Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в самарии, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, тулии, иттербии, лютеции (предварительно переведенных в окиси) и их окисях

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ И ИХ ОКИСИ

Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

ГОСТ

23862.3-79


Samarium, europium, gadolinium, terbium, holmium. erbium, ytterbium, lutecium and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth

elements

M КС 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (РЗЭ) и самарии, европии, гадолинии, тербии, гольмии, эрбии, тулии, иттербии. лютеции (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров анализируемого материала и образцов сравнения.

Массовые доли редкоземельных примесей находят по градуировочному графику.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:

в окиси эрбия:


в окиси неодима от 1• европия от 1 • гадолиния от 1 • в окиси неодима от I• самария от 5 • гадолиния от 5 • в окиси самария от I • европия от 5• тербия от 3 • диспрозия от 5 иттрия от 3 •


от 5 • от 5 • от 1 • от 1 • от 3 • окиси от 5 •


диспрозия

ГОЛЬМИЯ

тулия иттербия иттрия в

эрбия


иттербия

лютеция

в

эрбия

тулия


от з от 5 ■


гадолиния от 1 диспрозия от 1 иттрия от 1 в окиси диспрозия от 5 • эрбия от 5 • иттрия от 3•


самария: 10-3% до 1 к 10“2% 10-з% до 1к 10    %

10'3 % до 1 к 10 2 % европия: 10-з% до 1К ю-2% 10_3 % до 5к 10~2 % 10-3% до5к10-2% гадолиния: 10~3 % до 1к10--’% 10_i % до 5к 10-J % 10-з% до 1 к 10-' %

• 10_< % до 1кЮ-2% 10 _4 % до 5к 10 з%


■ 10~3% до 1 к 10-2% • 10 -3% до ,к jq-2% 10-3% до I к 10~г% гольмия:

10-3% ДО Зк 10-2% Ю-з % до Зк 10~2% 10"3% до 1 к 102%


в окиси тербия:


10-3% до 3*10-2% 10-3% до Зк 10-2 % 10~3 % до 5к 10" з % 10-з% до ,о-з%

10-з% до 1к10-2% т v л и я:

10-4% до 1 к 10-2% 10-4 % до 1к10-2% 10-4 % до I к 10-2% окиси иттербия: от 5- 10—' % до 1к!0--’% от 3 • 10 4 % до 1кЮ-2%


лютеция    от 5 •    10~4 % до Зк 10_3%

иттрия    от 3 •    10 4 % до 1к 10-2 %

в окиси лютеция: эрбия    от 5*    10~4 % до 1к 10"2 %

тулия    от 5 •    10-4 % до 1к 10-2 %

иттербия    от I •    10 4 % до 1к 10-3 %.


(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в апреле 19X5г.. мае 1990г. (ИУС 7—85. 8—90).

63

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23862.3-79

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного тока высокочастотным разрядом.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

.Микрофотометр регистрирующий типа GII или G11I с самописцем G1B1 или аналогичный. Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из органического стекла.

Ступка и пестик из яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 "С.

Тигли фарфоровые № 5.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные нз спектральных углей ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм:

-    электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм. высотой «ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм:

глубина кратера 3 мм, диаметр 4 мм — (I), глубина кратера 2 мм, диаметр 4 мм — (1а), глубина кратера 5 мм, диаметр 2 мм — (16), глубина кратера 4 мм. диаметр 4 мм — <In), глубина кратера 3 мм. диаметр 4,5 мм — (1г);

-    электроды с высотой заточенной части 10 мм, диаметром кратера 2 мм: глубина кратера 2 мм, толщина стенок 0.7—0,8 мм — (II),

глубина кратера 2 мм, толщина стенок 1 мм    —    (III),

глубина кратера 3 мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм — (IV), глубина кратера 3 мм, толщина стенок I мм    —    (V),

глубина кратера 5 мм. толщина стенок 0,7—0,8 мм — (VI), глубина кратера 5 мм. толщина стенок I мм    —    (VII);

-    электроды с высотой заточенной части 10 мм, диаметром кратера 1,5 мм: глубина кратера 4 мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм — (VIII).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Калька бумажная по ГОСТ 892-89.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556—SI. Секундомер механический.

