Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005% до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута (при массовых долях от 0,0002% до 0,01%)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

А Фотометрический метод определения висмута

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Б Непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута

5 Аппаратура, реактивы и растворы

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.018.44:546.87.06:006.354    Группа    В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ГОСТ

Методы определения висмута    _    _

241118.4—«О

Nickel — based fire resistant alloys.

Methods for the determination of bismuth

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0.0005 % до 0,010 %) и непламенный атомно-абсорбииопнын метод определения висмута (при массовых долях от 0.0002 % до 0.01 %).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24018.0.

А. Фотометрический метол определения висмута Сущность метода

Метод основан на образовании в среде серной кислоты I моль/дм3 окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава К (Bil4). Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоанетамидом в аммиачном растворе (pH 7.5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества. (Ввелен дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. pH-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ II125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см' азотной кислоты, перемешивают; и разбаапенная 1:1, готовят непосредственно перед использованием. Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ГОСТ 24147 и разбавленный 1:200.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3). Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см3, (г/дм3).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см3, (г/дм3). Тиоацетамид. водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).

Квасны алюмокалиевые по ГОСТ 4329. раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3). Кап ий йодистый по ГОСТ 4232, растворе массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3). Тномочевина по ГОСТ 6344. раствор с массовой конце1гтранией 2 г/см3, (г/дм3). Универсальная индикаторная бумага. pH 1 — 10.

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

111данис официальное ★

Перепечатка воспрещена

29

Страница 2

С. 2 ГОСТ 24018.4-80

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 r/см3, (г/дм3):

1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Висмут марок ВиО; ВиОО; ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании, охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Массу навески сплава: I г при массовой доле висмута от 0.0005 % до 0.005 %\ 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0.005 % до 0,010 % помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250—300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют 30 см3 воды, 15—20 см3 раствора винной кислоты, I см3 раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20—25 см3 раслюра аммиака и снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7.5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см3, нагревают до 85 *С — 90 *С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 ‘С — 50 *С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40—50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.

К полученному раствору прибавляют 2 см3 серной кислоты, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают в течение 3—5 мин. приливают 10 см3 раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха. Содержимое стакана нагревают в течение 3—5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:200). Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 30 см3 горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 см3 серной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 10—15 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 30—35 см3, приливают 10 см3 раствора йодистого калия и перемешивают. Раствор оставляют на 2—3 мин. добаатяют 2,5 см3 раствора тиомочевины порпиями в 2—3 приема ятя восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при = 337 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.2.    Построение градуировочного графика

В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помешают по 0,5 г металл и чес кого никеля или никелевого порошка. В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 0,5; 1,0; 3.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б висмута. Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см3 смеси соляной и азотной кислот. Далее

30

Страница 3

ГОСТ 24018.4-80 С. 3

поступают как указано и п. 3.1, из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изи. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю висмута (А) в процентах вычисляют по формуле

У _ т • 100

т, 1

где т — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

/я, — масса навески сплава, г.

4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0.95) допускаемых значений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Мзм. № 2).

Б. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута

Сущность метода

Метод основам на измерении поглощения ихпучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 или 306.8 нм. образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (pH 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения висмута.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5 % водорода.

pH-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125 и разбаапенная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают: и разбавленная 1:1. Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тноацетамид. раствор 20 г/дм3.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см3 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1).

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Висмут марок ВиО, ВиОО, ВиООО. ВиОООО по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута:

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.

31

Страница 4

С. 4 ГОСТ 24018.4-80

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0.000001 г висмута.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1.    Навеску сплава массой (табл. 1) помещают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 20—30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют

j .    . навеску при нагревании.

8    Раствор выпаривают до объема приблизительно

Массовая доля ннсмуп, %

Масса на пески, г

Or 0.0002 до 0.002 включ.

0.5

Св. 0,002 * 0,005 *

0.2

* 0,005 * 0.01 *

0.1

10 см3. Добавляют 30 см3 волы, 15—20 см3 раствора винной кислоты. 1 см3 раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, добавляют 20—25 см3 аммиака и снова нагревают в течение 5—8 мни. Устанавливают pH 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой до объема приблизительно 150 см3, нагревают до 85 *С — 90 "С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, остаачяют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С — 50 *С и охлаждают.

Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1) и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), где производилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают.

Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм3, вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.

Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

6.2.    Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока упра&чения. блока атомизании проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения висмута:

-    аналитическая линия (X) — 223.1 нм,

- 306,8 нм;

-    спектральная ширина щели — 0,2 нм;

-    время высушивания при 100 ’С — 10 с;

-    время разложения при 560 *С — 15 с;

-    время атомизации при 1930 *С — 10 с.

Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации.

6.3.    Построение гралуировочного графика

В семь стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помещают навески металлического никеля или никелевого порошка в соответствии с табл. 1.

В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно I, 2. 4, 6. 8, 10 см3 стандартного раствора В висмута. Седьмой стакан (или кааба) служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают по 20—30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добаатяют но 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пп. 5.3.1 и 5.3.2.

Из значения оптической плолсости анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствую-шим нм массам висмута строят градуировочный график.

32

Страница 5

ГОСТ 24018.4-80 С. 5

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Массовую долю висмута (ЛО п процентах вычисляют по формуле

/и_100

л    •

/п,

где т — масса висмута, найденная по градуировочному графику, п /я, — масса навески сплава, г.

7.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля нисм>та. %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Or 0,0002 до 0,0005 в ключ.

0.0002

Св. 0.0005 . 0,001 »

0.0005

. 0,001 » 0.002 *

0.001

* 0.002 . 0.005 *

0.002

. 0,005 . 0,01

0.003

Раздел Б. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

33

Страница 6

С. 6 ГОСТ 24018.4-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДЛИН Ы Е

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 № 958

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошаченис НТД, на коюрый лапа ссылка

Номер пункта, подпункта

Обо i паче мне НТД. на коюрый лапа ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 849-97

2, 5

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 859-2001

2, 5

ГОСТ 9722-97

2, 5

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 10157-79

5

ГОСТ 3118-77

2. 5

ГОСТ 10928-90

2. 5

ГОСТ 3760-79

2, 5

ГОСТ 11125-84

2, 5.2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 14261-77

2. 5.2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 4329-77

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 4461-77

2. 5

ГОСТ 24018.0-90

1.1

ГОСТ 5817-77

2. 5

ГОСТ 24147-80

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

34