Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24245-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси аммония

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание с Изменение № 1

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1 Общие указания

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

Показать даты введения Admin

Группа Л59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

24245-80

РЕАКТИВЫ Метод определения примеси аммония

Reagents. Method for the determination of ammonium impurity

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси аммония.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии реактива Несслера или Несслера-Винклера с ионами аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1.    Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Масса аммония в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах 0,01—0,05 мг.

1.3.    Массу навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также массу аммония в миллиграммах, которая должна содержаться в растворах сравнения, указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.    Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

1.5.    Если анализируемый раствор кислый, его следует нейтрализовать раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге.

1.6.    При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой к анализируемому и растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно перемешивая растворы после прибавления каждого реактива.

1.7.    Определение примеси аммония проводят в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с аммиаком или солями аммония.

1.6, 1.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2); 6(7)-2-5-(10) по ГОСТ 29227.

Бумага универсальная индикаторная.

Издание официальное

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 24245-80

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4517.

Реактив Несслера-Винклера или реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1 %.

Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212.

Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NH4; разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

ЗЛ. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг NH4.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NH4.

К каждому из растворов добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Допускается добавление 1 см3 поливинилового спирта. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы аммония в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВ1ДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Подготовка анализируемой пробы

Навеску анализируемого реактива помещают в мерную колбу, растворяют в 40 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.

Допускается добавление 1 см3 поливинилового спирта.

4.2.    Фотометрическое определение

Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа при соответствующей длине волны.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу аммония в миллиграммах в анализируемом реактиве.

4.3.    Визуальное определение

Визуальное определение проводят в конических колбах. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси аммония соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. Если масса аммония в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в и. 1.2, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу аммония в миллиграммах, соответствующую установленной норме в нормативно-технической документации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.

4.5. Если непосредственное определение аммония невозможно (осадок, окрашенные соединения и т. д.), определение можно проводить по ЕОСТ 10671.4, разд. 4, при этом не добавляют сплав Деварда и пользуются градуировочным графиком, учитывая объемы фотометрируемых растворов.

122

ГОСТ 24245-80 С. 3

4.6. За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при определении 0,01 мг NH4 и ±10 % при определении свыше 0,01 мг NH4 до 0,05 мг NH4 (включительно) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.06.80 № 2876

3.    Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1436—78; введен международный стандарт ИСО 6353-1—82 в части визуального метода анализа

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 10671.4-74

4.2; 4,5

ГОСТ 4212-76

Разд. 2

ГОСТ 10779-78

Разд. 2

ГОСТ 4328-77

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

ГОСТ 4517-87

Разд. 2

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 6709-72

Разд. 2

ГОСТ 29227-91

Разд. 2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)

123