Фотопластинки спектрографические типа ЭС и типа II чувствительностью 15 ед или аналогичные. обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., разбаплепная 1 ; 1 и 1 %-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х. ч., насыщенный водный и 0.1 %-ный растворы. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цезий хлористый.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Литий фтористый.

Литий углекислый.

Буферная смесь 1 — порошковый графит, содержащий 5 % хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в

64

Страница 3

ГОСТ 23862.3-79 С. 3

течение 3 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 ‘С в течение 4 ч.

Буферная смесь 2 — порошковый графит, содержащий 10 % хлористого натрия: 10 г хлористого натрия смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из яшмы, перемешивают в течение 1 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при 100—105 ‘С в течение 1 ч.

Буферная смесь 3 — порошковый графит, содержащий 5 % фтористого лития и 5 % углекислого лития: 5 г фтористого лития и 5 г углекислого лития смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 'С в течение 4 ч.

Буферная смесь 4 — порошковый графит, содержащий 10 % фтористого натрия: 10 г фтористого натрия смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу прн температуре 100—105 “С в течение 4 ч.

Буферная смесь 5 — порошковый графит, содержащий 10 % углекислого лития: 10 г углекислого лития смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из яшмы, перемешивают в течение 1 ч, добавляя спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 ‘С в течение 1 ч.

Окиси неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, чистые по определяемым примесям.

Стандартные растворы неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, содержащие 10 мг/см5 одного из перечисленных РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно. 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 см3, д оба ап я ют И) см-1 соляной кислоты 1:1. нагревают до полного растворения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.

Рабочие растворы А, содержащие по I мг/см1 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают по 10 см! стандартных растворов соответствующих РЗЭ, указанных в табл. 1, и доводят обьем до метки I %-ным раствором соляной кислоты.

Рабочие растворы Б. содержащие по 0,1 мг/см* каждого из определяемых элементов в расчете на его окись готовят разбавлением соответствующего раствора Л в 10 раз 1 %-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Номер рабочего pucisopa

Состав рабочего раствора

Наммемопакке элемента

Массовая концентра ния каждого элемента и расчете на его окись, мг/см’

Иттрий

0,1

0.01

Диспрозий

1

0.1

ЗА

Эрбий, иттрий

1

ЗБ

0.1

Диспрозий, гольмий, тулий, иттрий

1

0.1

Иттербий

0,1

65

Страница 4

Продолжение табл. !

С. 4 ГОСТ 23862.3-79

Номер рабочего расI пора

Состав рабочего pact пора

Наммеиопаине элемента

Массовая концентрации каждого элемента и расчете иа его окись. иг/см1

1

Эрбий, тулий, иттрий

0.1

6 В

0.01

1

Лютеций

0.1

0.01

Неодим, европий, гадолиний

1

0.1

Неодим

1

0,1

ЮА

Самарий, гадолиний

1

ЮБ

0.1

ПА

1

ПБ

Самарий, тербий, диспрозий, иттрий

0.1

ИВ

0.01

12А

Гадолиний, диспрозий, иттрий

1

12Ь

0.1

13А

1

13Б

Эрбий, иттербий, лютеций

0.1

13В

0.01

14А

1

14Б

Эрбий, тулий, иттербий

0.1

14В

0.01

15Б

Европий

0.1

15В

0.01

Рабочие раствори В. содержащие по 0,01 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора Ь в 10 раз 1 %-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. I.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление образцов сравнения

Каждый образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием его спектра смешиванием образцов на окиси РЗЭ с порошковым графитом в соотношении 1:1.

3.2.    Приготовление образцов иа окиси РЗЭ

10 г окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям, помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до полного растворения.

Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и в полученный раствор вводят рабочие растворы А, Б или В в количествах, приведенных в табл. 2—8 (а—е).

