Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

41 страница

517.00 ₽

Купить ГОСТ 23862.2-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

ГОСТ

23862.2-79

Прямой спектральный моим определения примесей окисей редкоземельных элементом

Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

M КС 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена

QJLQJL81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает прямо!! спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.

Массовую долю редкоземельных примесей находят по iралуироночным {рафикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:

в окис и

лантана:

эрбия

от 1*110“2 % до 2м 10“1 %

церия

от 1мКГ2 % до 1*110-'%

тулия

от 5*110“' % до 1м10~' %

празеодима

от 5*t 10“' % до 1 *110—1 %

иттербия

от 5*110“' % до l*i Ю-1 %

неодима

от 1м10“3% до 5*110“-%

лютеция

от 1*110~- % до 1 •

ю-'%

самария

от 1мЮ-3% до 5*il0~-%

иприя

от 5*110“' % до 1м

10"'%

европия

от 5* 10“'% до Зм I0-2 Ж

в окиси

самария:

гадолиния

от Зм 10"'% до 1 • 10-'%

тербия

от 5*iIO“2% до 2*

10“'%

тербия

от 5- 10-'% до 1 • 10“'%

диспрозия

от ЗяЮ-2% до 2-

ю-'%

диспрозия

от 5 • 10“4 % до 5 • 10“2 %

гольмия

oi Зм 1(1 '< ло 1 •

ю-'%

гольмия

от 1 • 10“' % до 1*10-'%

эрбия

от 5*110“' % до 1 •

ю-'%

эрбия

от 5- 10“4% до 5-10--'%

тулия

от 5м 10“' % до 2*

10“'%

тулия

от 1 • 10-'% до 1 • 10-'%

ипербия

от 5*110“ ’ % до 2 •

ю-'%

иттербия

от 1 • 10-'% до 1 • 10"'%

лютеция

от 1 *110“2 % до 1 •

ю-'%

лютеция

отЗ- 10-'% до 1 • 10-'%

иприя

ОТ 1 *110“2 % до 1 •

10“'%

штрия

от 1 • 10"'% до 1 • 10-'%

в окиси

г а д о л и н и я:

в окиси

празеодима:

лантана

от 5*110“' % до 1 •

ю-‘%

лантана

от 1- 10-2% до 2-10"'%

церия

от 1 • 10“2 % до 1 •

10"'%

церия

от 5* 10-2% до 2-10-'%

празеодима

от 3 • 10—2 % до | .

10"'%

неодима

от 5-10-2% до 2- ю-1%

неодима

ОТ 1 • 10—2 % до 1 •

ю-'%

самария

от 3*ilO"2 % до 2 • 10“' %

самария

от 3 • 10“3 % до 1 •

10"'%

европия

от 1 • 10"2% до ,. ю-i %

европия

ОТ 1 * 10—2 % до | .

ю-‘%

гадолиния

от Зм 10"2% до 1 • 10-'%

тербия

от 5*110“-' % до 1 •

10"'%

гербия

от 5- 10-2% до 2- КГ'%

диспрозия

от 3 • 10“3 % до 1 •

10“'%

диспрозия

от 3*110“2 % до 2 • 10”* %

гольмия

от 3 • 10“ ' % до 1 •

10"'%

гольмия

от 3*tlO-2% до 2- 10-'%

эрбия

от 3 • 10“' % до 1 •

ю-'%

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Иэдание с Нгменениями № I. 2. утвержденными в апреле 1985г.. мае 1990г. (НУС 7—85. 8— 90).

тулия

от 1 • 10“3 % до 1 • I0"1 %

штербия

or 1 • 10-3% до 1 • I0"1 %

лютеция

от 5м 10“3 % до 1 • Ю“1 %

иттрия

отЗ - 10~3 % до 1 -10“1 %

в окиси

неодима:

европия

от 5м 10“2 % до 2м 10-1 %

гадолиния

от Зм 10“2 % до 1 • 10“* %

тербия

от 5м 10-2 % до 2м 10-1 %

диспрозия

от 1м10“2 % до 1 • I0-1 %

гольмия

от Зм10“2 % до 1 • 10-1 %

эрбия

от 5м 10”3 % до 1 м 10—1 %

тулия

от 1 м 10“2 % до 1 • 10”1 %

иттербия

от 5м 10“3 % до 1м 10-1 %

лютеция

от Зм 10"2 % до 1 • 10”1 %

иттрия

от 5м 10“3 % до 1м Ю'1 %

в окиси

е в р о и и я:

лантана

от 1 м 10-2 % до 2 • 10_| %

церия

от 1м10“2 % до 1 • 10“' %

празеодима

от 1м10-2 % до 1 • 10"' %

неодима

от 1 м 10”2 % до 2 * 10”1 %

самария

от 1м10”2 % до 1 • 10“' %

гадолиния

от 1 м 10“2 % до 1 • К)-1 %

тербия

от 1 м 10“2 % до 1 • 10'1 %

диспрозия

от 1 м 10“2 % до 1 • К)-1 %

гольмия

от 5м 10~3 % до 1 • И)-1 %

эрбия

от 1 м 10—2 % до 1 • 10“1 %

тулия

от 5м 10“3 % до 1 • 10“' %

иттербия

от 5м 10“3 % до 1 • КГ1 %

лютеция

от 1 • 10-2% до 1 • 10"‘ %

иттрия

от 5м 10“3 % до 1 • К)-1 %

в окиси

тербия:

лантана

от 3 • 10“2 % до 2 • 10“1 %

церия

от 5м 10“2 % до 2 • К)-1 %

празеодима

от 3 • I0"2 % до 2 • Ю-1 %

неодима

от 3 • 10”2 % до 2 • 10-1 %

самария

от 3 • 10“2 % до 2 • 10-1 %

европия

от 3- 10-2% до 1 • КГ* %

гадолиния

от 1 • 10“2% до 1 • 10-‘ %

диспрозия

от 1 • ИГ2 % до 2 • КГ1 %

гольмия

отЗ - 10"2% до 1 • 10-' %

эрбия

от 1 • 10“2 % до 1 • 10—1 %

тулия

от 1 • 10“2 % до 1 - 10-‘ %

иттербия

от 1 • 10-2% до 1 • 10-‘ %

лютеция

от 3 • 10-2 % до 1 • 10“1 %

иттрия

от 1 • 10~2% до 1 • Ю"1 %

В ОКИ с и

д и с п р о з и я:

лантана

от 1 • 10"2 % до 2 • 10“* %

церия

от 5м 10“2 % до 2 • 10-1 %

празеодима

от 5 м 10~2 % до 2 • 10~1 %

неодима

от 5м 10“2 % до 2 • I0"1 %

самария

от 3 • 10-2 % до 2 • 10-1 %

eitpomiB

от 1 • 10“2% до 1 • 10-‘ %

гадолиния

от 3-10-2% до 2-10"'%

тербия

от 5м 10-2% до 2- I0"1 %

гольмия

от 1 • 10-2% до 1 • КГ1 %

2-1


ГОСТ 23862.2-79 С. 2

эрбия

от 5 •

10~3 % до

1 •

10-* %

тулия

от 5 •

10~3 % до

1*

10-*%

штербия

от 5 •

10~3% до

1-

10-‘%

лютеция

от 1 •

10-2 % ДО

1*

10-1 %

иттрия

от 5 •

10-3% до

1*

10-‘%

в окиси

эрбия:

лантана

от 5 •

КГ3 % до

1*

10-‘%

церия

от 3*

10-2% до

1 •

10-‘%

празеодима

от 3 •

10-2% до

1-

10-!%

неодима

отЗ-

10-2% ДО

1-

10-‘%

самария

от 3 •

10-2 % до

1-

ю-‘%

европия

отЗ-

10-2% до

1-

ю-‘%

гадатиния

от 1 •

10-2 % до

1*

ю-‘%

тербия

от 3-

10 2 % до

1*

ю-!%

диспрозия

от 1 •

10-2 % до

1-

10-'%

гольмия

от 1 •

10 2 % до

1*

10-'%

тулия

от 5 •

10"3% до

1-

10-'%

иттербия

от 5 •

10“3 % до

5-

10-2%

лютеция

от 5 •

10~3% до

1-

10-* %

штрия

от 5 •

10”3 % до

1 •

10-* %

в окиси

и т т с р

5 и я:

лантана

от 1 •

10-2 % до

1 •

10-‘%

церия

от 3 •

10-2% до

1*

10-'%

празеодима

от 3 •

10-2% до

1*

10-* %

неодима

от 1 •

10 2 % до

1-

10-‘%

самария

от 5 •

10"3% до

1*

10-‘%

европия

от 5 •

10-3 % до

1 •

10-'%

гадатиния

от 1 •

10-2 % до

1-

10-1 %

тербия

от 3 •

10-2% до

1-

10-‘%

диспрозия

от 1 •

10“2 % до

1-

10-'%

гольмия

от 1 •

10-2 % до

1 •

10~1%

эрбия

от 5 •

10-3% до

1*

10-'%

тулия

от 5 •

10-3% до

1 •

10-‘%

лютеция

от 5 •

10"3 % до

1 •

10-*%

иттрия

от 5-

10-3% до

1-

10-'%

в окиси

голь м и я:

лантана

от 3 •

10-2% до

1 •

10-'%

церия

от 3 •

10-2% до

1 •

10-'%

празеодима

от 3 •

10-2% до

1 •

10-'%

неодима

от 3-

10-2% до

1 •

10-' %

самария

от 3-

10-2% ДО

1-

10-'%

европия

от 1 •

10 ~ % до

1-

10-'%

гадолиния

от 3-

10-2% ДО

1-

10-'%

тербия

от 5 •

10-2 % до

2-

10"1 %

диспрозия

от 1 •

10-2 % до

1 •

10-'%

эрбия

от 1 •

10 2 % до

1 •

10-'%

тулия

от 3*

10-2% до

1 •

10-* %

штербия

от 5-

10-3 % до

1 •

10-' %

лютеция

от 3 •

10-2% ДО

1 •

10-*%

штрия

от 1 •

10 2 % до

1*

10-*%

в окиси

т у л и я:

лантана

от 1 •

10-2 % до

1 •

10-'%

церия

от 3 •

10-2 % до

2*

10-'%

празеодима

от 3 •

10-2% до

2-

10-'%

неодима

от 3*

10 ~ % до

2-

10-‘%

самария

от 3-

10-2 % до

2-

10-» %


23


европия

от

1 •

10-

2%

до

1 ■

10-*

%

гадолиния

от

1 •

1(Г

до

1 •

10-1

'V

тербия

or

3-

10-

2%

до

1 ■

кг1

%

диспрозия

от

1 -

10-

до

1 •

10-1

%

гольмия

от

1 •

10-

2%

до

1 ■

ю-1

%

эрбия

от

1 •

10-

2%

до

1 ■

10"1

%

иттербия

от

1 •

10"

2%

до

1 ■

КГ1

%

лютеция

от

1 •

10-

2%

до

1 ■

I0"1

%

иттрия

от

1 ■

10-

2%

до

1 ■

ю-1

%

в окиси

л ю т

е

ц и

я:

лантана

от

5-

ю-

3%

до

1 •

10"1

%

церия

от

5-

10“

до

1 •

ИГ1

%

празеодима

от

5-

10-

3%

до

1 •

10-1

%

неодима

от

5-

10-

3%

до

1 •

КГ1

%

самария

от

1 •

10-

2%

до

I0-*

%

европия

от

5-

10-

3%

до

5-

10"2

%

гадолиния

от

3-

10-

3%

до

1 •

10-*

тербия

от

5-

10-

до

1 ■

10-1

%

диспрозия

от

3-

10-

до

1 •

10"*

%

гольмия

от

1 •

10-

-3%

до

1-

10-1

fr

(Измененная редакция, Изч. Л? 1, 2).


эрбия

от 1 • 10“3 % до 1 • 10-'%

тулия

от 1 • 10”3 % до 1 • КГ‘%

иттербия

от 1 • 1(Г3% до 1 • КГ‘%

иттрия

от 1 • 10”3 % до 1 • 10“'%

в окиси

иттрия:

лантана

от 5- 10~3 % до 1 • 10-'%

церия

от 1 • 10“2% до 1 • 10-'%

празеодима

от 1 • 10~2 % до 1 • 10-'%

неодима

от 5- 10”3 % до 1 • 10-'%

самария

от 5 • 10“3 % до 1 • 10-'%

европия

от 5- 10"3% до 1 • 10-'%

гадолиния

от 5-10~3% до 2- 10-'%

тербия

от 1 • 10"2% до 2- 10-'%

диспрозия

от 5 • 10”3 % до 2 • 10-1 %

гольмия

от 5- КГ3 % до 2- 10-‘%

эрбия

от 5 • 10"3 % до 2-10"'%

тулия

от 5 • 10~3 % до 2 • 10-1 %

иттербия

от 5-10"3% до 2- 10-‘%

лютеция

от 5- 10-3% до 2- 10-'%


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДОС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм. работающей в нервом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В. 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектортипа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические типа АД В-200 или аналогичные.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 *С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм. следующих типов:

-    электроды с кратером глубиной 1.5 мм, диаметром 2.4 мм. толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм. диаметром 4 мм (II);

-    электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм. высотой наружной стенки 4 мм. высотой «ножки» 2 мм. толщиной «ножки» 2 мм. диаметром кратера 4 мм:

глубиной кратера 2 мм (III);

глубиной кратера 3 мм (IV);

-    электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм. диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм. диаметром 2 мм. толщиной стенок 0.7—0.8 мм (VII); глубиной 4 мм. диаметром 1.5 мм. толщиной стенок 0.7—0.8 мм (VIII); глубиной 4 мм. диаметром 2 мм (IX);

ГОСТ 23862.2-79 С. 4

- электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром I мм (X).

Графит порошковый особой чистоты но ГОСТ 23463-79.

Тигли фарфоровые.

Стаканы химические вместимостью 1000см3.

Пипетки вместимостью 1. 2. 5. 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 100см3.

Фотопластинки спектрографические тип ЭС. тип I. тип II тын аналогичные, размером 9 12 тын 9 24. обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, иерим. празеодима, неодима, самарии, европия, гадолинии, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые но определяемым примесям и чистотой не менее 99.9 % для приготовления стандартных растворов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калька бумажная по ГОСТ 982-80.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая но ГОСТ 5556-81.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76. х. ч.. насыщенный и раствор с концентрацией

1 г/дм3.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77, х. ч.. разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. х. ч.. разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный растворы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Цезий хлористый.

Натрий хлористый ос.ч. 6—4 но ГОСТ 4233-77.

Буферная смесь 1 — порошковый 1рафит. содержащий 6 % хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г порошкового фафита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч. добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 'С в течение 4 ч.

Буферная смесь — порошковый 1рафит, содержащий 5 % хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч. добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 ’С в течение 4 ч.

Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/см3 одного из РЗЭ в расчете на окись.

Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помешают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. шпрсвают до полного растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмесл1мостъю 100 см " и доводят объем до метки водой.

Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см3 в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помешают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. 10 см3 пероксида водорода и натревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимост ью 100 см3 и доводят объем до метки водой.

Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.

Рабочие растворы А. содержащие но 1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см' помещают по 10 см3 стандартных растворов соответствующих РЗЭ. приведенных в табл. 1. и доводят объем до метки I %-ным раствором соляной кислоты.

25

Рабочие рас л юры Б. содержащие по 0.1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в И) раз: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 %-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. I.

2-2-1820

Т а б л и ц а 1

Состав рабочего раствора

Номер рабочего распора

Наименование

Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см*

IA

Церий, празеодим, неодим, самарий, европий

1

0.1

Гадолиний, тербий, диспрозий

1

0.1

ЗА

Лантан, празеодим, неодим

1

ЗБ

0.1

Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий

1

0.1

Гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

1

0.1

Самарий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий

1

0.1

Европий, гадолиний, тулий, иттербий, лютеций. иттрий

1

0.1

Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий. эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

1

0.1

Тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий. лютеций, иттрий

1

0.1

10А

Лантан, церий, празеодим, тербий

1

10Б

0.1

ПА

Неодим, самарий, гадолиний

1

11Б

0.1

12А

Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

1

12Б

0.1

1 ЗА

Лантан, церий, празеодим, неодим, европий

1

1 ЗБ

0.1

I4A

Самарий, тербий, иттрий

1

14Б

0.1

15А

Самарий, тербий, диспрозий, иттрий

1

15Б

0.1

16А

Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций

1

16Б

0.1

26

ГОСТ 23862.2-79 С. 6

Продолжение табл. I

Состав рабочего раствора

Номер рабочего раствора

Наименование

Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см’

17А

Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий,диспрозий

1

17Б

0,1

ISA

Гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

1

18Б

0.1

19А

Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, енропий, гадолиний, тербий

