Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ

Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов    ГОСТ

Л , .    23862.17-79

Praseodymium and its oxide.

Method of determination of rare-earth element oxides

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственною комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартишции, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси.

Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов 3* I01 neJhp/cM2*c с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

лантана    от 1    • К)- ’ % до    1к    10“2 %

церия    от 1    • 10-J % до    1к    Юг2%

неодима    от I    • К)-1 % до    1к    10' ’ %

самария    от 3    • 10 % до    5к    10~? %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Реактор исследовательский водо-водяной с потоком нейтронов п • 10,J нейтр/см2 *с и отношением тепловых нейтронов к быстрым 10 : 1.

Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из многоканального анализатора АИ-4096. блоков усиления сигналов, полупроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 см3 с фотоэффективностью регистрации гамма-линии кобальта-57 не менее 0.8—1.0 %. Разрешение спектрометра по гамма-линии цезия-137 (£ = 0,682 МэВ) — (3—4) кэВ.

Гамма-источиики образцовые спектрометрические (ОСТИ) по ГОСТ 8.315-97.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно требованиям ОСП-72.

Радиометр «ТИСС* или аналогичный.

Контейнер свинцовый транспортный марки KJ1-7.

Контейнер настольный марки КТ.

Фольга алюминиевая 995-А толщиной 0,2—0,3 мм.

190

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями Л& /. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—85, 8—90).

Страница 2

ГОСТ 23862.17-79 С. 2

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110 *С.

Ступка и пестик из органического стекла.

Пленка полиэтиленовая.

Бюксы стеклянные тип СВ24/10.

Пипетки на 0.1 см3.

Окисн лантана, церия, неодима и самария чистотой не менее 99,99 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, 6 моль/дм\

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1X300—87.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят смешиванием порошкового графита с окисями определяемых РЗЭ. Готовят две серии ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая (ОСЦН) — добавки церия и неодима.

Для приготовления ОСЛС 1. содержащего по 10 % окисей лантана и самария, или ОСЦН 1, содержащего по 10 % окисей церия и неодима, в ступку из органического стекла помешают 800 мг графита порошкового и по 100 мг свежепрокалепных окисей лантана и самария (для ОСЛС 1) или по 100 мг свежепрокалепных окисей церия и неодима (для ОСЦН 1). Содержимое перемешивают в течение 60 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания смесь сушат в сушильном шкафу при температуре КЮ—1 И) ‘С в течение 60 мин и растирают до измельчения образовавшихся комочков.

Образцы сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 или ОСЦН 2 — ОСЦН 6 готовят последовательным разбавлением соответственно ОСЛС 1 или ОСЦН 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и высушивания, как описано для приготовления образцов ОСЛС 1 и ОСЦН 1.

Содержание каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 и ОСЦН 2 — ОСЦН 6 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца сравнения указаны в табл. 1.

Таблица 1

Обозначение образна

Массовая ноля каждой из определяемых примесей п расчете на содержание окисей в смеси окисей и порош ко выи графит. %

Масса навески, г

порошкового

график

предыдущего образна (в скобках укдиио его обозначение)

ОСЛС 1

10

_

ОСЛС 2

1.0

1.004

0.112 (ОСЛС 1)

ОСЛС 3

i-ю-'

1,046

0.116 (ОСЛС 2)

ОСЛС 4

1 - 10-2

1.458

0.162 (ОСЛС 3)

ОСЛС 5

5-10-3

0.620

0.620 (ОСЛС 4)

ОСЛС 6

1 •10-*

0.960

0.240 (ОСЛС 5)

ОСЛС 7

2- К)"4

0.800

0.200 (ОСЛС 6)

ОСЦН 1

10

_

_

ОСЦН 2

1.0

1.004

0,112 (ОСЦН 1)

ОСЦН 3

1•10-'

1,046

0.116 (ОСЦН 2)

ОСЦН 4

1 • 10-2

1.440

0.160 (ОСЦН 3)

ОСЦН 5

5- 10-J

0.600

0.600 (ОСЦН 4)

OCUH 6

1•io-J

0.800

0.200 (ОСЦН 5)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску анализируемой окиси празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг порошкового графита, упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

Навеску анализируемого металлического празеодима массой 8.3 мг упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.

191

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23862.17-79

Образцы сравнения ОСЛС 4 — ОСЛС 7 и ОСЦН 4 — ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС отдельно) и маркируют.

Пробу и образцы сравнения облучают в ядерном реакторе в течение 10 ч потоком тепловых нейтронов 3 • 1013 нейтр/см1 • с. Транспортировка облученных проб и образцов сравнения, в соответствии с требованиями ОСП-72, осуществляется в свинцовых транспортных контейнерах марки КЛ-7 на специальной машине. Облученную пробу и образны сравнения выдерживают в течение

11 сут.

В случае анализа окиси празеодима облученную пробу и образцы сравнения после выдерживания переносят в полиэтиленовые пакеты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

При анализе металлического празеодима пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные бюксы (для каждого образца сравнения отдельную бюксу), приливают по I см3 6 моль/дм3 соляной кислоты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).

4.2. Измерение радиоактивности

Перед измерениями гамма-спектрометр градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-излучателей комплекта ОСТИ. При градуировании подбирается такое усиление сигналов, поступающих с детектора, чтобы на один канал анализатора приходилось 0,8—1 кэВ.

Пробу измеряют последовательно с образцами сравнения в одинаковых геометрических условиях.

Определение проводят по основным фотопикам в спектре: лантана — по лантану-140 (£у = 487 кэВ), церия — по церию-141 (£'? = 144 кэВ), неодима — по неодиму-147 (£.f = 91 кэВ). самарий — по самарию-153 (£', = 103 кэВ).

Определение площади основного фотопика в спектре S (£„), имп/мин проводят с помощью блока математических операций анализатора или графическим путем после записи спектра па бумаге и вычисляют по формуле

*    /    * I

р / о    \    Г I *1 niln ‘Jmln

•Ъ On)aLl,--5--и,

t    z

где /.    —    интенсивность излучения    в    /-ом канале, имп/мин;

Amu»* ^m.n ""    интенсивность ихтучения    (минимальная) справа    и слева от пик, имп/мин;

Время измерения площади основного фотопика пробы и образцов сравнения определяется реальным содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5—10 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю определяемой примеси окиси РЗЭ (АО в процентах вычисляют по формуле

где Cj, — массовая доля определяемой примеси в образце сравнения, %;

/я„    —    масса образца сравнения, мг;

т    —    масса навески анализируемой    пробы в    расчете на окись,    мг.

S    —    площадь основного фотопика    примеси    в    спектре пробы,    нмп;

—    площадь основного фотопика    примеси    в    спектре образца сравнения, нмп.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массонам поля окисей л ангина. перил, неодима, 1

Допускаемое расхождение. %

Массовая доля окиси самария. %

Допускаемое расхождение. %

I * 10-*

4-НМ

3 • 10-4

1,5- 10-л

1 • 10~2

2-1 (У-3

1•io-J

4- 10-4

5-I0-5

2-10-5

192

1