66

Страница 5

ГОСГ 23862.3-79 С. 5

Таблица 2

Оболтачеиие образна

Массовая доя* окиси иттрия п ООГД. %

Количество добавляемых рабочих растпоров. см*

1Г>

IB

ООГД-1

5•10~4

_

5

ООГД-2

1 • ю-1

1

-

ООГД-3

2-10“J

2

-

ООГД-4

3•10-*

3

-

Таблица 3

Обозначение образиа

Мactо»лн доля окиси ДИСПрОЗИЯ

в ООГ. %

Количество добавляемых рабочих растворов. см’

ООП

5 • 10~3

5

ООГ2

1 •10~2

1

оогз

2-IO-2

2

■—

ООГ4

3•10-2

3

Таблица 4

Обозначение образиа

Массона» поля окисен зрбия. и1трия в ООГ. %

Количество добавляемых рабочих растпоров. см*

ЗА

ЗБ

ООГ5 СЮ Гб ООГ7 ООГ8 ООГ9 ООПО

З-Ю-2 5-IO-2 1 ■ 10-2 2-10-2 3-10-2 5-IO-2

Обрашы на окиси

1

2

3

5

>рбия (ООЭ)

3

5

Таблица 5

Обозначение образиа

Масса паи доли окисей диспрозия, тольмия. тулия, нмрии п ООЭ. %

Количество добавляемых рабочих растпоров. см*

0031

0032

0033

0034

0035

3 -10-* 5-10-2 1 •10-2 2-10-2 3-10-2

I I

| | | 1/1

Таблица 6

Обозначение образца

Массовая доля окиси иттербия и ООЭ. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см3

ООЭ6

1-10-2

1

ООЭ7

2-10-2

2

00Э8

3-10-2

3

ООЭ9

5-10-2

5

Обрашы иа окиси гадолиния (ООГД)


Образцы на окиси гольмия (ООГ)


67

Страница 6

Таблица 7

С. 6 ГОСТ 23862.3-79

Обрашы на окиси иттербия (ООН)

Обозначение образиа

Массонам доля окисей эрбия, (уяия. ипрня в ООИ.

Количество добавляемы* рабочих растворов. см’

ООИ1

з- ю-4

_

_

3

ООИ2

5•I0-4

5

ООИЗ

1 •io-J

1

ООН 4

3-10~л

3

00 И 5

5•I0-3

5

00 И6

1•io-J

I

Таблица 8

Обозначение образца

Массовая доля окиси лютейия в ООИ. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см1

00И7

5- Ю-4

_

_

5

00И8

1•io-J

1

00И9

3-io-J

3

ООИ 10

5-I0-J

5

ООИ 11

1 • io-J

1

Таблица 8а

Обрашы на окиси самария (ООСМ)

Обозначение образна сравнения

Macconau доли окисен неодима, европия, гадолиния в ООСМ. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

SA

КБ

OOCMI

1•10-2

1

_

ООСМ 2

5•Ю“3

5

оосмз

3-10-3

3

ООСМ 4

2 • 10-3

2

ООСМ 5

1 • I0-3

1

Табл и ц а 86

Образцы на окиси европия (OOE)

Обозначение

образиа

сравнении

Массовая доля окмеей в ООН. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см1

исолнма

самарии.

гадолинии

10А

10Б

OOEI

I•io-J

5-I0-3

_

1

5

ООЕ2

2 * 10-*

1•10-2

-

2

10

ООЕЗ

5• I0~J

2-I0~J

2

5

ООЕ4

1 • ю-2

5-I0-2

5

10

68

Страница 7

ГОСТ 23862.3-79 С. 7

Таблицами

Обрашы на окиси гадолиния (ООГда)

Обозначение

образиа

сравнения

Массовая поля окисей п ООГда. Я

Количество добавляемых рабочих растпоров. см’

самария, тербнм. диспрозия, иттрия

епропии

пд

ПБ

ИВ

1S Б

ISB

ООГда 1

3- ю-4

_.

_

3

ООГда2

5*10-*»

5

ООГдаЗ

1 • ю-3

1

ООГда4

3-10-3

3

ООГда5

5 • ю-3

5

ООГдаб

1•10“2

1

ООГда?

