ГОСТ 23862.33-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния

Группа В59 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения кремния Ваге-еаПН тс(лЕ% апа" (Кс1г о\и1о. МсНюи* оГ <1с1сптпа1юп оГ&Шсоп МКС 77.120.99 Постановленном Государе 1вснио1о комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена 01.01.81 Ограничение срока лейсгвня снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по станлартишши. метрологии и сертификации (МУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 2*10~4% до 2-10"2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси иерия). Метол оснопан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотооиектроколориметре. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0 — 79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектрокол ори метр Ф'Ж-56 или аналогичный. Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см'. Колбы мерные. Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр нилиндра 55 мм. высота 60 мм. Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 ей3. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900—950 "С. Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110—120 С. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, ос. ч. 21—5. Кислота хлорная, х.ч.. 56%-ныЙ раствор. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84: 2 моль/дм-' раствор. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77. разбавленная I : 1. Кислота борная, ос. ч. 14—3, насыщенный раствор. Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм* (свежеприготовленный). Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78. х. ч., дополнительно перекристаллизованный, раствор с концентрацией 50 г/дм1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией 40 г/дм1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате. Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76. Иманнс официальное Перепечатка воспрешена Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (МУС 7-85.8-90). 256 ГОСТ 23862.33-79

ГОСТ 23862.33-79 С. 2 Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73. Вода де ионизованная. Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0.2 мг/см* кремния: 0.2139 г двуокиси кремния помешают в платиновую чашку, приба&чяют 3—4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900—950 *С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см1 кремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз. Разд. 2. (Измененная редакция, Иэм. № I, 2). 3, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА ЗЛ. В крышку фторопластового цилиндра помещают I см* спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50—60'С. В цилиндр помешают навеску окиси РЗМ массой I г, добавляют 2 см волы, 12 см3 хлорной кислоты, 2 см1 фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при НО—120 "С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия. (Измененная редакция, Иэм. № 1). 3.2. При определении массовой доли кремния от 2* К)4 .по 2- 10 %, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 см* с раствором борной кислоты (12 см*), вводят 2 см* раствора азотной кислоты, 7 см* воды, 2,5 см1 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 см* раствора соляной кислоты. 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20—30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см\ разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фото электроколориметре при 815 им в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольным опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0.15. в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градунровочному графику. 3.3. При определении массовой доли кремния от 2Н10~*% до 3- 10"2Ж, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 см* с раствором борной кислоты (25 см1). 'Затем вводят I см' водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты, 20 см воды, 5 см* раствора молибденовокислого аммония. Черед 15 мин приливают 25 см3 раствора соля-ной кислоты, 10 см1 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро кол ори метре при Хвтд815 им в кювете с тол-шиной поглошаюшего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют воду. Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольным опыт 11а реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику. 3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм, № 2). 3.4. Построение градунро&очиого графика 3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см* вводят по 0,20: 0,40: 0.80: 1,20; 1.60: 2,00 см1 раствора кремния (содержащего 10 мкт/см1 кремния), приливают 12 см- раствора борной кислоты, I см* водного растаора гидроокиси натрия. 2 см* азотной кислоты, 7 см* воды, 2,5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см\ объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 257

С. 3 ГОСТ 23862.33-79 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколоримстре при Хмд815 им в кювете с толщиной логлошаюшего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют волу. 3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 см* вводят по 0,10; 0,25; 0,50: 0,75; 1.00; 1,25: 1.50 см1 стандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/см* кремния)» приливают 25 см* раствора борной кислоты, 2 см* водного раствора гидроокиси натрия. 4 см* раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 50 см*, приливают 5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 см* раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят о мерные колбы вместимостью 100 см1, доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокол ори метре при Х^^Х15 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2), 3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс — массу кремния. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кремния < Л"> в процентах вычисляю] по формуле щ где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг; до, — масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель» иых определений. 4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. М ■ 1 лоза кречми*. % I" 1 . .1. VI ч- расхождение. *Ъ 2г №•* 2\- 10 » 5-ИИ 3 • 1