Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения монофосфата

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.631:546.185.06:006.354    Гpjra Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения монофосфатов

ГОСТ

24024.9-81


Phosphorus and inorganic phosphorus compounds Method of monophosphate determination

ОКСТУ 2109

Дета введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения монофосфата.

Метод основан на экстракции монофосфатов в виде фосфорномолибденового аммония смесью органических растворителей (во избежание гидролиза конденсированных фосфатов) и последующем фотометрическом измерении оптической плотности фосфорномолибденовой сини при длине волны 630 нм.

Метод применим при массовой доле монофосфата в пробе в пересчете на P2Os не менее 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. >fe 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр с монохроматором или фотометр с фильтром.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 см3.

Пипеттси по НТД вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3.

Бюретка по НТД вместимостью 25 см3.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 100 г молибденовокислого аммония кристаллического растворяют в 800 см3 раствора серной кислоты концентрации с (^H2S04) = 10 моль/дм3 (10 н.) и доводят объем раствора до 2000 см3. Раствор

применяют через 3 суг после его приготовления.

Спирт этиловый абсолютный с массовой долей этилового спирта 99,5 %, готовят по ГОСТ 4517. Олово двухлористое, ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 0,2 г хлористого олова растворяют в 100 см3 смеси равных объемов глицерина и этилового спирта. Раствор годен в течение 7 суг.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (~H2S04)    = 0,7 моль/дм3    (0,7 н.),

готовят следующим образом: к 980 см3 этилового спирта осторожно    добавляют    20    см3    серной

кислоты плотностью 1,84 г/см3. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Спирт изобугиловый по ГОСТ 6016, ч. д. а.

Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.

Смесь растворителей, готовят следующим образом: смешивают равные объемы иэобутилового спирта и толуола.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

6

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 24024.9 -81 С. 2

Раствор сравнения фосфата с содержанием 0,01 мг Р20} в 1 см3, готовят следующим образом: 1,9175 г фосфорнокислого однозамещенного калия взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    П острое н не градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят серию образцов для «радуйрования, в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая вносят 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора сравнения фосфата, что соответствует 0,01; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 мг ljO}, разбавляют водой до объема приблизительно 20 см3, добавляют 25 см3 смеси растворителей, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и немедленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой аликвотные части по 5 см3 органического слоя, что соответствует 0,002;

0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг Р205, в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий фосфата.

Измеряют оптические плотности приготовленных растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм (для массы 0—0,040 мг P2Os) и в кюветах 50 мм (для массы 0—0,020 мг P2Os) при длине волны 630 нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика, откладывая по оси абсиисс массы Р205 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    При анализе фосфатов с массовой долей монофосфатов в пересчете на P2Os от 0,05 до 1,0 % взвешивают 1 г анализируемой пробы, результат взвешивания в граммах записывают с точностью ло третьего десятичного знака, растворяют в воде при температуре (20±1) 'С в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора немедленно отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее анализ проводят по разд. 3. определяя массу монофосфата в пересчете на P2Os по соответствующему градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. Хг 1).

4.2.    При анализе фосфатов с массовой долей монофосфатов в пересчете на Р205 свыше 1,0 % количество навески изменяют с таким расчетом, чтобы масса монофосфата в пересчете на P2Os в мерной колбе вместимостью 100 см3 была в пределах 0,01—0,2 мг Р205.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю монофосфатов в пересчете на Р205 (Л) в процентах вычисляют по формуле

«, ■500 25 100 т, • 25 1000 ТО- 5 -т = т '

где т, — масса монофосфата в пересчете на P2Os в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при доверительной вероятности Р ш 0,95.

(Измененная редакция, Изм. St 1).


7

Страница 3

С. 3 ГОСТ 24024.9-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 961

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии н сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Арыгос стандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Грузия

Груэстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгос стандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 1938—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4517-87

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 6016-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 24104-88

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями Ss 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)

8