2-10~2

2

ООГда8

5-10-2

5

ООГда1)

1 • 10-1

10

ООГда 10

5-Ю-3

5

ООГда 11

3- ю-3

3

ООГда 12

1 • ю-3

1

ООГда 13

5-Ю"4

5

ООГда14

3- 10 «

3

ООГда 15

2 • 10-4

2

ООГда16

1 • 10~*

1

ООГда 17

5•10-*

0.5

Т а б л и ц а 8г

Обрашы на окиси тербия (ООТ)

Обозначение образиа сравнения

Массовая доля окисен гадолиния, диспрозия, иттрия, в ООТ. *

Количество добавляемых рабочих растворов, см1

12Л

12Б

OOTI

1 • ю-2

1

_

ООТ2

5-Ю”3

5

ООТЗ

3- ю-3

3

ООТ4

2-10-3

2

ООТ5

1 • ю-3

1

Т а б л и ц а 8д

Обрашы на окиси тулия (ООТу)

Olio значение образиа сраинеинм

Массовая доли окисей эрбия. иттербия, лютеция в ООТу, Я

Количество добавляемых рабочих растворов, см1

1 ЗА

13Б

13В

OOTyl

1 • 10-2

1

_

_

ООТу2

5-10-3

5

ООТуЗ

3•10-»

3

ООТу4

1 * 10“ 3

1

ООТу 5

5•10-4

5

5-1- IHJO

69

Страница 8

Таблица 8с

С. 8 ГОСТ 23862.3-79

Оорашы на окиси лютеция (ООЛю)

Обозначение образна сравнении

Миссоиап поли ОКИСЕЙ эрбия, тулия, игтер» бия п ООЛю. **

Количество добавляемы* рабочих раемворов. см’

14A

14Б

MB

ООЛю!

1•10-*

1

_

_

ООЛк>2

5-I0-J

5

ООЛюЗ

з-io-1

3

ООЛю4

1•I0~J

1

ООЛю5

5-IO-4

5

ООЛюб

3•io-4

3

ООЛю7

1 •io-4

1

После смешивания растворов добаачяют дистиллированную воду до объема 500—600 см3 и аммиак до pH 1,5—2. Раствор нагревают до кипения, добавляют 150 см5 горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок отфильтровывают через фильтр с синей лентой, промывают 20 см3 0.1 %-ным раствором щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.

Масса навесок окисей РЗЭ 10 г. Состав, концентрация и количество, смJ. добавляемых рабочих растворов окисей определяемых РЗЭ приведены в табл. 2—8 (а — е).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Анализируемую пробу или образец на окиси РЗЭ смешивают с равным количеством порошкового графита или буферной смеси в ступке из яшмы до получения однородной смеси. Смесь высыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры электродов многократным погружением электрода в смесь. Размеры электродов приведены в разд. 2.

Два электрода, заполненных пробой или образном сравнения, помешают в штативе вертикально. кратерами навстречу друг другу. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Спектр пробы и образна сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

4.2.    Аиализ гадолиния или его окиси

Гадолиний переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.2.1.    Определение содержания окиси иттрия

Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООГД1 —ООГД4 массой 240 мг (см. табл. 2) смешивают с 240 мг буферной смеси 1 и помешают (см. п. 4.1) в шесть электродов I. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектры с экспозицией 120 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 300,0—330,0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина шели спектрографа 20 мкм. В кассет)' спектрографа заряжают фотопластинку типа И.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Анализ гольмия или его окиси

Гольмий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.3.1.    Определение содержания окиси диспрозия

Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООП — ООГ4 (см. табл. 3) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помешают в кратеры шести электродов IV (см. п. 4.1).

Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 А. Фотографируют спектры с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 420.0—425,0 нм с иомощыо спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина шели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

70

Страница 9

4.3.2. Определение содержания окисей эрбия и иттрия

ГОСТ 23862.3-79 С. 9

Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООГ5 — ООПО (см. табл. 4) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помешают в кратеры шести электродов IV (см. п. 4.1). Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 Л. Фотографируют спектр до полного выгорания пробы (-90 с). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390.0—410,0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина шели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.

4.4.    Анализ эрбия или его окиси

Эрбий переводят в окись по ГОСТ 23862.0- 79.

4.4.1.    Определение содержания окисей диспрозия, гольмия, тулия, иттрия

Навеску анализируемой пробы иди каждого образца ООЭ1 — ООЭ5 (см. табл. 5) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помешают в кратеры шести электродов III (см. п. 4.1).

