Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения тантала в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения шпала Каге-салп пн-мк агк1 1пс1г сгаа«. Мс1пГОСТ 23862.0 — 79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектрокод ори метр ФЭК-56, спектрофотометр или аналогичный прибор. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 "С. Плитка электрическая. Пилиидры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см1. Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см3. Пипетки из полиэтилена. Колбы мерные вместимостью 100. 200 см3. Воронки конические. Стаканы вместимостью 100. 250 см3. Тигли кварцевые вместимостью 40-80 см3. Пипетки стеклянные вместимостью I, 5 и 10см3. Стекла часовые. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., разбавленная 1:1 и раствор с массовой долей I %. Таннин (светлый) растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм-1 в растворе соляной кислоты с массовой долей I %. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. х. ч., 5 моль/дм3 раствор. Натрий пиросернокислый по НТД, ч. д. а., раствор с концентрацией 40 г/дм3. Аммоний виннокислый по НТД, растворы с концентрацией 100 и 40 г/дм3. Аммиак полный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный и разбавленный I : 9. Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия, прокаленного до удаления паров Ииянне официальное Перепечатка воспрешена Шдаииес Игиечениями № /. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7-85.8—90). ГОСТ 23862.30-79 244

Страница 2

ГОСТ 23862.30-79 С. 2 серной кислоты, растворяют в 200 см5 горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм*), приливают 5 см* концентрированного аммиака, 100 см* волы. 45 см* 5 моль/лм3 серной кислоты и разбавляют раствор в мерной колбе вместимостью 500 см3 водой ло метки (рН раствора равен 1 — 1,3). Толуол по ГОСТ 5789-78. Ацетон по ГОСТ 2603-79. Кристаллический фиолетовый, водный раствор с концентрацией 2 г/дм\ годен к употреблению через лень после приготовления. Можно хранить длительное время в затемненном месте. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч. л. а., раствор с концентрацией 50 г/дм3 (насыщенный): 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см3 горячей воды. Раствор с остатком переводят в полиэтиленовую банку и остаазяют 14а ночь* Отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку. Тантала пятиокись с массовой долей основного вешества не менее 99.5 %. Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см3 тантала: навеску пятиокиси тантала массой 0,061 г сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия. К плаву добавляют 40 см3 горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм3) н кипятят при помешивании ло растворения, добавляя постепенно 10 см3 аммиака, разбавленного 1 : 9- Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор тантала (рабочий)* содержащий 10 мкг/см3 тантала, готовят разбавлением стандартного запасного раствора та1гтала раствором для разбавления в 50 раз. Годен в течение 2—3 сут после приготовления. Разд. 2. (Измененная редакция, Мзм. № 2), 3, НРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—2 г (в зависимости от содержания тантала) растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной I : I. Раствор разбаазяют до -100 см3 водой (допускается небольшой осадок), нагревают 3—5 мин. Затем приливают при помешивании 10см* раствора таннина с концентрацией 100 г/дм3, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают ло кипения и кипятят 15—20 мин, поддерживая ПО см3 добавлением нагретой воды. По охлаждении приливают 10 см3 раствора желатины и раствор с осад* ком осташшют стоять не менее чем на 2—3 ч. Осадок отфильтровывают и несколько раз промывают раствором таннина с концентрацией 5 г/дм\ Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, сушат, сжигают, прокаливают в муфельной печи при 800 *С и сазавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава. После охлаждения плав выщелачивают 20 см3 горячего раствора виннокислого аммония с концентрацией 100 г/дм3 с добавлением 10 см3 аммиака, разбавленного I : 9. Раствор (объем 50—70 см-г) нагревают, помешивая, кипятят несколько минут и по охлаждении переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Приливают 20 см3 раствора виннокислого аммония с концентрацией 100 г/дм3, 50 см3 раствора пиросернокислого натрия и доводят объем раствора водой до метки. Отбирают I см3 раствора, переносят в кварцевый цилиндре притертой пробкой и разбавляют до 10 см3 раствором язя разбавления. рН раствора должен быть равен 1 — 1,3. Если рН расгвора имеет другое значение, то его доводят до нужной величины добавлением по каплям 5 моль/дм3 серной кислоты или аммиака (I : 9). К полученному раствору приливают 9 см3 толуола, I см3 ацетона, 2 см3 раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) н 1 см3 раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагируют I мин. После отстаивания в течение I мин отбирают пипеткой с поршнем или грушей 7 см3 экстракта и переносят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно введено точно 3 см3 ацетона, перемешивают. Оптическую плотность измеряют при Лтдч 9 590 им в кювете с толщиной поглоша-юшего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,04, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Массу тантала находят по гралуировочиому графику. (Измененная редакция. Изм, Л I, 2). и 1-1» го :4>

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23862.30-79 3.2. Построение градунровочного графика В кварцевые цилиндры с притертой пробкой вводят 0Т10:0,30; 0,50; 0,70; 0,90: 1.10; 1.30; 1,50 см' раствора тантала (содержащего 10 мкг/см5 тантала) и разбавляют ло 10 см1 раствором для разбавления с рН раствора, равным 1 — 1,3. Приливают 9 см1 толуола, I см* ацетона, 2 см1 фтористого натрия и I см' раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагируют I мин. После отстаивания в течение I мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см1 экстракта и переносят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно введено 3 см1 ацетона. Содержимое пробирки перемешивают и переводят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Оптическую плотзюсгь измеряют при Ямд 590 нм. В один из цилиндров вводят все реактивы, за исключением тантала (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,03, в противном случае меняют посуду или реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из оптических июню-сгей стандартных растворов. Измерение проводят пять раз из новых порций раствора. По полученным данным строят гралуировочный график, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тантала. Отдельные точки графика проверяются не реже одного раза в месяц. (Измененная редакция. Изм. X? 2), 4, ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю тантала (Л') в процентах вычисляют по формуле т где тх — масса тантала, найденная по гралуировочному графику, мкг; т — масса навески ана1изируемой пробы, г. 4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. V .1.. ■ ■ ■■' ■" 14X1N . || ■ л. % Допусьлеиос расхождейке* % расхождение; % 2 ■«И 5 ■ 10"э 1 ■10-' Ю-* 4- КГ3 1 * 2* ИГ1 4' ю-2 8*ЙН 2- !0-2 3-10-' 6- ю-2