Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает кулометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001 до 0,02%) и титриметрический йодид-йодатный (при массовой доле серы от 0,005 до 0,02%) методы определения серы в жаропрочных сплавах на основе никеля

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 689.15.24-194.001:4.006.354    Группа    ВЗ»

государственный стандарт союза ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОП ОСНОВЕ

ГОСТ

А\етоды определения серы    24018    8—91

Nickci-bascd fire-rcsisiant a' oys.

Method» ior the determination ol sulphur

ОКСТУ 0609

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает кулономстрячсокнй н >ракрасио-абсорбцнониый (при массовой доле серы пт 0.001 0,02%) и титрнметрический йодид-йода гний (при массовой Ьле серы от 0,005% до 0,02%) методы определения серы з *»ропрочкых сплавах на основе никеля.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 28473. 1 2. Отбор проб — по ГОСТ 7565.

2. КУЛСНОМЕТРИЧССКИИ МР.ТОД

2.1.    С) щ дость метода

Mptoi о.'пован на сжигании лавески сплава в токе кислорода Vnpii температчре 1350 —1380°С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с за* данным значением pH. что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначальною значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром—интегратором тока, покапывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.

2.2.    Аппаратура, реактивы и раствори Экспресс-анализатор типа АС-7412, АС-7512,АС-7932, АУС-7544

в том числе в комплекте с автоматическими весами (коррекго-

Hiдлпне официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично во<произвелен. тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

6

Страница 2

ГОСТ 24018.8-91 С. 2

ром массы) типа ЛВ-7301 или КМ-7426. Допускается применение анализаторов другого типа, обеспечивающих точность анализа. предусмотренную настоящим стандартом.

Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается использование устройств сжигания другого типа, обеспечивающих температуру до 1400°С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Лодочки предварительно прокаливают в тохе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении серы менее 0,005% лодочки прокаливают непосредственно перед проведенном анализа.

Трубки огнеупорные муллнтокрсмнезомистые длиной €50— 800 мм с внутренним диаметром 18 -22 мм.

Крючок из жаропрочной ниэкоутлсроднстой стали диаметром 3—5 мм. длсгнои 500—600 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Асхарит по ТУ 6- 09 4128.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 0.1 моль/дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Барий хлористый но ГОСТ 4108.

Водорода пероксид но ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3

Кварцевый песок по ГОСТ 22551.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый но ГОСТ 18300.

Плавень:

Ванадия (V) окись, х. ч. по ТУ 6—09—1948, предварительно прокаленная при температуре 400—450°С в течение 3 4 ч.

Плавень хранят в закрытом бкжее в эксикаторе.

Железо карбонильное ос. ч. 13—2 по ТУ 6— 09 3C00.

Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемого анализатора.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

В фарфоровую лодочку помещают 0,2 г плавня (иятнокмеи ванадия), навеску сплава 0,5 г, при необходимости промытую эфиром или спиртом, и похрывают сверху 0.2 г плавня (пяти-скиси ва.надия). Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают при помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания цифрозого табло на «О» и сжигают навеску в течение 4 мни.

В процессе сжигания пробы поглогительный раствор занис-ляется, и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного по-

7

Страница 3

С. 3 ГОСТ 24018А- 9!

л ожени я. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-мегра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора; записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку из трубки.

2.3.2. Градуировку экспресс-анализатора осуществляют но стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа используют для корректировки настройки анализатора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серы, (Л-) в процентах вычисляют но форм>лс

,V-    2lL

тх

где т — масса навески, г.о которой был отградуирован прибор, г;

а — массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %;

ai — массовая для серы, полученная при определении контрольного опыта, %; mi — масса анализируемой навески, г.

Примечания:

1.    При использовании анализатора в комплоте с корректором массы формул;! приобретает вид Х~а—<ц-

2.    При подноса» автомэшгкпеоанном анализе па цифровом табло указываема! непосредственно результат анализа.

4

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли серы приведены в таблице.

