Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23862.16-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает флуоресцентный метод определения двуокиси церия в иттрии и его окиси.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95).

Издание с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Определение церия

3а Определение тербия

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

23862.16-79

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения церия и тербия

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination of cerium and terbium

МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения церия и тербия в редкоземельных металлах и их окисях.

Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции иона Се3+ или иона ТЬ3+ в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую долю примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей: в лантане и его окиси:

церия    от 5 • 10-5 % до 1м10-2 %

тербия    от 5 • 10-6 % до 2м 10-3 %

в неодиме и его окиси:

церия от 5 • 10-5 % до 1м10-2 % в празеодиме и его окиси:

церия от 5 • 10-3 % до 5м10-2 % в самарии и его окиси:

церия от 5 • 10-5 % до 1м10-2 % в европии и его окиси:

церия от 5 • 10-5 % до 1м10-2 % в гадолинии и его окиси:

тербия от 5 • 10-6 % до 2м 10-3 % в диспрозии и его окиси:

церия    от 5 • 10-5 % до    1м10-2 %

тербия    от 1 • 10-3 % до    5м10-2 %

в гольмии и его окиси:

церия от 5 • 10-5 % до 1м10-2 % в тулии и его окиси:

церия    от 5 • 10-5 % до    1м10-2 %

тербия    от 5 • Ю-6 % до    2м10-3 %

в иттербии и его окиси:

церия от 5 • 10-5 % до 1м10-2 % в лютеции и его окиси:

тербия от 5 • Ю-6 % до 2м 10-3 %

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—85, 8—90).

в иттрии и его окиси:

церия    от 5 • 10“5 % до 1м10“2 %

тербия    от 5 • 10“6 % до 2м10“3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы Хитачи с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.

Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3.

Стаканы вместимостью 100 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 1 и 10 см3.

Микропипетка ПЛ01—20, вместимостью 0,02 см3.

Плитка электрическая.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 или кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Олово двухлористое.

Тербия окись марки ТвО-И.

Церия двуокись марки ЦеО-СС.

Раствор церия запасной, содержащий 0,3 мг/см3 (в расчете на двуокись церия): 150 мг двуокиси церия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты, растворяют при нагревании на электрической плитке с добавлением 20 см3 пероксида водорода. Раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют избыток аммиака до выпадения осадка гидроокиси церия. Осадок отфильтровывают, дважды промывают горячей водой, растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

Растворы церия рабочие 1—5 (см. табл. 1) готовят разбавлением запасного раствора церия водой в 1000, 500, 200, 100 и 20 раз.

Массовая доля двуокиси церия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб рабочие растворы с различной концентрацией двуокиси церия приведены в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси церия, %

Масса навески, г

Номер рабочего раствора двуокиси церия

Массовая концентрация рабочих растворов (в расчете на двуокись церия) мг/см3 • 103

От 5 • 10-5 % до 1 • 10-4

1,0

1

о,з

О

н

о

1

О

ил

О

1

•ь.

0,5

1

0,3

2

0,6

0

н

ил

О

1

О

о

1

СО

0,5

2

0,6

3

1,5

От 1 • 10-3 % до 5 • Ю-з

0,1

1

о,з

2

0,6

От 5 • Ю-з % до 1. ю-2

0,1

3

1,5

3

1,5

4

з,о

От 1 • 10-2 % до 5 • IQ"2

0,1

4

з,о

5

15,0

186

ГОСТ 23862.16-79 С. 3

Растворы рекомендованы для двух добавок (меньшей и большей) к пробе при навеске пробы 1 г.

Раствор тербия запасной, содержащий 1 мг/см3 тербия (в расчете на окись тербия): 0,1 г окиси тербия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/см3 и 100 мкг/см3 тербия (в пересчете на его окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответственно в 100 и 10 раз.

Массовая доля окиси тербия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Массовая доля окиси тербия, %

Масса навески, г

Массовая концентрация рабочих растворов (в пересчете на окись тербия), мкг/см3

От 5 • КП6 % до 1 • КП5

4

10

От 1 • КП5 % до 5 • 10“5

2

10

От 5 • КП5 % до 1 • КП4

2

100

От 1 • КП4 % до 5 • К)-4

1

100

От 5 • КП4 % до 2 • К)-3

1

1000

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕРИЯ

3.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1—1 г (в зависимости от содержания церия) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1 : 1), растворяют при нагревании на плитке, добавляя несколько капель пероксида водорода. При наличии желтой окраски раствора добавляют несколько кристалликов (2—5 шт.) двухлористого олова до полного исчезновения окраски. Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в минимальном количестве воды, приливают 1 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переносят в мерный цилиндр и доводят водой до 10 см3.