Между электродами зажигают дугу переменного тока 12—13 Л. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 1.5 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0—350,0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина шели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.4.2.    Определение содержания окиси иттербия

Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООЭ6 — ООЭ9 (см. табл. 6) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов III (см. п. 4.1). Между электродами зажигают дугу переменного тока 12—13 Л. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 1,5 мм.

Спектр фотографируют в области длин волн 390,0—400,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 12 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.5.    Анализ иттербия или его окиси

Иттербий переводят в окись по ГОСТ 23S62.0—79.

4.5.1.    Определение содержания окисей эрбия, тулия, иттрия

Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООИ1 — ООИ6 (см. табл. 7) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов II (см. п. 4.1).

Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 Л. Фотографируют спектр с экспозицией 105 с с предварительным обжигом в течение 15 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин ваш 310,0—335.0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина шели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.5.2.    Определение содержания окиси лютеция

Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООИ7 — ООН 11 (см. п. 3.2 табл. 8) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помешают в кратеры шести электродов IV (см. п. 4.1).

Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 260,0—270.0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина шели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

4.6.    Анализ самария и его окиси

Самарий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.6.1 Определение содержания окиси европия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца ООСм 1 — ООСм5 массой по 180 мг помешают в кратеры трех графитовых электродов типа «рюмка» (1а). Прн заполнении электродов окись самария высыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры электродов многократным погружением электрода в окись самария. Противоэлектродом служит электрод (VII), заполненный буферной смесью 2.

5.1-    71

Страница 10

С. 10 ГОСТ 23862.3-79

Два электрода, заполненные пробой или образцом сравнения, помешают в штатив вертикально, кратерами навстречу друг другу. Анодом служит электрод, заполненный анализируемой пробой или образцом сравнения, катодом — электрод, заполненный буферной смесью. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 Л. Фотографируют спектры с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 285,0—300.0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип II.

4.6.2. Определение содержания окисей неодима, гадолиния

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения ООСм 1 — ООСм5 массой по 40 мг смешивают со 120 мг графитового порошка в ступке из яшмы до получения однородной массы. Смесь высыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры двенадцати графитовых электродов (VIII). Два электрода, заполненных пробой или образцом сравнения, помешают в штатив вертикально, кратерами навстречу друг другу. Между электродами зажигают дугу переменного тока силой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин «юли 425.0—435.0 нм (при определении неодима) и 300,0—310.0 нм (при определении гадолиния) с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип И.

4.7.    Анализ европия или его окиси

Европий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.7.1.    Определение содержания окисей неодима, самария, гадолиния

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения OOEI — ООЕ4 массой 100 мг смешивают с 400 мг порошкового графита в ступке из яшмы до получения однородной смеси. Смесь высыпают на кальку и погружением электрода в смесь доверху плотно заполняют шесть графитовых электродов (I). Два электрода, заполненные пробой или образцом сравнения, помещают в штатив вертикально кратерами навстречу друг другу. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15—16 А. Фотографируют спектры с экспозицией 80 с после предварительного обжига в течение 60 с при закрытой щели спектрографа. Спектры фотографируют в области длин волн 385 нм. Ширина шели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку тип II.

4.8.    Анализ гадолиния или его окиси

Гадолиний переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.8.1.    Определение содержания окисей самария, тербия, диспрозия, иттрия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения ООГда! — ООГДа9 массой 300 мг смешивают со 100 мг буферной смеси 3 в ступке из яшмы до получения однородной массы. Смесь высыпают на листок кальки и многократным погружением электродов в смесь плотно доверху заполняют кратеры электродов (1г). Электрод с анализируемой пробой или образцом сравнения служит анодом, катодом служит электрод (V). заполненный буферной смесью 4. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 13 Л. Время экспозиции 90 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм в области 410,0—440,0 нм. В кассету заряжают фотопластинку тип II.

