Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает 2,2“-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77)

Издание официальное

БЗ 2—02/197


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 661.73:&47.684:646.72.0$:006.3Б4    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Phthalic anhydride lor industrial us<? Method for determination of iron content

ГОСТ

24445.10-92

(И CO 1389/11-77)


ОКСТУ 2409

Дата введения 01.97.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает 2,2'-бнпириднловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом •ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24415.0.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксил а ми на трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе. Образование окрашенного комплекса железо (11) — 2.2' бипиридил в буферном ра-створс. Фотометрическое измерение оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Кислота соляная плотностью приблизительно 1,19 г/см*, раствор с массовой долей основного вещества 38 % или раствор молярной концентрации около 12 моль/дм1 (около 12 п.).

3.2.    Кислота азотная, раствор молярной концентрации около 4 моль/дм3 (около 4 н.).

Издание офит

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С S ГОСТ 24445.10-92

3.3.    Мочевина (NH2—СО—NH,), раствор.

Растворяют 100 г мочевины в 100 см* воды.

3.4.    Гндроксиламин хлорид (NHjOH HCI). раствор массово* концентрации 100 г/дм*.

3.5.    Аммоний ацетат (CHsCOONH4), раствор массовой концентрации 500 г/дм1.

3.6.    2,2'-Бипиридил, раствор в соляной кислоте массовой концентрации г.г'-бипириднла 5 г/дм3.

0.5 г 2,2'бипнрндила растворяют в 100 см1 раствора соляной кислоты молярной концентрации около 1 моль/дм* (окаю 1 и.).

3.7.    Железо, раствор, содержащий 0.100 г Fe в 1 дм3.

0.7022 г 6-водного сульфата аммоний железа (II) [(NH«)}Fe{SCMi-6H20] взвешивают с точностью до 0.0001 г н растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации около 5 моль/дм3 (около 5 н.). Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки н перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0.100 мг Fe.

3.8.    Железо, раствор, содержащий 0.010 г Fe н 1 дм3.

100 см3 раствора, содержащего железо (п. 3.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводя! водой до метки rt перемешивают.

1 см* этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Готовят этот раствор непосредственно перед примененном.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1.    Спектрофотометр или

4.2.    Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с максимальным пропусканием 500—520 нм.

4.3.    Мешалка из платиновой проволоки.

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    II р и гото в л е и и е растворов сравнения и построение градуировочного графика

5.1.1.    Приготовление растворов сравнения

Страница 4

ГОСТ 244tt.№~92 С. 3

Объем р»стюр«. содержащего желе>э (п. 3.1). СИ*

Масс4 ж«л«»« » 100 сы* р4СТ»ор« <(>••■*N■11. «КГ


О*

2.0

4.0

7.0

10.0

15.0

20.0


0

20

40

70

100

150

200



прибавляя 20 см1 раст

1

Контрольный расгвор для градуировочного графика.

раствора 2,2/-бнпиридила (п. 3.6), доводят водой до метки и перемешивают.

5.1.2.    Измерение оптической плотности с помощью кювет с толщиной поглощающего свет слоя I см

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнении на спектрофотометре (л. 4.1) при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре (п. 4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на пулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

5.1.3.    Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу железа в микрограммах, содержащуюся в 100 см3 раствора сравнения (п. 5.1.1), н но оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

5.2. Определение

5.2.1. П риготовление анализируемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (см. ГОСТ 24445.8). добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (п. 3.1). Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой (п. 4 3) до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят раствор в мерную '    гимостью    100    см3.    Далее

обрабатывают, как описано

вора азотной кислоты (п. 3.2).

5.2.2. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п. 5.1.2, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор. приготовленный в соответствии с п. 5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными о тех же условиях.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 24445.10—92

в. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

При помощи градуировочного графика (п. 5.1.3) определяют массу железа в мнкрограммах, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

Массовую долю железа, млн-1, вычисляют по формуле

. mi. щ

где т0 — масса навески фталевого ангидрида, взятая для определения золы (см. ГОСТ 24445.8), г; тх — масса железа, найденная в анализируемом растворе (п. 5.2.1), мкг.

Страница 6

ГОСТ 24445.10-92 С 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 с Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 № 304

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/И—77 сАнгидрид. фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 2,2'-бнпиридила» и полностью ему соответствует

3.    Срок проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ

Обошаодше НТД, яа которий хааа ссылка

Мойер раздела, пункта

ГОСТ 24445.0—92

1

ГОСТ 24445.6—92

2; 6; 5.2 1

Страница 7

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор В. И. Малькова Корректор В. С. Черная

Сдам • ив. tl.M.M Пода. « в«а. Ю05 9* Усд. а д. О.*. Уел. яр.-отт. ОЛ. Уа.-азд. д. O.tT.

Тираж >М 9U.

Ордена «Знак Почета» Иадатехьстзо стаааартоа. 125*57. Мискы. ГСП. Ноаолгесксиска! пар.. Э Тля. «Мослокил* пеаатваи. Москаа. Ладив аср.. в. Зак. 115&