Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания свинца и висмута (при массовых долях свинца и висмута от 0,0001% до 0,005%)

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.018.44:543.06:006.354    Группа    В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ГОСТ

Метод определения свинца и висмута    .    ....    _    _.

Z4010.5—о0

Nickel — based fire resistant alloys.

Method lor the determination of lead and bismuth

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамперометрнческий метод определения содержания свинца и висмута (при массовых долях свиниа и висмута от 0.0001 % до 0.005 %).

Метод основан на предварительном концентрировании свинца и висмута на стационарном ртутном капельном электроде или на ртутно-графитовом электроде при потенциале минус 0.85 В в растворе 1 моль/дм5 лимонной кислоты и 1 мать/дм3 хтористого аммония с последующей регистрацией тока анодного растворения свинца и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В и минус 0.18 В по отношению к хлорсеребряному электроду в присутствии основных компонентов сплава (вариант I).

При массовой доле меди свыше 0,03 % определение висмута проводят после предварительного его отделения ог основных компонентов аммиаком соосаждением на гидроокиси железа (вариант 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне требования к методу анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический.

Ячейки с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хтористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую по нормативно-технической документации воспроизводимость аналитического сигнала или твердый электрод (.S' - 4 мм2) из графитсодержашего материала любого способа изготовления, обеспечивающего требуемую нормативно-технической документацией воспроизводимость аналитического сигната.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658. не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбааченная 1:15.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Фон для полярографнрования. содержащий I моль/дм3 лимонной кислоты и I мать/дм3 аммония хлористого. В случае необходимости фоновый электролит подвергается дополнительной электрохимической очистке от примесей цветных метатлов с ртутным катодом в течение 4—5 ч при потенциате минус 1,2 В, который поддерживается постоянным с помощью потеипиостата (чертеж).

11иание официальное ★

Перепечатка воскрешена

35

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24018.5-80

/ — рабочим pi)-niuii 'xiecipox; 2— платннопый контакт: 3 — нагиитиая мешалка: 4— вспомогательный >леК1род hi спектрального угля: 5— хлорсеребряный электрод Сравнения; 6— полиэтиленовый сосуд: 7—крышка, 8 — стеклянная трубка ал* подвода а юта; 9— сифом ятя сплава электролита

Кислота аскорбиновая пищевая.

Калий хлористый по ГОСТ 4234. насыщенный раствор.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см3, (г/дм3).

Железо азотнокислое, раствор: I г железа карбонильного растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты 1:1, охлаждают, разбавляют водой до ПК) см3 и перемешивают.

Потенциостат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.

Ртуть (11) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520. раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 0.1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Висмут марок ВиО; ВиОО; ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута.

Раствор Л: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3; доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Л содержит 0.0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.

Раствор В: 5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0.000001 г висмута.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

Свинец марок СО; С00; СООО: СОООО по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца.

36

Страница 3

ГОСТ 24018.5-80 С. 3

Раствор А: 0.1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Л содержит 0.0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г свинца.

Раствор В: 5 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0.000001 г свинца.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Вариант 1

Навеску сплава массой 0.5 г помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250 —300 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют дважды.

Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты, количественно переносят в платиновую чашку, чашку из стекло углерода или фторопластовый стакан, добавляют 3 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой и молибденовой кислот, а также продуктов гидролиза титана и ниобия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и тотчас же помешают в полиэтиленовый или фторопластовый сосуд с крышкой.

Для определения содержания свинца и висмута в полярографическую ячейку заливают 20 см3 фонового электролита, предварительно продутого азотом или аргоном в течение 5 мин, добавляют в соответствии с табл. 1 аликвотную часть исследуемого раствора в зависимости от массовой доли свинца и висмута в сплаве. 0,01—0,02 г аскорбиновой кислоты и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля свинца или яисмую. $

Объем аликвотной части pact вора, см'

Масса сплава, соошпстпуюшая аликвотной sacix раствора, г

Or 0.0001 до 0.0005

5

0.05

Св. 0.0005 * 0.001

2

0.02

. 0,001 » 0,0025

1

0.01

. 0,0025 . 0.005

1

0.01

Устанавливают на полярографе потенциал минус 0.85 В и проводят концентрирование свинца и висмута на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 2—3 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15 с, посте чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0.85 В до минус 0.05 В; регистрируя пик растворения свинца и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В и минус 0.18 В. При содержаниях меди в растворе больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, определение проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0,25 В, во время которой раствор перемешивают в течение 15 с, после чего дают раствору успокоиться 15 с. включают развертку напряжения и регистрируют пик растворения висмута. Чувствительность прибора при регистрации полярограммы выбирается так. чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.