4.8.2.    Определение содержания окиси европия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения ООГда 10 — ООГда 17 массой 40 мг помещают в электрод (1в) и легким постукиванием электрода добиваются равномерного распределения пробы в объеме канала. В другой электрод (VII) помешают буферную смесь 2 путем многократного погружения в нее электрода. Между электродами зажигают дугу постоянного тока К) Л. Электрод с пробой служит анодом, электрод с буферной смесью — катодом. Расстояние между электродами поддерживается 2 мм. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм в области 460 нм. Время экспозиции 30 с. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип II.

4.9.    Анализ тербия или его окиси

Тербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.9.1. Определение содержания окиси гадолиния

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения OOTI — ООТ5 массой 100 мг смешивают со 100 мг буферной смеси 5 и помешают в кратеры шести графитовых электродов (VI).

72

Страница 11

ГОСТ 23862.3-79 С. 11

Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 Л. Время экспозиции 90 с. Расстояние между электродами ио время экспозиции поддерживают 2 мм.

Спектры фотографируют и области длин волн 295,0—305.0 нм с помошыо спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина щели спектрографа 20 мкм. В центр кассеты спектрографа заряжают фотопластинку тип II.

4.9.2.    Определение содержания окиси диспрозия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения OOTI — ООТ5 массой 150 мг смешивают со 150 мг порошкового графита и помешают в кратеры шести графитовых электродов (1а). Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 Л. Время экспозиции 90 с. Расстояние между электродами поддержипают 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 410.0—425.0 нм с помошыо спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина шели спектрографа 17 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип ЭС.

4.9.3.    Определение содержания окиси иттрия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения OOTI — ООТ5 массой 90 мг смешивают с 90 мг порошкового графита и помешают в кратеры шести электродов (VI). Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 Л. Время экспозиции 90 с. Расстояние между электродами по время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 320.0—330,0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина щели спектрографа 22 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку типа ЭС.

4.10.    Анализ тулия или его окиси

Тулий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.10.1.    Определение содержания окисей эрбия, иттербия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения ООТу! — ООТу5 массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести графитовых электродов (VIII). Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 Л. Время экспозиции 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 322.5—330.0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип II.

4.10.2.    Определение содержания окиси лютеция

Навеску анализируемой окиси тулия или каждого образца сравнения OOTyl — ОО Гу5 массой 80 мг смешивают с 80 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести графитовых электродов (VI). Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 А. Время экспозиции 60 с. Расстояние между электродами поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 255,0—265,0 нм с помошью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм. Ширина шели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип ЭС.

4.11.    Анализ лютеция или его окиси

Лютеций переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.

4.11.1. Определение содержания окисей эрбия, тулия, иттербия

Навеску анализируемой пробы и каждого образца сравнения ООЛю1 — ООЛю7 массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита в ступке из яшмы до получения однородной массы. Смесь пысыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры шести графитовых электродов (IV) многократным погружением электродов в смесь. Два электрода, заполненных пробой или образцом сравнения, помешают в штатии вертикально, кратерами навстречу друг другу. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 А. Экспозиция 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310.0—335.0 нм с помошыо спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку тип II.

4.6—4.11. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения или логарифма отношения интенсивностей аналитических линий и фона в спектрах проб и образцов сравнения.

3-2— IHJ0    73

Страница 12

С. 12 ГОСТ 23862.3-79

5.1а. С помощью микрофотометра МФ-2 фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента St и линий сравнения 5. или фона 5ф и вычисляют разность почернений

AS = S3 — Sc или AS = S1 — Sq,

По трем параллельным значениям AS,, AS,. AS\, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образна, находят среднеарифметическое результатов AS - По значениям Ig Си AS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (aS . lg С). Массовую долю определяемой примеси в пробе находят ло градуировочному графику по значению д! для пробы, полученному по трем спектрограммам, снятым для пробы.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5.1. С помошью регистрирующего микрофотометра в каждой спектрограмме записывают контур анатнтнческой линии определяемого элемента (см. табл. 9) и близлежащего фона. Затем на полученной регистрограмме измеряют величину /д4-ф (расстояние от линии темпового тока до высшей точки контура линии в миллиметрах) и величину /ф (расстояние от линии темпового тока до точки, лежащей рядом с основанием контура линии) и вычисляют величину

