МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения массовой концентрации стронция
Drinking water.
Method for determination of strontium mass concentration
|
ГОСТ
23950-88
|
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и
устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой
концентрации стронция.
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на
измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной
резонансной линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропано-воздушном или
ацетилено-воздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением
в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с
доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,5 мг/дм3.
Диапазон измерений 0,5 - 10 мг/дм3 (при массовой концентрации
стронция свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ
24481*. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см3.
1.2. Пробы воды консервируют
путем добавления 1 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении
1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в
100 см3 пробы.
_______
* На территории Российской Федерации действунт ГОСТ Р 51593-2000.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
МАТЕРИАЛЫ
Колбы мерные по ГОСТ
1770 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3, класс точности 2.
Пипетки мерные по ГОСТ
29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см3, класс
точности 2.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104**, класс
точности 2.
Азотная кислота по ГОСТ 4461.
Кальций хлористый шестиводный (СаСl2 · 6Н2О), ос. ч.
Лантан хлористый шестиводный (LаСl2 · 6Н2О), ч. д. а.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Манометр на 0,2 - 0,3 МПа, класс точности 1,5.
Редуктор типа РДВ-5.
Спектрометр с системой призм или с дифракционной
решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной
чувствительности 400 - 500 нм), с автоматической записью на самописце при
сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором,
работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных
содержаний стронция (0,5 - 2,0 мг/дм3).
Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или
баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1.
Баллон со сжатым воздухом или компрессор,
обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 МПа.
Примечание. Допускается использовать мерную
посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические
характеристики.
_______
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ
24104-2001.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора хлористого кальция
массовой концентрации 100 г/дм3 кальция.
500 г шестиводного хлористого кальция помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду
до метки и перемешивают.
3.2. Приготовление раствора хлористого лантана
массовой концентрации 100 г/дм3 лантана.
250 г шестиводного хлористого лантана помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают дистиллированную воду до
метки и перемешивают.
3.3. Приготовление стандартных растворов стронция
Для приготовления основного стандартного раствора
массовой концентрации 1,00 г/дм3 стронция, 0,241 г азотнокислого
стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в
дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до
метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см3
кислоты, разбавленной 1:2 на 100 см3 дистиллированной воды. Срок
хранения не более одного года.
Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм3
стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора
дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см3
кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы
приливают 2 см3 раствора хлористого кальция или 1 см3
раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в пп. 4.2 и 4.3, и
тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают при помощи
распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или
пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1 - 0,15 МПа при постоянном
контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего
газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне.
Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и
устойчивости синего конуса пламени.
На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал,
соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная
интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе.
Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца,
исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя.
4.2. Для построения
градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого
в мерные колбы вместимостью 1000 см3 отбирают 5; 10; 25; 50; 100 см3
стандартного раствора, содержащего 0,10 г/дм3 стронция, добавляют по
10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят
дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих
стандартных растворах соответственно составляет 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0
мг/дм3. В 100 см3 каждого стандартного раствора и
анализируемой пробы добавляют по 2 см3 раствора хлористого кальция
или по 1 см3 раствора хлористого лантана.
(Поправка)
4.3. Пробы и стандартные растворы
подают при помощи распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность
излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания
массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют
более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных
растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы
горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По стандартным растворам строят градуировочный
график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой
концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой
концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0
мг/дм3), а по оси ординат - соответствующие значения абсолютной
интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в
пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в
анализируемой пробе.
5.2. Допускаемые значения показателя точности
измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в
табл. 1.
Таблица 1
Диапазон
измеряемой массовой концентрации стронция, мг/дм3
|
Предел допускаемых
значений относительного среднего квадратического отклонения результатов
измерений σР [°∆r]
|
Предел допускаемых
значений относительного расхождения двух измерений одной пробы, выполняемых
в разных условиях при Р = 0,95 ∆p,r = 2,77 σР [°∆r]
|
От 0,5 до 5
включ.
|
10
|
28
|
Св. 5
|
5
|
14
|
5.3. Систематическая составляющая
погрешность измерений должна быть не более 1/3 значения
предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения результатов
измерений.
5.4. Точность измерений контролируют путем анализа
зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию.
Контрольные пробы должны составлять не менее 30 % при количестве анализируемых
рядовых проб более 15 и 100 % при меньшем количестве проб в партии.
Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды
с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при массовой
концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при ПДК 7 мг/дм3).
5.5. Расхождение между основным и контрольным
результатами одной пробы (∆r)
вычисляют по формуле
где
C1 -
результат основного измерения;
С2 - результат контрольного измерения.
Полученное значение ∆r сравнивают со значением ∆p,r (см. табл. 1). Если ∆r <
∆p,r, то
результат анализа считают правильным, если ∆r > ∆p,r, то
при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных
результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15)
число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в
табл. 2.
Таблица 2
Число
анализируемых проб
|
Число контрольных
проб
|
Приемочное число
|
15 - 60
|
5 - 20
|
1
|
61 - 100
|
20 - 30
|
2
|
101 - 150
|
30 - 50
|
3
|
Если число промахов больше приемочного числа, анализ
повторяют до получения удовлетворительных результатов.
5.6. Систематическую погрешность (∆s) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также
при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле
при
числе параллельных определений, не менее пяти,
(Поправка).
где
-
среднее значение измерений;
С0 - аттестованное значение содержания стронция.
Систематическая составляющая погрешность должна
соответствовать требованиям п. 5.3.
5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного
графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных
растворов через каждые 10 - 15 проб, а также в начале и конце съемки.
5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют
путем проведения анализа «холостых» проб на реактивы.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2932
3. ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу №
4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метод отбора проб. 1
2. Аппаратура, реактивы и
материалы.. 1
3. Подготовка к испытанию.. 2
4. Проведение испытания. 2
5. Обработка результатов. 3
|