Дооусвасмыс рзстождс»ие, %

Массолая доля <*{>ы, Ч

Погреи-

■ ЯОСТЬ

1 роудь , таго»

| ЯИЧ.1Я-

гл

I

д»ух средних Р«й)ЛЬ-ivroa u«u ища, au-зод ценных

И IU.I.1IM-

1.ЫЯ КЛ8" *ихх **

дву*

аврал-

WIV ч.х опре-двдо-и и И Л,

трех параллельных on-рехелс* игП

результатов опавши ста» дартиого ов-ра.14и от ат-тестойаиного значения

ь

От 0.CG1 до 0.002 вхлюч. С в 0.002 > 0.005 >

» 0.003 > 0.0! »

> 0.01 * 0.02 >

0XU07 I 0.C0J6

1 о.ооге ! о.соз

*

0.01.9

0,0020

0.0028

O.vXM

о.ооад

0,0016

0.0023

0.003

0.0009

0.0020

0.002»

0,004

0,0001

0.0010

0.0014

0.002

а

Страница 4

ГОСТ 240IS.8—91 С. 4

3 ИНФРЛКРЛСНО-Л6СОРБЦИОННЫВ МЕТОД (ИК-спектроскопия)

3.1.    Сущность метода

Мегод основал на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре i700°C в присутствии плавня.

Массовую’долю серы в процентах определяют по количеству образовавшейся двуокиси сери измеренном количества гюглощен-i:ua ею инфракрасных лучей.

3.2.    Аппарат у р а. р е а к т и в ы

Диализатор любого типа, основанный на принципе 11 К-спектро-сколии н обеспечивающий точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Тигли керамические огнеупорные по НТД.

Перед употреблением тнглн прокаливают в муфельчей печи црм температуре 900— 1(КЮ°С в течение 3—4 ч и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Плавень: смесь вольфрама металлического ШВЧ по ТУ 48- 1Э -57 и олова металлического но ТУ 6- С9- 2705 в соот-ношении 1 :1. Смесь ванадия (V) окиси по ТУ б- 09- 1918 и железа карбонильного ос. ч. 13- 2 по ТУ б ■ 09—30Э0 в соотношении 1 :5.

Эфчр этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 223С0 или спирт этиловый по ГОСТ 18300.

3.3.    Проведение анализа

3 3 1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно ннструк-цин по эксплуатации анализатора

В керамический тигель помещают навеску сплава 1,0 г при необходимости промытую эфиром или спиртом и покрывают приблизительно 2,0 г плавня. Анализ проводят согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

3.3.2 Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам стали т*гпа углеродистой. Результаты анализа используют для корректировки настройки анализатора.

3.4.    Обработка результатов

3 4.1. Массовую долю серы в процентах определяют непосредственно по цифровому табло анализатора.

3.-1.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли серы приведены в таблице.

4. ТИТРИМЬТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350—1380Х в присутствии плавня.

9

Страница 5

С 5 ГОСТ 24018.#—91

Образовавшаяся двуокись серы поступает з абсорбционный сосуд, поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттнтровызают раствором йодид йодата калия и присутствии индикатора крахмала.

■1.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения серы тнтриметрическим методом, приведенная на черт. I, состоит из баллона с кислородом / (допускается использование кислорода из кислородопровода); редукционного вентиля 2: промывной схлянки 3. содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм3 в

Схема установки для определения серы титриме!рнчегким методом

Черг. 1

растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм3; склянки Тяшенко / с концентрированной серной кислотой; 6'-образной трубки 5, заполненной безводным хлористы-м кальцием или ангидроком (допекается проводить сухую очистку кислорода: для этого вместо склянок >. ■} н 5 используют хлоркальцие-вую трубку, колонку с аскаритом и U образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй -ангидрон); ротаметра 5; двухходового крана 7; трубки муллнтокрвмнеземкетой 8; горизонтальной печи 0 с карбид к р ем-ни ев ими нагревателями, обеспечивающей температуру до М00сС: трубки 10 с шарообразным расширением, заполненным ватой для улавливания частиц продуктов сгорания; двухходового крана II, служащего для пуска газовой смеси в !Юглотнтсль, бюретки 12 вместимостью 2о ем3; стеклянного поглогнтельного сосуда 13 высотой 250 мм и диаметром 40 мм; з сосуд входит Г образная трубка 1-1, оканчивающаяся барбатером 15 для распыления газов с целью лучшего логлоще-Ю

Страница 6

ГОСТ 24018.8-91 С. 6

ния двуокиси серы водей; стеклянного сосуда сравнения 16 высотой 250 мм и диаметром 40 мм.

