Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения пентанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.631:543.06:006.354    Группа    .119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения пентанатрийтрнфосфата

ГОСТ

24024.3-80

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.

Method of pcnlasodiumlnphosphatc determination

MKC 71.060.10 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения пентанатрийтрнфосфата (триполифосфата натрия).

Метод основан на весовом определении пентанатрийтрнфосфата с применением для его осаждения раствора хлористого триэтилендиаминкобапьта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб пронодят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических измерений.

Электрод стеклянный измерительный лабораторный.

Весы лабораторные по ГОСТ 24 ИМ*, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мешалка магнитная типа ММ 5.

Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка для фильтрования ВФ ПОР 100 по ГОСТ 25336.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см!, I дм».

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3, 1000 см*.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151.

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 29227. вместимостью 50 см5.

Бюретка по ГОСТ 29251. вместимостью 25 см*.

Мензурки по ГОСТ 1770.

Цилиндры исполнения 1. 3 по ГОСТ 1770.

Колба с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

* С 1 июля 2002 г. внеден в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

5

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24024.3-80

Этилешшамин (NH2—СН2—СН,—NH,), раствор с массовой долей этилендиамина 70 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см1 и раствор с (НО) = 0.5 моль/дм2 (0,5 и. раствор).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.

Буферный раствор. pH 3.6, готовят смешиванием 105,0 см3 уксусной кислоты. 12,3 г уксуснокислого натрия и воды до I дм3: pH раствора проверяют на рН-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов.

Триэтилендиаминкобальт хлористый |Co(NH2—СН2—СН2—NH2)jC1j ЗН,0|, готовят следующим образом: 261 г этилендиамина взвешивают (результат взвешивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака), навеску помешают в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 85 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и 535 см5 воды.

В колбе вместимостью 2000 см3 растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см3 воды, вливают при энергичном перемешивании в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина. Через газораспределительную трубку, помешенную в раствор на глубину 1—2 см от дна колбы, пропускают воздух в течение S ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 2000 см3 и упаривают на водяной бане, пропуская над раствором поток воздуха до образования на поверхности тонкой корочки кристаллов (при уменьшении объема в

2—2,5    раза).

Раствор охлаждают, добавляют при тщательном перемешивании 150 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до полного растворения выпавших кристаллов.

Высаливают хлористый триэтилендиаминкобальт медленным прибавлением в течение 1 ч 300 см3 спирта. Раствор охлаждают, кристаллы отфильтровывают через фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промывают четыре раза спиртом по 100—150 см3, перемешивая каждый раз кристаллы и отсасывая промывную жидкость. Кристаллы помешают в фарфоровую чашку и на вольной бане выпаривают остаток спирта.

Полученный продукт растворяют в 350 см3 кипящей воды и снова высаливают в течение 1 ч 300 см3 спирта. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку и промывают спиртом до тех пор, пока фильтрат не будет бесцветным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чашках для выпаривания и сушат сначала па воздухе не менее 12 ч. а затем в течение

3—4    ч в сушильном шкафу при температуре (105±3) 'С.

Масса полученного препарата — около 300 г.

Препарат хранят в герметически закрытой банке и перед использованием сушат в сушильном шкафу в течение I ч при температуре (105±3) 'С.

60 г препарата взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6

1

ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА

3.1. 2,5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При наличии нерастворимых веществ, фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.

2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Страница 3

ГОСТ 24024.3-80 С. 3

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю пентанатрийтрифосфата \’а,Р.О|(| (Л) в процентах вычисляют по формуле

v _ (m, - т}) • 368 ■ 250 • 100 '    т    530    •    50    ’

где от, — масса тигля с осадком, г от, — масса тигля, г; от — масса навески, г;

— масса NasP,OI0. соответствующая 1 г осадка, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.4 %. (Измененная редакция. Изм. № 1).

7

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24024.3-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством но производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 № 1023

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лани ссылки

Номер пункта

ГОСТ 61-75

Рала. 2

ГОСТ 199-78

Разд. 2

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4525-77

Разд. 2

ГОСТ 6709-72

Разд. 2

ГОСТ 1S300—87

Разд. 2

ГОСТ 24104-88

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

ГОСТ 29227-91

Разд. 2

ГОСТ 29251-91

Разд. 2

4. Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями №1,2, угвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)

8