Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24024.3-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения пентанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ

24024.3-80

Метол определения пентана грийтрифосфа га

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.

Method of pentasodiumtriphosphatc determination

МКС 71.060.10 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения пснтанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия).

Метод основан на весовом определении пснтанатрийтрифосфата с применением для его осаждения раствора хлористого триэтилендиаминкобальта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0.05 pH.

Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических измерений.

Электрод стеклянный измерительный лабораторный.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мешалка магнитная типа ММ 5.

Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка для фильтрования ВФ ПОР 100 по ГОСТ 25336.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см5, 1 дм5.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см5, 1000 см5.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2B-15I.

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 29227, вместимостью 50 см5.

Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 25 см5.

Мензурки по ГОСТ 1770.

Цилиндры исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770.

Колба с тубусом 1—500 по ГОСТ 25336.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Издание официальное

• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

Эгилендиамин (NH2—СН2—СН2—NH2), раствор с массовой долей этклендиамима 70 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, плотностью 1,19 r/см* и раствор с (НС1) - 0,5 моль/дм* (0,5 н. раствор).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.

Буферный раствор, pH 3,6, готовят смешиванием 105,0 см* уксусной кислоты, 12,3 г уксуснокислого натрия и воды до I дм*; pH расгвора проверяют на pH-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов.

Триэтилендиаминкобальт хлористый |Co(NH2—СН2—СН2—NH2)jCIj-3H20], готовят следующим образом: 261 г этилендиамина взвешивают (результат взвешивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака), навеску помещают в стакан вместимостью 1000 см* и растворяют в смеси, состоящей из 85 см* соляной кислоты плотностью 1,19 г/см* и 535 см* воды.

В колбе вместимостью 2000 см* растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см* воды, вливают при энергичном перемешивании в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина. Через газораспределительную трубку, помещенную в раствор на глубину 1—2 см от дна колбы, пропускают воздух в течение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 2000 см* и упаривают на водяной бане, пропуская нал раствором поток воздуха до образования на поверхности тонкой корочки кристаллов (при уменьшении объема в

2— 2,5 раза).

Раствор охлаждают, добавляют при тщательном перемешивании 150 см* соляной кислоты плотностью 1,19 г/см* и нагревают до полного растворения выпавших кристаллов.

Высаливают хлористый триэтилс1{диаминкобальт медленным прибавлением в течение 1 ч 300 см* спирта. Раствор охлаждают, кристаллы отфильтровывают через фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промывают четыре раза спиртом по 100—150 см*, перемешивая каждый раз кристаллы и отсасывая промывную жидкость. Кристаллы помещают в фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают остаток спирта.

Полученный продукт растворяют в 350 см* кипящей воды и снова высачивают в течение 1 ч 300 см* спирта. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку и промывают спиртом до тех пор, пока фильтрат не будет бесцветным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чашках дли выпаривания и сушат сначала на воздухе не менее 12 ч, а затем в течение

3— 4 ч в сушильном шкафу при темперагуре (105±3) *С.

Масса полученного препарата — около 300 г.

Препарат хранят в герметически закрытой банке и перед использованием сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (105±3) 'С.

60 г препарата взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 дм*.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 2,5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивании, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При наличии нерастворимых веществ, фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.

50 см* полученного раствора переносят пипеткой в стакан, добавляют 0,5 н. раствора соляной кислоты до pH 3,6 (проверяют на pH-метре). При перемешивании на магнитной мешалке добавляют 10 см* буферного раствора и но каплям 12 см* раствора триэтилендиаминкобальта. После добавления полного количества реактива раствор перемешивают в течение 15 мин. Полученный осадок фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтрующий тигель, промывают небольшими порциями воды, подкисленной до pH 3,6, сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 3)*С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешиваю!, результат взвешивании, в i рам мах, записывают до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6

ГОСТ 24024.3-80 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю пснтанатрийтрифосфата Na5P3O,0 (Л) в процентах вычисляют по формуле

(т, - /П}) 368 250 100 Х~ т 530^50    *

где т] — масса тигля с осадком, г т2 — масса тигля, г; т — масса навески, г;

368

— масса №5РзО|0, соответствующая 1 г осадка, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4 %. (Измененная редакция, Изм. № 1).

7

С. 4 ГОСТ 24024.3-80

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стаи;юртам от 05.03.80 № 1023

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта



Разя. 2 Разя. 2 Разя. 2 Раза. 2 Раза. 2 Раза. 2 Разя. 2 Разя. 2 Разя. 2 Разя. 2 Разя. 2


4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стан дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)


8