При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую ячейку заливают 20—25 см3 фонового электролита, предварительно продутые азотом в течение 5 мин. добавляют 3—4 капли раствора азотнокислой ртути (II) (10 мкг/см3) и проводят электрокон-

37

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24018.5-80

центрирование свинца, находящегося как примесь в фоновом электролите при потенциале минус 0,85 В в течение 2 мин в перемешиваемом растворе. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15 с. затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируя максимальный ток ионизации свинца при потенциале минус 0.54 В. Регистрацию кривых проводят три раза, из них первое измерение в расчетах не учитывается. После каждой регистрации электрод очищается электрохимически при потенциале плюс 0,2 В в перемешиваемом растворе в течение 30 с.

Для определения свинца и висмута в фоновый электролит в полярографической ячейке добавляют аликвотную часть исследуемого раствора в соответствии с табл. 1а, 0.01—0,02 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и проводят элеюроконцентрирование свинца и висмута, как описано выше.

Таблица 1а

Массовая доля синица или висмута. %

Объем дли квотой части раствора, си'

Масса СПЛйеа. соответствующая аликвотной части рас!вора, г

От 0.0001 до 0,0005 включ.

2

0,02

Св. 0,0005 * 0.002 *

1

0,01

» 0.002 * 0.003 *

0,5

0.005

. 0.003 * 0.005 .

0,2

0.002

Затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируют максимальный ток ионизации свинца при потенциале 0,54 В и висмута при потенциале минус 0,18 В. При содержаниях меди в растворах больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, регистрацию поляризационной кривой проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0.25 В. во время которой раствор перемешивают в течение 15 с. Далее раствору дают успокоиться 15 с, включают развертку напряжения и регистрируют максимальный ток электрорастворения висмута.

Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают гак. чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.

3.2.    Вариант 2

Навеску сплава массой 0.5 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты, 8 см3 хлорной кислоты и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты для окисления хрома. Соли растворяют при нагревании в 50 см3 воды, приливают 1 см3 раствора азотнокислого железа (111) и добавляют раствор аммиака до выпадания осадка гидроокиси железа и избыток 1 —2 см3 аммиака. Раствор с осадком кипятят 1—2 мин и фильтруют через фильтр средней плотности (белая лента). Осадок промывают 5—6 раз горячей водой, растворяют на фильтре в 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Операцию осаждения и растворения осадка повторяют.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Если сплав содержит титан и ниобий, раствор переносят в платиновую чашку, чашку из стеклоуглерода или во фторопластовый стакан, добавляют 3 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения осадка титана и ниобия.

Раствор охлаждают, разбавляют водой приблизительно до 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и тотчас же переносят в полиэтиленовый или фторопластовый сосуд с крышкой.

Аликвотные части раствора согласно табл. 1 или табл. 1а используют для определения содержания висмута по п. 3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция. Изм. № I, 2).

3.3.    Содержание свинца и висмута находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора В (см. п. 3.1) добаатяют в полярографируемый раствор, перемешивают 1 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца и висмута в испытуемом растворе.

Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика свинца и висмута после введения добавки увеличилась в 1,5—2 раза.

38

Страница 5

ГОСТ 24018.5-80 С. 5

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца и висмута (Л) в процентах вычисляют по формуле

(А —А,) - V С 100

2 — Л,)-/и    ’

где И — высота пика свинца или    висмута    при    полярографировании    испытуемого раствора, мм;

Л, — высота пика свинца или    висмута    при    полярографировании    раствора холостого опыта,    мм;

Л2 — высота пика свинца или    висмута    после введения в ячейку стандартной добавки, мм:

У — объем стандартной добавки, см3;

С— концентрация стандартного раствора, г/см3;

т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Лбсолюшос допускаемое расхождение. %

Массовая ноля синица или висмута. %

Or 0,0001 да 0,0002 включ.


0.0001

0.0002

0.00()5

0.001

0.002


Св.    0.0002    *    0.0005    *

»    0,0005    *    0.001

*    0.001    »    0.002

*    0.002    »    0.005


(Измененная редакция, Изм. № 2).

39

Страница 6

С. 6 ГОСТ 24018.5-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ Д\ННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 № 958

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обожаченис НТД, на который зама ссылка

Номер пункга

Обозначение НТД. па которым лапа ссылка

Номер us нмл

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 10157-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 3778-98

2

ГОСТ 1092S—90

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 4520-78

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 24018.0-90

1.1

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 24147-80

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

40