ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

ГОСТ 24024.12-81 (СТ СЭВ 2524-80)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.631 : 546.226.06 : 006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА Методы определения сульфатов

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds Method of sulphate determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня . 1981 г. № 3191 срок действия    ^

до 01.01, 1988-*

Несоблюдение стандарта преследуется по закону <

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает следующие методы определения сульфатов:

визуальный метод определения сульфатов в ортофосфатах с массовой долей не более 0,02% SO4” и весовой метод определения сульфатов в ортофосфатах и конденсированных фосфатах с массовой долей от 0,02 до 4% SO4” .

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2524—80.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании BaS04 в результате взаимодействия сульфатов с ионами бария и сравнении мутности анализируемого раствора с мутностью раствора сравнения.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Стаканы вместимостью 50; 100 см³.

Колбы мерные узкогорлые вместимостью 100; 1000 см³.

Пипетки вместимостью 5; 10; 20 см³.

Фильтр плотный.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ 24024.12-81

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д. а., 37%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч., 20%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Сульфат, стандартный раствор, содержащий 0,01 мг S04~ в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г K2SO4 растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

10 см³ полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

2.3. Проведение анализа

10 г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр и в зависимости от массовой доли сульфатов в анализируемой пробе отбирают аликвотную часть фильтрата объемом от 2 до 20 см³ в стакан вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³, добавляют 2 см³ соляной кислоты и 3 см³ раствора хлористого бария и перемешивают в течение 30 с.

Таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в зависимости от конкретного вида продукции от 4 до 15 см³ стандартного раствора сульфата, те же реактивы и в том же объеме, что и для анализируемой пробы.

Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализируемого раствора с интенсивностью помутнения раствора сравнения на темном фоне.

Помутнение анализируемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора сравнения.

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в кислой среде и последующем взвешивании осадка.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба мерная узкогорлая вместимостью 500 см³.

Стаканы вместимостью 400; 600 см³.

Тигель фарфоровый.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка вместимостью 50 см³.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д. а., 37%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч., 2%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNO₃)=0,01 моль/дм³ (0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 24024.12-81 Стр. 3

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на SOf~ от 0,2 до 4% взвешивают 20 г анализируемой пробы с погрешностью не более 0,01 г, растворяют приблизительно в 300 см³ воды в стакане вместимостью 400 см³ и прибавляют 25 см³ раствора соляной кислоты. Раствор кипятят для гидролиза конденсированных фосфатов в течение 15 мин, охлаждают, содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если необходимо, раствор фильтруют.

50 см³ полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 300 см³ воды, 12,5 см³ раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно добавляют 100 см³ горячего раствора хлористого бария и кипятят в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или оставляют на ночь при температуре 30—40°С.

После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горячей водой до удаления хлор—иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Осадок с фильтром помещают в предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800°С.

3.3.2.    При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на SC>4~ от 0,02 до 0,2% взвешивают 20 г анализируемой пробы с погрешностью не более 0,01 г, растворяют приблизительно в 300 см³ воды в стакане вместимостью 600 см³, прибавляют 15 см³ раствора соляной кислоты. Затем раствор кипятят в течение 15 мин для гидролиза конденсированных фосфатов. Медленно добавляют 20 см³ горячего раствора хлористого бария и далее определение проводят по п. 3.3.1.

Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение раствора пробы с соляной кислотой не требуется.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на SO?" (X) в процентах вычисляют по формуле

(т_{—т₂) 0,4116-500-100 50 /п

или

X = (ffli—"■з)'0.4116'100 ₌ <3-_?,НЫ6    з_Д2)

т    т

где гп\ — масса тигля с осадком, г; т₂ — масса тигля, г;

т — масса навески анализируемой пробы, г;

0,4116 — коэффициент пересчета BaS0₄ на SO?" .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

Изменение № 1 ГОСТ 24024.12-81 Фосфор и неорганические соединения фосфо* ра. Методы определения сульфатов

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.86 ЛЬ 3531 срок введения установлен

с 01.04.87

Пункт 2.2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 см*, Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см³,

[Продолжение см. с. 246)

245

(Продолжение изменения к ГОСТ 24024.12—81)

Пипетки исполнения 1—7 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5, 10, 20 см³. Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., плотностью 1,19 г/см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей хлорида бария 20 %.

(Продолжение см. с. 247)

246

(Продолжение изменения к ГОСТ 24024.12—81) Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Сульфат, раствор, содержащий 0,01 мг SO4 в I см³ раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г K2SO4 растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

Ш см³ полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см^э и доводят объем раствора водой до метки».

Пункт 2.3. Второй абзац. Исключить слово: «стандартного»; заменить слова; «с погрешностью не более ‘О,¹01 г» на «результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Колба мерная по ГОСТ 1770— 74, вместимостью 500 см³.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400, 600 см³. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³. Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ 1,6—2,5 1/П—М-1

У-4,2.

(Продолжение см. с. 248)

(Продолжение изменения к ГОСТ 24024.12-81)

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-8'0, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мензурки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см³.

Эксикатор 2'—230 по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см⁸,

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей хлорида бария 2 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNO₃)=0,01 моль/дм⁸ [0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункты 3.3.1, 3.3.2, Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г* на «результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака».

Пункт 3.4. Последний абзац после слов «среднее арифметическое» дополнить словом: «результатов»,

(ИУС № 2 1987 г.)