Таблица 9

Осмояа

Определяемый

элемент

Длина полны аналитической линии, нм

Длина полни линии сравнении. нм

Массопая дат определяемых окисей РЗЭ, %

Применяемый

микрофотометр

Неодим

430.357

Фон

1 • 10~3-1 • Ifr-2

Регистриру

Окись

ющий

самария

Европий

290.668

290.680

1 • 10-3-! • I0-J

МФ-2

Гадолиний

303,405

Фон

1 • ю-3—I • io-2

Регистриру

ющий

Окись

Неодим

401.22

Фон

1•10-J—2-10“*

европия

Самарий

366.14

Фон

5-l0-J—5-М-г

МФ-2

Гадолиний

365.46

Фон

5 -10-3-5- I0-J

Самарий

447.088

Фон

1 • io-3-i • io-2

459.404

5-10-1—3-10-1

МФ-2

Европий

462.724

Фон

3 - 10—*—I - io-3

Окись

466.189

_

1 • I0-3—5 - IO'3

гадолиния

Тербий

433,845

Фон

5 - I0-3—1 •10-J

Регистриру

ющий

Диспрозий

418.678

Фон

5 - 10—*—5 -10-3

МФ-2

Иприй

410,238

Фон

3-10-4—5 * io-3

321.668

Фон

5- 10—*—3 - I0-3

Регистриру

ющий

Гадолиний

303.285

Фон

1•I0-3—5 - IO-3

Регистриру

ющий

303,285

303,34

3 * 10-3—I • I0-2

МФ-2

Окись тербия

418.681

Фон

1 • io-3—5- io-3

Регистриру

ющий

Диспрозий

418.681

419,06

3.10-3—1 - io-2

МФ-2

324,228

Фон

1 • io-3—5 - io-3

Регистриру

ющий

Иггрий

324,228

324.22

3-10-3—1 - io-2

МФ-2

74

Страница 13

ГОСТ 23862.3-79 С. 13

Продолжение ma&i. 9

Основа

Определяемый

элемент

Длина полны аналитической линии, нм

Длина волны линии сравне' кия. нм

Массонан доля определяемых окисей

РЗЭ. %

Применяемый

микрофотометр

Диспрозий

422.110

Фон

5 • 10“1—3 • 10-’

Регистриру

Окись

ющий

гольмия

"Эрбий

400.797

Фон

5-10“*—3*10-1

Иггрий

39S.260

Фон

ЗЮ"3-1 • ю-2

Диспрозий

346,097

_

5 • Ю-3—3 • 10~2

Окись эрбия

Гольмий

345.600

5 • 10“*—3 • 10“*

Регистриру

Тулий

336,224

Фон

1 • |0-J—5 • 10~J

ющий

Иттербий

398.787

1•IO"J—5- I0-J

Иггрий

332,787

3 -I0-3—1• 10“2

Окись тулия

Эрбий

326.478

Фон

5- 10 4-l • IO"2

Регистриру

ющий

Иттербий

328.937

328.95

5- I0"4—1 • I0"2

328.88

МФ-2

Лютеций

261,542

262.49

5- I0"4—1 • I0"2

261.52

"Эрбий

323.059

Фон

5 - io-4—I • 10-2

Окись

Тулий

313,126

Фон

3-10—*—I • I0~J

Регистриру

иттербия

ющий

Лютеций

261,562

Фон

5 * IO-4—3 • IO"2

Иттрий

332,787

Фон

3- io-4—1* io-2

Эрбий

323.059

323,07

< . . Ift-J

Окись

324.28

J Iw J IU

лютеция

326,478

327,14

Тулий

318,02

5- 10—*—5 • I0-3

МФ-2

313.126

319.60

Иттербий

328,85

1 • IO—l_I . 10-J

328,937

329.04

1 1 I IU

По трем спектрограммам, смятым для каждого образца, вычисляют логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона

№ № (<•£),-№

Находят среднеарифметическое По значениям lg Си | Igy^-j для образцов сравнения строят градуировочный график в коор

! IgC; Ig-^-J. По этому градуировочному графику по значению | Ig-^-1 для анализируемой пробы, найденному как среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, находят содержание определяемой примеси в пробе.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5.2. Расхождение результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего результата к наименьшему), а также расхождение результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 10.

