Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0005% до 0,06%.

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Аппаратура, материалы и реактивы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Страница 1

ГОСТ 23957.2-2003

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

БЗ 10- 2002/2156


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 23957.2-2003

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец»

2    ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС № 4774

За принятие стандарта проголосовали:

Наи\1снопаиис государстиа

Наименование национального органа по станиартишими

Азербайджан Республика Армения Республика Беларусь Казахстан

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация

Республика Таджикистан

Туркменистан

УЮекисган

Украина

Азстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт М оддо ва -стандарт

Федеральное агентство по техническому регулированию и

метрологии

Таджикстандарт

Главгосслужба «Туркменстандартлары*

Уэстандарт

Госиотребсгандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. № 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.2-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с I июля 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23957.2-80

© ИГ1К Издательство стандартов, 2005

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 23957.2-2003

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Zinc.

Atomic-absorption method for determination of tin

Дата введения 2005—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0.0005 % до 0,06 %.

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии олова 224,6 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.

Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения. Олово осаждают на гидроксиде железа.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 860-75 Олово. Общие технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбннонный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и мели

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3    Общие требования

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23957.1.

И]данис официальное

I

Страница 4

ГОСТ 23957.2-2003

4    Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением от 2-105 до 6 10' На (от 2 до 6 атм.) и зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Закись азота в баллонах по нормативному документу.

Фильтры обеззоленные «синяя лента* по |1|.

Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400. 500 см'.

Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 см'.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм3.

Олово по ГОСТ 860 марки не ниже Ol.

Порошок железный восстановленный марки 11ЖВ-1 по ГОСТ 9849, солянокислые растворы 2 и 10 г/дм3; готовят растворением I и 5 г железа в 10 и 50 см3 соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 см’.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя частями воды).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь кислот, содержащая 20 г/дм3 соляной. 180 г/дм* азотной и 45 г/дм5 винной кислот.

Растворы известной концентрации.

Раствор А: 1.000 г металлического олова помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 50 см5 соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания для растворения олова.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см5 раствора Б содержит 100 мкг олова.

Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20. 40 и 60 мкг/см' олова, готовят из растворов А и Б. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 см5 переносят 5, 10. 20 см3 раствора Б и 4 и 6 см3 раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора, содержащего 10 г/дм3 железа, и по 17 см3 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

Примечание — Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения метрологических характеристик, не уступающих установленным настоящим стандартом.

5    Проведение анализа

Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помешают в стакан вместимостью 400— 500 см3 и растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).

Таблица I

Массона» доля олова. %

Масса навески пробы.г

Объем азотной кислоты 1:1 для растпорения цинка, см’

Объем растпора аммиака, необходимый для осаждения олома ка гидроксиде жедея. см

Водный аммиак

Раствор аммиака

От 0.0005 до 0.001 включ.

10.000

110

80

20

Св. 0.001 . 0.01 »

5,000

50

40

10

* 0.01 . 0.03 »

2.000

25

50

* 0.03 * 0.06 »

1,000

15

25

2

Страница 5

ГОСТ 23957.2-2003

При необходимости растворы нагревают до потного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 120 см', добавляют 5 см3 раствора, содержащего 2 г/дм5 железа, нагревают до 70 "С — S0 ’С и приливают аммиак (таблица 1) до выпадения осадка гидроксида железа. Подогревают до коагуляции осадка и через 15—20 мин фильтруют через фильтр, приливая порциями по 5—7 см1. Стакан, где проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Воронку с фильтром помешают в цилиндр вместимостью 15—20 см' и растворяют осадок горячим раствором соляной кислоты, предварительно обмыв стакан, где проводилось осаждение, этим же раствором соляной кислоты. Общий объем раствора в цилиндре не должен превышать 10 см1.

При массовой доле свинца более 0,5 % осадок гидроксидов на фильтре растворяют горячей смесью кислот.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемой маркой прибора, используя трехщелевую горелку и обогащенное ацетиленом пламя (видны желтые языки пламени, величина их определяется флуктуациями фона. Расход ацетилена увеличивают до тех пор. пока флуктуации фона не мешают измерению поглощения линии олова).

Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод «ограничивающих растворов* заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в а нал и зи руемом растворе.

При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обработка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства оператора.

Примечания

1    Допускается использование однощелевых горелок при условии достижения чувствительности определении олова, установленной настоящим стандартом, и метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 2.

2    Можно использовать пламя закись азога-ацетилен при условии достижения метрологических характеристик. не уступающих приведенным в таблице 2.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю олова С, %, вычисляют по формуле

100. (1)

т 1000

где /я, — массовая концентрация олова в анализируемом растворе, мкг/см1;

V — объем анализируемого раствора, см1; т — масса навески образца, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое, полученное из двух параллельных определений.

6.2 Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений (d — сходимость) и результатов двух анализов {D— воспроизводимость), погрешность результатов анализа (Д) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

3

Страница 6

ГОСТ 23957.2-2003

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95)

В процентах

Массовая доля олоиа

Допускаемое расхождение ре пульта! о в

Погреш масть ретулматон анализа Л

Ошосмтсльное среднекыдрашчсское отклонение

двух параллельных определений d

двух анализов D

сходимости

воспроизводимости

0.00050

0.00015

0.00020

0.00014

0.10

0,13

0.0007

0.0001

0.0002

0.0001

0.0010

0,0002

0,0003

0.0002

0.0020

0.0003

0.0004

0.0003

0,0040

0.0006

0,0009

0.0006

0.007

0.001

0.002

0,001

0.06

0.08

0,010

0.002

0.003

0.002

0.020

0.003

0,004

0.003

0.040

0.006

0.009

0.006

0.060

0.010

0,0013

0.010

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений it. %, и двух анализов одной и той же пробы D, %, для промежуточных массовых долей вычисляют по формулам:

d~ScxxQ (Р, л);    (2)

D — Suy Q (Р, /и),    (3)

где Scx — относительное среднеквадратическое отклонение сходимости (результатов двух параллельных определений);

Sa — относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и гой же пробы); х — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

>• — среднеарифметическое значение двух результатов анализа;

Q (Л п) = 2,77 при п = 2, Р = 0,95;

Q (Р, т) = 2.77 при т = 2, Р =* 0,95.

Промежуточные значения погрешности результатов анализа Д, допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d и двух результатов анализа одной и той же пробы I) можно определять методом линейной интерполяции.

4

Страница 7

Библиография

111 ТУ 6-09-1678—95 Фильтры обезболенные (белая, красная, синяя лента)


5

Страница 8

ГОСТ 23957.2-2003

УДК 669.5:546.811.06:006.354    МКС    77.120.60    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: цинк, атомно-абсорбционный метод, олово

Редактор Л.II. Нахимова Технический редактор jВ. II. Прусакоаа Корректор М.В. Кучная Компьютерная верстка Я.А. Нсисикипои

И*д. лиц. 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 27.12.2004. Подписано и печать 20.01.2005. Уем. лечл. 0.93. Уч.-изд-Л. 0,55

Тираж 190 экз. С 52. Зак. 29.

ИПК И здательстко стандарте. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. hltp://www.itandards.ru    e-mail:    iufo4I    standard*    ru

Набрано и Издлтелмпвс на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Итдател&сгно сгаиларюв — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лилин пер., 6.

Пдр Si 080102

Заменяет ГОСТ 23957.2-80