Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 23862.33-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения кремния в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

23862.33-79

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения кремния

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination of silicon

МКС 77.120.99

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 210-4 % до 2-10—2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).

Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0 — 79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные.

Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высота 60 мм.

Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 см3.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900—950 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110—120 °С. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, ос. ч. 21—5.

Кислота хлорная, х.ч., 56%-ный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84; 2 моль/дм3 раствор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1 : 1.

Кислота борная, ос. ч. 14—3, насыщенный раствор.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм3 (свежеприготовленный).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х. ч., дополнительно перекристаллизован-ный, раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией

40 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—85, 8—90).

ГОСТ 23862.33-79 С. 2

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Вода деионизованная.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/см3 кремния: 0,2139 г двуокиси кремния помещают в платиновую чашку, прибавляют 3—4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900—950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 кремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В крышку фторопластового цилиндра помещают 1 см3 спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50—60 °С. В цилиндр помещают навеску окиси РЗМ массой 1 г, добавляют 2 см3 воды, 12 см3 хлорной кислоты, 2 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при 110—120 °С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    При определении массовой доли кремния от 2* 10"4 до 2 • 10"3 %, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 см3 с раствором борной кислоты (12 см3), вводят 2 см3 раствора азотной кислоты, 7 см3 воды, 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20—30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при A.maxg 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,15, в противном случае заменяют реактивы.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.

3.3.    При определении массовой доли кремния от 2Н10“3 % до 3 • 10“2 %, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 см3 с раствором борной кислоты (25 см3). Затем вводят 1 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты, 20 смводы, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ?imaxg815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Построение градуировочного графика

3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см3 вводят по 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 см3 раствора кремния (содержащего 10 мкг/см3 кремния), приливают 12 см3 раствора борной кислоты, 1 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 2 см3 азотной кислоты, 7 см3 воды, 2,5 смраствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.


Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при Xmaxg815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

3.4.2.    В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см3 вводят по 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 см3 стандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/см3 кремния), приливают 25 см3 раствора борной кислоты, 2 см3 водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при >^^815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс — массу кремния.


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле



где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг; тмасса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.


Массовая доля кремния, %


Допускаемое расхождение, %


2i- 10'4 2i- 10-3 • lO-2


258


2i‘ К)’4 5 • К)’5 • lO’3