ГОСТ 23862.33-79 С. 2
Кремния двуокись по
ГОСТ 9428-73. Вода де ионизованная.
Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0.2 мг/см* кремния: 0.2139 г двуокиси кремния помешают в платиновую чашку, приба&чяют 3—4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900—950 *С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/см1 кремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.
Разд. 2. (Измененная редакция, Иэм. № I, 2).
3, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
ЗЛ. В крышку фторопластового цилиндра помещают I см* спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50—60'С. В цилиндр помешают навеску окиси РЗМ массой I г, добавляют 2 см волы, 12 см3 хлорной кислоты, 2 см1 фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при НО—120 "С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия.
(Измененная редакция, Иэм. № 1).
3.2. При определении массовой доли кремния от 2* К)4 .по 2- 10 %, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 см* с раствором борной кислоты (12 см*), вводят 2 см* раствора азотной кислоты, 7 см* воды, 2,5 см1 раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 см* раствора соляной кислоты. 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20—30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см\ разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фото электроколориметре при 815 им в кювете с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольным опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0.15. в противном случае заменяют реактивы.
Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градунровочному графику.
3.3. При определении массовой доли кремния от 2Н10~*% до 3- 10"2Ж, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 см* с раствором борной кислоты (25 см1). 'Затем вводят I см' водного раствора гидроокиси натрия, 4 см3 раствора азотной кислоты, 20 см воды, 5 см* раствора молибденовокислого аммония. Черед 15 мин приливают 25 см3 раствора соля-ной кислоты, 10 см1 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро кол ори метре при Хвтд815 им в кювете с тол-шиной поглошаюшего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют воду.
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольным опыт 11а реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм, № 2).
3.4. Построение градунро&очиого графика
3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 см* вводят по 0,20: 0,40: 0.80: 1,20; 1.60: 2,00 см1 раствора кремния (содержащего 10 мкт/см1 кремния), приливают 12 см- раствора борной кислоты, I см* водного растаора гидроокиси натрия. 2 см* азотной кислоты, 7 см* воды, 2,5 см* раствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 20—30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см\ объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
257