ГОСТ 23862.6-79 С. 2
Ацетилен в баллонах технический по
ГОСТ 5457-75,
Вола деионизоваиная.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233-77, х. ч.
Калий хлористый по
ГОСТ 4234-77, х. ч.
Кальций углекислый по
ГОСТ 4530-76, х.ч.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77, хя^ разбавленная 1:1.
Стандартный раствор натрия, содержащий 1 мг/см3 натрия: 2,542 г хлористого натрия, предварительно высушенного ло постоянной массы при 100— 110 "С. помешают в стакан вместимостью 100 см\ растворяют в 10 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Растворы натрия (рабочие), содержащие 5' КМ. I ■ 10-3, 2' 10-3. 6* 10-3 и 1 * 10~2 мг/см3 натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора натрия водой.
Стандартный раствор калия, содержащий I мг/см3 калия: 1,91 г .хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100— 110 *С, помешают в стакан вместимостью 100 см*, растворяют в 10 см3 соляной кислоты (I : I), переносят раствор в мерную колбу вместимо-егью 1000 см\ доводят водой до метки и перемешивают.
Растворы калия (рабочие), содержащие по 5' Ю-4. I ■ 10 ~3, 2* Ю-3, 6' 10""* и I ■ Ю-1 мг/см3 калия и натрия, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора калия водой с добаш!ением в каждый рабочий раствор калия соответствующего количества растворов натрия.
Буферный раствор, содержащий 0,05 мг/см3 кадия: 95,5 мг хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100—120 'С, помешают в стакан вместимостью 100 см;, смачивают водой, растворяют в минимальном количестве волы, переносят в колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор кальция, содержащий I мг/см3 кальция; 2,497 г углекислого кальния, предварительно высушенного до постоянной массы при 100— 110 'С. помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:1), растворяют. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 1000 см*, доводят водой до метки, перемешивают.
Растворы кальция (рабочие), содержащие 5* 10~\ I ■ 10 3, 2* 10\ 5-10"*, I ■ Ю - мг/см3 кальция, готовят последовательным разбаатением стандартного раствора кальция водой.
Растворы II кальция (водные), содержащие 2* 10^\ 5* 10*, I ■ 10 \ 2' 1()-\ 5- 10 \ I ■ \0К 2' 10~:, I * 10-1 мг/см3 кальция, готовят разбаатением стандартного раствора кальция водой.
Растворы III кальния (рабочие), содержащие 1-10 4, 2,5-10-*, 5-10 \ I ■ 10"*, 2,5-103, 5" 10~\ I ■ 10^: мг/см3 кальция, готовят разбаатением соответствующих водных растворов II кальция буферным раствором в соотношении I : I.
Все исходные растворы, а также волу, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Метод пламенной фотометрии
Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на возбуждении эмиссионного спектра проб в воздушно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации резонансных линий натрия, калия и калышя.
Содержание натрия, калия и кальция находят методом добавок.
Допускается использование воздушно-водородного пламени для определения натрия и калия и кислородно-водородного пламени для определения калышя в лантане, празеодиме, неодиме, самарии, европии, гадолинии и их окисях. Содержание кальция находят методом ограничивающих растворов.
3.1.1. Навеску анализируемой пробы массой I г (при массовой доле натрия, калия, кальция от 5 ■ 10~* % до 5 * Ю**3 %) помешают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой, перемешивают, приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают при 60—70 "С до полного растворения, упаривают до объема 3—4 см3, охлаждают. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 50 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят раствор контрольного опыта, проводя его через все стадии анализа.
99