Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция

Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения массовой концентрации стронция

ГОСТ

23950-88

Drinking water.

Method for determination of strontium mass concentration

ОКСТУ 9109_

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на питьевую волу и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция.

Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 им при возбуждении его в пропановоздушном или ацетиленовоздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью /’=0,95 составляет 0,5 мг/дм3. Диапазон измерений 0.5—10 мг/дм3 (при массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой).

1. МЕТОД ОТ БОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 244811. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см3.

1.2.    Пробы воды консервируют путем добавления 1 см5 азотной кислоты разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в 100 см3 пробы.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250. 500. 1000 см3, класс точности 2.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см3, класс точности 2.

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104**, класс точности 2.

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кальций хлористый шести водный (СаС1320), ос. ч.

Лантан хлористый шестиводный (LaCl- 6Н,0), ч. д. а.

* Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

609

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23950-88

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Манометр на 0.2—0,3 МПа, класс точности 1,5.

Редуктор типа РДВ-5.

Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400—500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0,5—2,0 мг/дм3).

Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДЛП-1.

Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 М Па.

П р и м с ч а н и с. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм3 кальция

500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

3.2.    Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации 100 г/а»3 лантана

250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

3.3.    Приготовление стандартных растворов стронция

Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1,00 г/дм3 стронция 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см ' кислоты, разбавленной 1:2, на 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения — не более одного года.

Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм3 стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см} кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы приливают 2 см3 раствора хлористого кальция или 1 см3 раствора хлористого лантана, приготовленных как указано в пп. 4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготоалеиную для анализа пробу подают с помощью распылителя в пламя горелки. Используют ацетиленовоздушное или пропановоздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1—0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным

610

Страница 3

ГОСТ 23950—Н8 С. 3

непосредственно на баллоне. Количество подаваемою в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.

На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460.7 нм). Абсолютная интенсивность ихтучення стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темповой ток фотоумножителя.

4.2.    Ятя построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см5 отбирают 5; 10; 25; 50; 100 см3 стандартного раствора, содержащего 0.10 г/дм3 стронция, добавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих стандартных растворах соответственно составляет 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3. В 100 см3 каждого стандартного раствора и анализируемой пробы добавляют по 2 см3 раствора хлористого кальция или по I см' раствора хлористого лантана.

4.3.    Пробы и стандартные растворы подают с помошью распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1.00: 2.50; 5,00; 10.0 мг/дм’), а по оси ординат — соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.

Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в анализируемой пробе.

5.2.    Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.

Таблица 1

Предел допускаемых значений

Предел допекаемых значений

Диапазон инмерпемой

oi носительного средне-

ошоситслыюго расхождении двух

массопой кониешрацик

к* hj [ЮЛ 111*1 И ИГО (HW tOltf HUU

измерений одной пробы.

строииия. мг/дм’

МЫ>1 W ч 1 II 1II Ul U 1» 1 N.tUllVII 11/1

выполняемых п разных у ело ли их.

результат»!! измерений О, | А ,|

при Р - 0.95 Др., = 2.77 ор | Д ,|

От 0.5 до 5 включ.

10

28

Св. 5

5

14

5.3. Систематическая составляющая погрешности измерений должна быть не более 'Д значения предела допускаемого значения среднеквадратичного отклонения результатов измерений.

611

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23950-88

5.4.    Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (и том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30 % при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100 % при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при оценке качества воды в целях установить возможность ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм' (при Г1ДК 7 мг/дм5).

5.5.    Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (Д.) вычисляют по формуле

2 (С,-С.)

\--ГТГ-

где С, — результат основного измерения;

С, — результат контрольного измерения.

Полученное значение Д, сравнивают со значением Др , (см. табл.1). Если Д, < Др ,, то результат анализа считают правильным, если Д, > Д, г то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2.

Таблица 2

Число анализируемых проб

Число контрольных проб

Приемочное число

15-60

5-20

1

61-100

20-30

2

101-150

30-50

3

Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.