В три пробирки вместимостью 15—20 см3 вводят пипеткой по 3 см3 анализируемого раствора.

В первую пробирку вводят 2 см3 воды, во вторую и третью по 1 и 2 см3 соответственно рабочих растворов церия так, чтобы количество церия было приблизительно равным и превышающим в два раза предполагаемое количество церия в анализируемой пробе.

Одновременно с анализом образца проводят контрольный опыт на реактивы.

3.2.    Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Подготовленные растворы заливают поочередно в кварцевую кювету, начиная с большей добавки. Кварцевая кювета помещается в юоветодержатель спектрофлуориметра МРП-4 (спектрофотометра СФ-4 при анализе празеодима и его окиси).

Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, при анализе празеодима и его ртутной окиси. Длина волны линии возбуждения — (255±3) нм. Полоса возбуждения трехвалентного церия регистрируется в диапазоне 300—400 нм. Максимум полосы — 355 нм. Чувствительность усилителя и выходную щель регулируют в зависимости от величины сигнала.

Входная щель открыта полностью.

Напряжение на фотоумножителе — 800 В.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

За. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРБИЯ

187

За.1. Навеску анализируемой пробы массой 1—4 г (в зависимости от содержания тербия) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10—40 см3 соляной кислоты (1 : 1) и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до 4—8 см3, переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 сми доводят водой до 10 см3. Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия в области длин волн 520—570 нм при возбуждении излучением

12-2*

220 нм. Щель монохроматора возбуждения 20 нм, щель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость сканирования 60 нм/мин.

В каждой регистрограмме измеряют высоту пика h полосы люминесценции тербия при 544 нм.

Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора тербия (С{) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл. 1а).

Раствор тщательно перемешивают, вновь заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряют высоту пика (/г,).

Раствор с первой добавкой переводят в тот же мерный цилиндр и вводят вторую добавку равную первой. Таким образом вторая (суммарная) добавка С22 = 2С{) превышает приблизительно в два раза предполагаемое содержание тербия в пробе (см. табл. 1а). Раствор тщательно перемешивают и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряя высоту пика (h2).

Разд. За. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    В каждой регистрограмме измеряют высоту (h) пика аналитической полосы церия.

Массовую долю двуокиси церия (А) в процентах вычисляют по формуле

У ^пр С а V ~ \ ~ ^пр V m lO ’

где h — высота пика полосы церия для раствора пробы, деления шкалы;

д — высота пика полосы церия в пробе с добавкой, деления шкалы;

hx — высота пика полосы контрольного опыта, деления шкалы;

С — концентрация рабочего раствора церия, введенного в качестве добавки, мг/см3;

а — количество введенного рабочего раствора церия, см3;

V — объем раствора, взятый для измерения, см3;

v — общий объем раствора, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных при расчете по двум добавкам.

4.2.    Расхождения результатов параллельных определений, а также результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2 и 2а.

Таблица 2

Анализируемая основа

Массовая доля двуокиси церия, %

Допускаемое расхождение, %

Неодим, гольмий, тулий, иттербий и их окиси

ил

О

1

ел

3,0 • 10—5

Лантан, самарий, европий, диспрозий, иттрий и их окиси

Ut

О

1

ел

о

1

ел

Лантан, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси

5•10~4

■*г

1

о

Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси

Ut

О

1

СП

1

О

Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси

5 • IQ-2

CN

1

О

сГ

Таблица 2а

Анализируемая основа

Массовая доля окиси тербия, %

Допускаемое расхождение, %

Лантан, гадолиний, диспро-

5•10-6

2-10-6

зий, тулий, лютеций, иттрий и

5-10-5

2-10-5

их окиси

5•10-4

1,3-10-4

2•10-3

0,4-10-3

188

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


4.3. Массовую долю окиси тербия (Л)) в процентах вычисляют по формуле


Х,=


(fa 2 -h) m


•10


-4


где C12 — масса тербия в первой или второй (суммарной) добавке, мкг;

h — высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы, мм; hl 2 — высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы с добавкой первой или второй (суммарной), мм; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных при расчете по двум добавкам.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).


189