Допускается применение поглотительной ячейки, состоящей из двух стеклянных сосудов внутренним диаметром 30—35 мм высотой 150 мм (черт. 2) В левом сосуде / происходит поглощение двуокиси серы и титрование полученного раствора сернистой кислоты, в правом сосуде 2 находится раствор сравнения. Сосуды имеют общий слив, который закрывается трехходовым краном 3 и сое шиены стеклянной перемычкой 4.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Схема

/1ОГ.10П1-

тельной

ячейки

Чсрг 2

Лодочки прокаливают в токе кислорода п-ри рабочей температуре и хранят в эксикаторе.

Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Трубки муллитокремнеземисше длиной 650--800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглерэднегой стали длиной 500—60(5 мм. диаметром 3 5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Калий йодноватэкжглый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм5.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/хм3

Кальции хлористый по нормативно-технической документации.

Аскарыт по ТУ 6 -09—4128.

Ангилрои по ТУ 6- 09 3880.

Калий сернокислый по ГОСТ 4115.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная .по ГОСТ 3118.

Крахмал растворимый па ГОСТ 10163. раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм3: 0.5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 холодной воды. Полученную суспензию вливают н стакан, содержащий 950 см3 кипящей воды, прибавляют 10 см‘ соляной кислоты и кипятят 2—3 мня. После охлаждения прибавляют раствор йодид-йодата калия до получения бледно-голубой окраски раствора и перемешивают.

Калия йодид-йодата титрованные растворы.

Раствор А: 0,1110 г йодноватокислого калия, 15 г йодистого калия и 0.4 г гидроокиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см5 и растворяют з 100 см3 в:>ды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и

перемешивают.

U

Страница 7

С. 7 ГОСТ 24018Л—91

Раствор хранят в томной бутыли.

I см3 раствора А соответствует приблизительно 0,00005 г серы.

Раствор В: 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I ем3 раствсрз В соответствует приблизительно 0.00001 гсс?ры.

Массовую концентрацию раствора В йодид-йод а та калия устанавливают по стандартным образцам с известной массовой долей серы, близких по химическому составу к англизируемым предам.

.Массовую концентрацию растаора В Йодид-Йода та калия (С), г/см\ вычисляют но формуле

С— и

(И— Г|)-100

где а — массовая доля серы в стандартном образце, %; т— масса навески стандартного образца, г;

V — объе-м раствора йодид-йодата калия, израсходованного на тнгрозаяно навески стандартного образца, см3;

Г| - объем раствора йодид-йодята калия, израсходованного на титрование при проведении контрольного опыта,см*.

Плавень: смесь окиси мети, прокаленной при температуре (800^20)СС в течение 3—t ч, и железа, взятых в соотношении (2:1); ляткокмсь ванадия но ТУ 6—Г,9 — 1У48, прокаленная при температуре 400—450^С в течение 3—4 ч. Допускается примене-нне других плавней.

Эфир этилсоый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый по ГОСТ 18300.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1.    Перед проведением анализа проверяют полноту выгорз-ния серы из муллнтокремнеземистой трубки.

Поглотительный сосуд и сосуд сравнения наполняют на '/з высоты раствором крахмала, окрашенного йод.ид-йодато<м калия до светло голубого цпета. Через поглотительный сосуд пропускают потох кислорода. Если через 4—5 мин раствор обесцветится, добавляют йолид-йодат калия до получения светло-голубой окраски и снова пропускают кислород. Устойчивость окраски в могло-тительяом сссуде говорит о полном выгорании серы из трубки.

4.3.2.    Проверяют установку на герметичность. Для этого а нагретую до рабочей температуры мулл нток ремн едем истую трубку пропускают кислород при закрытом двухходовом кране II. Установку считают герметичной, если з промывной склянке 3 через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. В противном случае установку следует разобрать, проверить стеклянные стыки, краны, смазать их вазелином, собрать установку н снова проверить ее герметичность.