1

19Б

0.1

20А

Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий

1

20 Б

0.1

2IA

Гадолиний, тербий, тулий, иттербий, лютеций

1

21Б

0.1

22А

Диспрозий, эрбий, иттрий

1

22 Б

0.1

22В

0.01

23А

Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

1

23Б

0.1

24А

Гадолиний. гсрбиП. диспрозий, гольмий, эрбий, пгтербнй. лютеций, иттрий

1

24Б

0.1

25А

Гадолиний, гербий. диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, лютеций, иприй

1

25Б

0,1

26А

Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иггсрбий, лютеций

1

26Б

0.1

27А

Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, ипербий. тулий, иприй

1

27Б

0.1

28А

Лантан

1

28Б

Церий, неодим

0.1

(Измененная редакция, Изм. Л? I, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

1.V

Образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭс порошковым графитом в соотношении 1:1.

27

При определении окисей лантана, церии и неодима в окиси празеодима ОС готовят смешиванием образцов на окиси празеодима с порошковым графитом в соотношении 2:1.

(Измененная редакция. Изм. N° 1).

3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ

10 г окиси РЗЭ. чистой по определяемым примесям, помешают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной I : I. и нагревают до полного растворения.

Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помешают в стакан вместимостью 1000 см3. смачивают водой, добавляют 60—70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. 20 см3 пероксида водорода и нагревают до полного растворения.

Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см1 дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вводят рабочие растворы Л или Б в количествах, приведенных в табл. 2-33.

После смешивания растворов добавляют воду до объема 500—600 см ' и аммиак до pH 1.5—2. Растворы нагревают до кипения, добавляют 150 см3 горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают 20 см3 0.1 %-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 ’С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.

Состав, массовые дали и количества добавляемых рабочих растворов определяемых РЗЭ приведены в табл. 2—33.

Допускается приготовление образцов сравнения смешиванием окисей определяемых РЗЭ с соответствующей основой (окисью РЗЭ) или но ГОСТ 23862.1-79 при сохранении значений массовых долей определяемых элементов, приведенных в табл. 2—33.

Образцы на окиси лантана (OOJ1)

Таблица 2

Обозначение образна

Массовая доля окисей иерня. празеодима, неодима, самария, европия в ООЛ. %

Количество доба раствор

влясмых рабочих

ов. см*

1 Б

ООЛ 1

1 -10 -■

10

т

ООЛ 2

5-10 J

5

ООЛ 3

3 -10 1

3

ООЛ 4

1 * 10 1

10

ООЛ 5

5-10 >

5

ООЛ 6

2 -10 »

2

ООЛ 7

1 • 10 J

1

Таблица 3

Обозначение

образца

Массовая лазя окисей пиал ни ня. тер-бия. диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция. иттрия в ООЛ. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

SB

22В

ООЛ 8

1-10 1

10

10

в.

ООЛ 9

5 • 10-'

5

5

ООЛ 10

3 -10 2

3

3

ООЛ 11

1-10 1

_

10

10

ООЛ 12

5 • 10->

5

5

ООЛ 13

3 • 10-»

3

3

ООЛ 14

1 • 10 1

_

1

1

ООЛ 15

5-10 «

5

28

ГОСТ 23862.2-79 С. 8

ОГтращы на двуокиси церия (ООЦ)

Таблица 4

Обозначение образца

Массовая доля окисей лантана, празеодима, неодима в ООЦ. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

ЗА

ЗБ

ООЦ I

I* Ю '

10

ООЦ 2

5*10 2

5

ООЦ 3

3 • 10 2

3

ООЦ 4

1 • 10 1

10

ООЦ 5

5-10 >

5

Т а б л и ц а 5

Обозначение

образна

Массовая доля окисей самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЦ. %

Количество добавляемых рабочих растворов, ем'

ООЦ 6

1 • 10 1

10

10

_

ООН 7

5 • 10 2

5

_

5

ООЦ 8

3 • 10 2

3

_

3

ООЦ 9

1 • 10 2

10

10

ООЦ 10

5 10 5

5

5

Образцы на окиси празеодима (ООН)

Таблица 6

Обозначение образца

Массовая доля окисей самария, тербия, днепро-зия. гольмия, эрбия в ООП. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

ООП 1

2-10 1

30

ООП 2

1 • 10 '

10

ООП 3

5 1<Н

5

ООП 4

3-10 2

3

ООП 5

1-10 1

10

Таблица 6а

Обозначение образна

Массовая доля окисей лантана, нсрия. неодима в ООП. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

