Купить ГОСТ 23862.2-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)
1 Общие требования
2 Аппаратура, материалы и реактивы
3 Подготовка к анализу
4 Проведение анализа
5 Обработка результатов
Дата введения | 01.01.1981 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
19.10.1979 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 3988 |
---|---|---|---|
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2003 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
ГОСТ
23862.2-79
Прямой спектральный моим определения примесей окисей редкоземельных элементом
Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
M КС 77.120.99 ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена
QJLQJL81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает прямо!! спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.
Массовую долю редкоземельных примесей находят по iралуироночным {рафикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.
Интервал определяемых массовых долей примесей окисей: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Издание официальное Перепечатка воспрещена Иэдание с Нгменениями № I. 2. утвержденными в апреле 1985г.. мае 1990г. (НУС 7—85. 8— 90). |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2-1 |
ГОСТ 23862.2-79 С. 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
23
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Измененная редакция, Изч. Л? 1, 2). |
эрбия |
от 1 • 10“3 % до 1 • 10-'% |
тулия |
от 1 • 10”3 % до 1 • КГ‘% |
иттербия |
от 1 • 1(Г3% до 1 • КГ‘% |
иттрия |
от 1 • 10”3 % до 1 • 10“'% |
в окиси |
иттрия: |
лантана |
от 5- 10~3 % до 1 • 10-'% |
церия |
от 1 • 10“2% до 1 • 10-'% |
празеодима |
от 1 • 10~2 % до 1 • 10-'% |
неодима |
от 5- 10”3 % до 1 • 10-'% |
самария |
от 5 • 10“3 % до 1 • 10-'% |
европия |
от 5- 10"3% до 1 • 10-'% |
гадолиния |
от 5-10~3% до 2- 10-'% |
тербия |
от 1 • 10"2% до 2- 10-'% |
диспрозия |
от 5 • 10”3 % до 2 • 10-1 % |
гольмия |
от 5- КГ3 % до 2- 10-‘% |
эрбия |
от 5 • 10"3 % до 2-10"'% |
тулия |
от 5 • 10~3 % до 2 • 10-1 % |
иттербия |
от 5-10"3% до 2- 10-‘% |
лютеция |
от 5- 10-3% до 2- 10-'% |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДОС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм. работающей в нервом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В. 30-50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектортипа ПС-18 или аналогичный.
Весы аналитические типа АД В-200 или аналогичные.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Бокс из органического стекла.
Ступка и пестик из яшмы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 *С.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм. следующих типов:
- электроды с кратером глубиной 1.5 мм, диаметром 2.4 мм. толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм. диаметром 4 мм (II);
- электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм. высотой наружной стенки 4 мм. высотой «ножки» 2 мм. толщиной «ножки» 2 мм. диаметром кратера 4 мм:
глубиной кратера 2 мм (III);
глубиной кратера 3 мм (IV);
- электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм. диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм. диаметром 2 мм. толщиной стенок 0.7—0.8 мм (VII); глубиной 4 мм. диаметром 1.5 мм. толщиной стенок 0.7—0.8 мм (VIII); глубиной 4 мм. диаметром 2 мм (IX);
ГОСТ 23862.2-79 С. 4
- электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром I мм (X).
Графит порошковый особой чистоты но ГОСТ 23463-79.
Тигли фарфоровые.
Стаканы химические вместимостью 1000см3.
Пипетки вместимостью 1. 2. 5. 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 100см3.
Фотопластинки спектрографические тип ЭС. тип I. тип II тын аналогичные, размером 9 12 тын 9 24. обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, иерим. празеодима, неодима, самарии, европия, гадолинии, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые но определяемым примесям и чистотой не менее 99.9 % для приготовления стандартных растворов.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калька бумажная по ГОСТ 982-80.
Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая но ГОСТ 5556-81.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76. х. ч.. насыщенный и раствор с концентрацией
1 г/дм3.
Кислота соляная но ГОСТ 3118-77, х. ч.. разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. х. ч.. разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный растворы.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Цезий хлористый.
Натрий хлористый ос.ч. 6—4 но ГОСТ 4233-77.
Буферная смесь 1 — порошковый 1рафит. содержащий 6 % хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г порошкового фафита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч. добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 'С в течение 4 ч.
