Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

2 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает колориметрический метод определения хрома в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и их окисях

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

ЛАНТАН, САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ. ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ,

ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

Метод определения хрома

ГОСТ

23862.21-79


Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, ytcrbium, yttrium and their oxides.

Method of chromium determination

MKC 77.120.99

ОКСТУ 1709_

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 3 • 10-* % до 5- 10“5 %) в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и их окисях.

Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом после окисления хрома до хромат-иона с помощью перманганата. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 360 мм и диаметром 12 мм.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 и 100 см1.

Стекла часовые.

Бусинка стеклянная.

Плитка электрическая.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная (1 : 1).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78; 0,1 моль/дм* раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с концентрацией 5 г/дм1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74. раствор с концентрацией 2 г/дм*. Дифенилкарбазид по НТД, раствор с концентрацией 10 г/дм4 в ацетоне (хранить в темной склянке не более 3 сут).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, высушенный до постоянной массы прн температуре 140 'С.

Стандартный раствор хрома (VI) (запасной), содержащий 0.1 мг/см3 хрома: 0,283 г калия двухромовокислого растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см5 до метки водой.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением Ml I. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

205

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23862.21-79

Раствор хрома (VI), содержащий I мкг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного (запасного) раствора хрома водой в 100 раз. Раствор готовят в день употребления.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. Nt 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см’, приливают 10—12 см3 азотной кислоты, разбавленной I : I. и растворяют прн нагревании на плитке. Полученный раствор упаривают до кристаллизации солей, затем растворяют в 15 см! 0,1 моль/дм’ серной кислоты и приливают 15 см-’ воды. В стакан с раствором помешают стеклянную бусинку, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до кипения. Добавляют две капли раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 5 мин (при этом раствор должен сохранять розовую окраску). В кипящий раствор приливают по каплям (с интервалом около 5 с) раствор азотнстокисло-го натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной присутствием перманганат-иона, продолжают кипятить еще 5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избегать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, погружая стакан в холодную воду, снимают часовое стекло, добаатяют 1 см} раствора днфеннл-карбазида и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования. Объем раствора в цилиндре доводят водой до 30 см5 и перемешивают.

Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз.

Одновременно с анализом образца проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0.02 мкг.

3.2.    Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 см3 приливают по 15 см* 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты,

15 см3 воды, 1 см3 раствора дифен ил карбазида и вводят по 0; 0,02; 0,05; 0.10; 0,20; 0,30; 0.50; 0,70;

1.0 см3 раствора хрома (VI) (содержащего I мкг/см’ хрома). Содержимое стаканов перемешивают после добавления каждого реактива.

Растворы переводят в цилиндры для колориметрирования.

Шкату сравнения готовят одновременно с анаанзом проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

х - п,[ 17,1 КГ4

т

где /и, — масса хрома в анализируемой пробе, мкг; т2 — масса хрома в контрольном опыте, мкг; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух парахтель-ных определений.

4.2. Расхождения результатов двух паратлельных определений или результатов двух анатизов не должны превышать значений, допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля хрома, %


Допускаемое расхождение. Ч

3-10-4 3-10 ’ 5* 10'


3- 10-2 • 10 ’ 3- 10 '


206