28А

28Б

ООП 1а

2‘ Ю 1

20

ООП 2а

1*10'

10

ООП За

5 • 10 2

5

ООП 4а

3-10 2

3

ООП 5а

1-10 2

10

Таблица 7

Обозначение образца

Массовая доля окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООП. %

Количество добавляемых рабочих растворов, ем’

ООП 6

1-10 '

10

_

ООП 7

5 • 10 2

5

ООП 8

3 -10 2

3

ООП 9

1 -10 2

10

ООП 10

5-10 »

5

29

Обрашы на окиси неодима (ООН)

Таблица 8

Обозначение образца

Массовая доля окисей сиромия. гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, зрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в (ЮН, %

Количество добавляемых рабочих растворов, см'

8 Б

ООН 1

2-10 1

20

_

ООН 2

1-10 '

10

ООН 3

5-10*

5

ООН 4

3*10 J

3

ООП 5

1 • 10 1

10

ООН 6

5 • 10 -»

5

Обрашы на окиси самария (ООС)

Таблица 9

Обозначение образца

Массовая доля окисей тербия, диспрозия, голь-мня. эрбия. тулия, иттербия. лютеция, иттрия в ООС. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

OOCI

2* 10 •

20

ттт

ООС 2

1-10 1

10

оосз

5-10*

5

ООС 4

3-10 !

3

(ЮС 5

1-10 1

10

(XX? 6

5-10 5

5

Обрашы на окиси европия (ООЕ)

Таблица 10

Обозначение образца

Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима. тербия в ООЕ. $

Количество добавляемых рабочих растворов, ем'

I0A

1 ОБ

ООП 1

2*10 *

20

ООЕ 2

1 • 10 '

10

ООЕ 3

5 -10 5

5

ООЕ 4

3 * 10 2

3

ООЕ 5

I-I0-*

10

Таблица 11

Обозначение образца

Массовая доля окисей неодима, самария, гадолиния в ООЕ, %

Количество добавляемых рабочих растворов, см'

ИА

11Б

ООЕ 6

2-10 '

20

ООЕ 7

1 • 10 *

10

ООЕ 8

5-10 1

5

ООЕ 9

3-10 }

3

ООЕ 10

2-10 2

20

ООЕ 11

1 • 10 J

10

30

ГОСТ 23862.2-79 С. 10

Табл и ца 12

Массовая доля окисей

Количество добавляемых рабочих растворов, см'

Обозначение образца

диспрозия, гольмия.

эрбия, тулия, иттербия.

лютеция, иттрия

12Л

12Б

в ООЕ. %

ООЕ 12

1 • 10 ■

10

_

ООЕ 13

5-10 •’

5

ООЕ 14

3 -10 -

3

ООЕ 15

1 • 10 2

10

ООЕ 16

5-НИ

5

Образцы на окиси

гадолинии (ООГД)

Таблица 13

Массовая доля окисей

Количество добавляемых рабочих растворов, см'

Обозначение образца

лантана, церия, нраэеоли-

ма. неодима, европия в ООГД. %

1 ЗА

13Б

ООГД 1

1-10 1

10

_

ООГД 2

5 10 1

5

ООГД 3

3 - 10 2

3

ООГД 4

1 • 10 J

10

ООГД 5

5 -10 5

5

Таблица 14

Обозначение образца

Массовая доля окисей самария, тербия, иттрия в ООГД. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

I4A

14 Б

ООГД 6

1 • 10 '

10

ООГД 7

5 -10 2

5

ООГД 8

3 -10 2

3

ООГД 9

2* 10 J

20

ООГД 10

1 • 10 :

10

Таблиц а 15

Обозначение образца

Массовая доля окисей самария, тербия, диспро-зия. нпрня в ООГД, %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

15А

15Б

ООГД 11

3-10 J

3

ООГД 12

5 * 10 3

5

ООГД 13

1 * 10 2

1

ООГД 14

3-10 •’

3

ООГД 15

5 • 10 1

5

Таблиц а 16

Обозначение образца

Массовая доля окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в ООГД. %

Количество добавляемых рабочих растворов, см’

16А

16Б

ООГД 16

1 • ю-'

10

ООГД 17

5-10

5

ООГД 18

3 ■ 10 •’

3

ООГД 19

1 -10 2

1

ООГД 20

5 - 10 *

5

ООГД 21

3-10 J

3

ООГД 22

1-10 5

1