12

Страница 8

ГОСТ 24018.8-9I С. 8

4.4. Проведение анализа

4.4.1. В фарфоровую лодочку помещают навеску сплава 0,5—1.0 г, мри необходимости промытую эфиром или спиртом, н 1,5 г смеси окиси меди и железа (при использовании няти-охиеи ванадия навеска плавня составляет 0,4 г).

Поглотительный сосуд и сосуд сравнения наполняют раствором крахмала, окрашенным раствором йодид-йодата калия до бледно-голубого цвета.

Лодочку с навеагой пробы и плавнем пометают в наиболее нагретую зону трубки.

При закрытых кранах 7 и // (см. черт. I) трубку закрывают резиновой пробкой (или затвором). Затем осторожно отхрынают кран 7 для подачи кислорода в печь п выдерживают п-робу под давлением газа 20 с, после чего открывают кран 11 и пропускают поток газа через поглотительный раствор. Для контроля скорости подачи кислорода используют газовый счетчик или реометр и под-дер жив» ют расход кислорода 1 —1,5 дм3/мин.

Когда двуокись серы, поступающая из ии*чи в поглотительный раствор, начинает обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки но каплям прибавляют раствор В йодид-йодата калия с такой скоростью, чтобы жидкость все время оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считаю» законченным, если интенсивность окраски в растворе и обоих сосудах становятся одинаковой и не изменяется в течение 1 мин.

Для полноты сжигания навески кислород подают еше в течение I мин. Если интенсивжлггь окраски в поглотительном сосуде не уменьшается, то анализ считают законченным.

4.4 2. Для проведения контрольного опыта в лодочку помешают навеску плавня и выполняют анализ согласно п. 4.4.1.

4.3. Обработка результатов

Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

х= r -изо.

где С - массовая концелтрацкя рг;сгьора Гюдид-йодата калия по сере, г/см3;

'/-•объем раствора йоди.ч йотата калия, израсходованного из титрование, см5;

Г| - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованного на гитрованне контрольного опыта, см3;

т - масса навсскн г.

4,6. Нормы точности и нормативы контроля точности ~ри определении массовой доли серы приведены в таблице.

13

Страница 9

С О ГОСТ 24018.8-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ЛАННЫF.

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСГН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ:

В. П. Замараее, В. Т. Абабков, А. Л. Сахарно», 3. И. Черкасова, Е. Л. Толстова, Jl. Н. Дмитрова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постанорлением Государстг.енного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандар'ам от 29.05.91 № 754

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пуанта

Ml Д. на котс*ч<й д*н« ссылке

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2

ГОСТ 410а—72

2.2

ГОСТ 4145- 74

4.2

ГОСТ 4202-75

4.2

ГОСТ 4204-77

•_»

ГОСТ 42.52-74

4.J

1'ОСТ «34 -77

2.2

ГОСТ .ж.S3- 78

2J. 4.2

ГОСТ 7306-81

1.2

ГОСТ 9147-80

2.2. 4.2

ГОСТ 10163-76

4.2

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 142Ы—77

2.2

ГОСТ 18300- #7

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 20490-7',

4.2

ГОСТ 22300-76

2 2. 3.2. 4.2

ГОСТ 23551-77

22

ГОСТ 2« 173-90

1.1

ТУ G—09—!94«-в1

2.2. 3.2. 4.2

ТУ f, - 0f>—270Я—78

3.2

ТУ 6- 09-3.0:0—78

2 2. 3.2

ТУ 6 09—3880—87

4.2

ТУ 6-09—1128-75

2.2. 4 2

ТУ 48-19- 57—78

3.2

Редактор Р, С. Федорова Технический редашор В. И Прусокооа Корректор AJ. С. Кабашоаа

Оляи« в иаб. iS,M 9l По£(т a пех 11.10.91 1.0 уел. псч. л. 1.0 уел. »р.-отт (1.9$ уч изд л. Тир. <000    Ц«и« 40 к.

Озлена <3нак Почета» Издагсдьсгао гт*иа»ргои IJ35S7. ГСП. Моек»*. Ноиопр^сжеиекиП пар . 3 Тип. «Московский печатник» Мссств. Л«л*н пер., 6. Эак. 424