5.6.    Систематическую погрешность (Д,) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год. а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле_

С- С \ - —р;—- • 100

U

при числе параллельных определений не менее пяти, где С — среднее значение измерений;

Си — аттестованное значение содержания стронция.

Систематическая составляющая погрешности должна соответствовать требованиям п. 5.3.

5.7.    Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10—15 проб, а также в начале и конце съемки.

5.8.    Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа «холостых* проб на реактивы.

612

Страница 5

ГОСТ 23950-88 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 16.08.88 № 2932

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4517-87

1.2

ГОСТ 5429-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 29227-91

2

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

613

Страница 6

С. 4 ГОСТ 23950-88

10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы ^го-релку-распылитель промывают дистиллированной водой.

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучении стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3), а по оси ординат —соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.

Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм*) в анализируемой пробе.

5.2.    Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.

Таблица 1

Лиазлю* «аисриимоа мьс^.ой хоИ4<!ИТрл>;иа сгрокиии. мг/дм*

Прехел аэпуехгеммг лвкчесий относительного срслясго тыдрапмсотого отклонения результатов игмсрмшЛ

•, IV

Предел .ic*iyexeonur OTW>nr>UlMK>ro

расхождения д»ух ■>иер«н«Д одкоЯ it;>збм.

■ЫПСЬ'ШМИЫХ й

условиях при Я-О,*»

V“*l7T °t> ‘V

От 0.5 до 5 включ. Се. 5

10

5

28

14

5.3.    Систематическая составляющая погрешность измерений должна быть не более Vj значения предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения результатов измерений.

5.4.    Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьгвого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при ПДК 7 мг/дм3).

Страница 7

ГОСТ 23950-М С. 5

5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (Дг) вычисляют по формуле

2- (С,-С,)

100,

где С| — результат основного измерения;

С2 —результат контрольного измерения.

Полученное значение Д, сравнивают со значением Др,г (см. табл. I). Если Дг<Ар.г, то результат анализа считают правильным, если ДГР.Г, то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2.

Таблица 2

Чкло акялизирусиих яров

Число контрольны к пров

Приеиочно* число

15—60

5-20

1

61-100

20—30

2

101—150

30-50

3 *

Если число промахов больше приемочного числа, анализ пов-, торяют до получения удовлетворительных результатов.

5.6.    Систематическую погрешность (Д») контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле

л, -    .    ю

при числе параллельных определений 5. где С — среднее значение измерений;

Со — аттестованное значение содержания стронция.

Систематическая составляющая погрешность должна соответствовать требованиям п. 5.3.

5.7.    Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10—15 проб, а также в начале и конце съемки.

5.8.    Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа «-холостых» проб на реактнвы.

Страница 8

С. в ГОСТ 23950— 88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР . ИСПОЛНИТЕЛИ

В. К. Кирюхии, канд. хим. наук (руководитель темы); Э. И. Галицына; Е. Н. Дубровина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88

№ 2932

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80

4.    Срок первой проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен*? НТД. at. smpui дмв ссылхл

Номер рлдс.п, пункт*

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4517—87

1.2

ГОСТ 5429-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 24104-80

2

ГОСТ 24481-80

1.2

Редактор Т. И. Василенко

Технический редактор М. И. Максимова

Корректор Н. J1. Шнайдер

Смио я я«б. 0J.09.88 Подо, а веч. 29.09.М 0.5 уся. о. я. 0,5 уел. кр.огт. 0,М уч.-юя. л.

Гяр. 10 000

Ц«*« 3 коп.

Орден» «Зи»к Почет*» Имаг*»СПО смюмргов. 122840, .Моек»*. ГСП. Новопрсстовскяй вер.. 3 Тип. *Мос*овскяЯ    и    к».    Моска*.    Л    яд    ни    пер..    в.    Э«. 3793

Заменяет ГОСТ 23950-80