динатах

75

Страница 14

Таблица 10

С. 14 ГОСТ 23862.3-79

Основа

Определяемая примесь

Массовая доля. %

Допускаемое

расхождение

Окись самария

Окись неодима

1 - 10 ’-1*10 3

1,7

Окись европия

1 • lO-'-l* 10-J

1,8

Окись гадолиния

I - 10 ’-1 • 10 3

1,7

Окись европия

Окись неодима

1 • 10 ’-1 • 10 3

1.9

Окись самария

5- 10 '—5 - 10 J

1.9

Окись гадолиния

5-10 >-5- 10 3

1.9

Окись самария

1 • 10 ’-1 • 10 3

1.9

Окись

Окись европия

5- 10 ’-5-10 *

2.3

гадолиния

Окись тербия

3- 10 ‘-1 • 10-•

1.8

Окись диспрозия

5- 10-—1 • 10 2

1.7

Окись иггрия

3-10 ‘—5 • 10 '

2.0

Окись гадолиния

1 • 10 ’-I • 10 3

1.8

Окись тербия

Окисьдиспрозия

1 • 10 ’-1 • 10 3

1.8

Окись иггрия

1 • 10 ’-1 • 10 3

1.8

Окись диспрозия

5- 10 ’

1.9

1 • io-*

1.8

3-10 5

1,7

Окись эрбия

5-10-’

1.9

Окись гольмия

1 • ю-J

1.8

3 -10 а

1.6

3- 10 ’

1.8

Окись иггрия

5-10 '

1.8

1 • 10 5

1.6

5* 10-1

1.9

Окись диспрозия

1 • Ю'1

1.7

3 * 10-*»

1.6

5* 10-1

1.9

Окись гольмия

1 • ю-1

1.7

3- 10 3

1.5

Окись эрбия

1 • 10-1

2.0

Окись тулия

2 • 10 1

1.8

5 * 10 1

1,7

I • ю-’

2,0

Окись иттербия

3 - 10 ’

1.9

5 • 10"1

1.8

3» 10-1

1.9

Окись иггрия

5 - 10 *

1.7

1 • 10 3

1.7

Окись тулия

Окись эрбия

5 - 10 3—I• 10 3

1.8

Окись иттербия

5- 10-—1 • 10 3

1.8

Окись лютеция

5-10 4-1 • 10 3

1.8

5-10 4

2,0

Окись ипербия

Окись эрбия

1 • 10 ’

1.9

1 • 10 3

1.8

76

Страница 15

ГОСТ 23862.3-79 С. 15

Продолжение тай.1. Ю

Основа

О п рс леля с мая примесь

Массовая доля. %

Допускаемое

расхождение

3 * 10-

1,9

Окись тулия

1 • 10*

1.8

1 • 10 1

1.7

Окись иттербия

5- 10 «

1.9

Окись лютеция

1 • 10 1

1.8

3 * 10-1

1.7

3-10 4

1.9

Окись иггрия

1 • 10 1

1.8

1 • 10 »

1.7

Окись эрбия

5-10 «-1-НН

1.6

Окись лютеция

Окись тулия

5 - 10 -—I • 10 2

1.6

Окись иттербия

1 • 10 '-1 • 10 '

1.6

5.3. При контроле воспроизводимости параллельных определений из трех значений Д5,, ДS: и AS}, полученных по трем спектрограммам пробы, выбирают большее Д50 и меньшее значения и находят по градуировочному графику соответствующие массовые доли примесей. Расхождения между полученными результатами (отношение наибольшего к наименьшему) не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 10.

При контроле воспроизводимости параллельных определений нз трех значений I ^T^j ;

, полученных по трем спектрограммам пробы, выбирают наибольшее ('ST^j и

наименьшее 1*2 71") значения и находят по градуировочному графику соответствующие соде ржа-ч    ф / и

ния примесей. Расхождения между полученными таким образом результатами трех параллельных определений (отношение наибольшего результата к наименьшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 10.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

77