Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 24024.11-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения железа

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Подготовка к анализу

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

гост

24024.11-81

Метод определения железа

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.

Method of ferrum determination

ОКСТУ 2109

Железо, раствор сравнения, с концентрацией 0,05 мг Fe203 в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 1,0 г окиси железа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

50 см3 полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора сравнения железа по ГОСТ 4212.

Раствор с концентрацией 0,05 мг Fe203 в 1 см3 готовят соответствующим разбавлением.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Построение градуировочного графика

При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,03—0,09 % Fe203 и фосфатов с массовой долей 0,01—0,15 % Fe203 готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают бюреткой 2, 5, 10, 20, 30 см3 раствора сравнения железа, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fe203.

3.2.    При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,003—0,03 % Fe203 и фосфатов с массовой долей 0,001—0,01 % Fe203 готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают бюреткой 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 раствора сравнения железа, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe203.

Растворы разбавляют водой до объема 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора а, а '-дипиридила или ортофенантролина и устанавливают раствором аммиака pH 3,5±0,2 с помощью pH-метра. Затем растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцов для градуировки по отношению к контрольному раствору в кюветах с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм. Измерение производят при длине волны 522 нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы Fe203 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1


5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


5.1. 50 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.1—4.3 соответственно, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 смраствора а, а '-дипиридила или ортофенантролина.

Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу железа по соответствующему градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


6.1. Массовую долю железа (Fe203) (А) в процентах вычисляют по формуле


т1 • 250 • 100 " т -50 • 1000


Щ

т ■ 2


(для пп. 4.2 и 4.3)


или


У_щ- 500 • 100 Х~ т-50- 1000


(для п. 4.1) ,

т


где тх — масса Fe203 в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески, г.

Для определения массовой доли железа в пересчете на Fe необходимо полученный результат умножить на 0,6994.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 963

Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:


Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1940—79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4212-76

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)

Редактор МЖМаксимова Технический редактор Н. С.Гришанова Корректор М.И.Першина Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 19.07.99. Усл.печл. 1,86. Уч.-издл. 1,60.

Тираж 146 экз. С 3350. Зак. 593.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр N° 080102

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    При анализе ортофосфорной кислоты взвешивают в бюксе 10 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят водой навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.2.    При анализе фосфатов с массовой долей 0,001—0,03 % Fe203 взвешивают 25 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизительно до 50 см3, прибавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу.

4.3.    При анализе фосфатов с массовой долей 0,03—0,15 % Fe203 взвешивают 5 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизительно до 50 см3, добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).