железо, раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дм3.

0,7022 г 6-водного сульфата аммоний железа    (11 >

[(NH4)2Fe(S04)2-6H20] взвешивают с точностью до 0.0001 г и растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации около 5 моль/дм3 (около 5 н.). Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0,100 мг Fe.

3.8.    Железо, раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дм3.

100 см3 раствора, содержащего железо (и. 3.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводя i водой до метки п перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Готовят этот раствор непосредственно перед применением.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1.    Спектрофотометр или

4.2.    Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с максимальным пропусканием 500—520 нм.

4.3.    Мешалка из платиновой проволоки.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    П р и гот о в л е н и е растворов сравнения и построение градуировочного графика

5.1.1.    Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (п. 3.8), указанные в таблице.

Содержимое каждой колбы обрабатывают следующим образом: прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (п. 3.2), 2 см3 раствора мочевины (п. 3.3) и 2 см3 раствора хлорида гидроксила-мина (п. 3.4), перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см3 раствора ацетата аммония (п. 3.5) и 5 см3

Объем раствора, содержащего железо (п. 3.8), см*

Масса железа в 100 см' раствора сравнения, «кг

0*

0

2,0

20

4,0

40

7,0

70

10,0

100

15,0

150

20,0

200

• Контрольный раствор для градуировочного графика.

раствора 2,2'-бипиридила (п. 3.6), доводят водой до метки и перемешивают.

5.1.2.    Измерение оптической плотности с помощью кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре (п. 4.1) при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре (п. 4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

5.1.3.    Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу железа в микрограммах, содержащуюся в 100 см3 раствора сравнения (п. 5.1.1), и по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

5.2. Определение

5.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (см. ГОСТ 24445.8), добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (п. 3.1). Чашку нагревают па кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой (п. 4.3) до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее обрабатывают, как описано в п. 5.1.1, не прибавляя 20 см3 раствора азотной кислоты (п. 3.2).

5.2.2.    Измерение оптической плотности

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п. 5.1.2, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с п. 5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях.

С. 4 ГОСТ 24445.10-92

в. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

При помощи градуировочного графика (п. 5.1.3) определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

Массовую долю железа, млн-1, вычисляют по формуле

Щ

»

то

где т0 — масса навески фталевого ангидрида, взятая для определения золы (см. ГОСТ 24445.8), г; т{ — масса железа, найденная в анализируемом растворе (п. 5.2.1), мкг.

ГОСТ 24445.10-92 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 «Красители, текстильновспомогательные вещества и органические полупродукты»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 № 304

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/11—77 «Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 2,2'-бипиридила» и полностью ему соответствует

3.    Срок проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 24445.0-92

1

ГОСТ 24445 8—92

2; 6; 5.2.1

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор В. Н. Малькова Корректор В. С. Черная

Сдано а паб. tl.04.9t Поди, к печ. 29.05.92 Уел. я. л. 0.6. Уел. кр.-отт. 0.5. Уч.-изд. я. 0.27. Тираж 395 hi.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. ГСП. Новопреснснский пер.,3 Тня. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.. 6. Зак. 1155