Буферная смесь — порошковый 1рафит, содержащий 5 % хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч. добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 ’С в течение 4 ч.
Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/см3 одного из РЗЭ в расчете на окись.
Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помешают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. шпрсвают до полного растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмесл1мостъю 100 см " и доводят объем до метки водой.
Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см3 в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помешают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. 10 см3 пероксида водорода и натревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимост ью 100 см3 и доводят объем до метки водой.
Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.
Рабочие растворы А. содержащие но 1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см' помещают по 10 см3 стандартных растворов соответствующих РЗЭ. приведенных в табл. 1. и доводят объем до метки I %-ным раствором соляной кислоты.
25
Рабочие рас л юры Б. содержащие по 0.1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в И) раз: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 %-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. I.
2-2-1820
Т а б л и ц а 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
26 |
ГОСТ 23862.2-79 С. 6
Продолжение табл. I | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Измененная редакция, Изм. Л? I, 2). |
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
1.V
Образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭс порошковым графитом в соотношении 1:1.
27
При определении окисей лантана, церии и неодима в окиси празеодима ОС готовят смешиванием образцов на окиси празеодима с порошковым графитом в соотношении 2:1.
(Измененная редакция. Изм. N° 1).
3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ
10 г окиси РЗЭ. чистой по определяемым примесям, помешают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной I : I. и нагревают до полного растворения.
Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помешают в стакан вместимостью 1000 см3. смачивают водой, добавляют 60—70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. 20 см3 пероксида водорода и нагревают до полного растворения.
Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см1 дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вводят рабочие растворы Л или Б в количествах, приведенных в табл. 2-33.
После смешивания растворов добавляют воду до объема 500—600 см ' и аммиак до pH 1.5—2. Растворы нагревают до кипения, добавляют 150 см3 горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают 20 см3 0.1 %-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 ’С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.
Состав, массовые дали и количества добавляемых рабочих растворов определяемых РЗЭ приведены в табл. 2—33.
Допускается приготовление образцов сравнения смешиванием окисей определяемых РЗЭ с соответствующей основой (окисью РЗЭ) или но ГОСТ 23862.1-79 при сохранении значений массовых долей определяемых элементов, приведенных в табл. 2—33.
Образцы на окиси лантана (OOJ1) Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица 3 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
28 |
ОГтращы на двуокиси церия (ООЦ) Таблица 4 | ||||||||||||||||||||||||||
|
Т а б л и ц а 5 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Образцы на окиси празеодима (ООН) |
Таблица 6 | ||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица 6а
| ||||||||||||||||||||||||||
Таблица 7 |
| ||||||||||||||||||||||||||
29 |
Обрашы на окиси неодима (ООН) Таблица 8 | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
Обрашы на окиси самария (ООС)
Таблица 9 | ||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||
Обрашы на окиси европия (ООЕ) |
Таблица 10 | ||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица 11 | ||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||
30 |
ГОСТ 23862.2-79 С. 10
Массовая доля окисей |
Количество добавляемых рабочих растворов, см' | ||
Обозначение образца |
диспрозия, гольмия. | ||
эрбия, тулия, иттербия. | |||
лютеция, иттрия |
12Л |
12Б | |
в ООЕ. % | |||
ООЕ 12 |
1 • 10 ■ |
10 |
_ |
ООЕ 13 |
5-10 •’ |
5 |
— |
ООЕ 14 |
3 -10 - |
3 |
— |
ООЕ 15 |
1 • 10 2 |
— |
10 |
ООЕ 16 |
5-НИ |
— |
5 |
Образцы на окиси |
гадолинии (ООГД) |
Таблица 13 | |
Массовая доля окисей |
Количество добавляемых рабочих растворов, см' | ||
Обозначение образца |
лантана, церия, нраэеоли- | ||
ма. неодима, европия в ООГД. % |
1 ЗА |
13Б | |
ООГД 1 |
1-10 1 |
10 |
_ |
ООГД 2 |
5 10 1 |
5 |
— |
ООГД 3 |
3 - 10 2 |
3 |
— |
ООГД 4 |
1 • 10 J |
— |
10 |
ООГД 5 |
5 -10 5 |
— |
5 |
Таблица 14 | ||||||||||||||||||||||||||
|
Таблиц а 15 | ||||||||||||||||||||||||||
|
Таблиц а 16 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
|