Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди, никеля в церии и его двуокиси

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95).

Издание с Изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

М Е I ГОСУДАРСТВЕ Н Й Ы Й Группа В59 СТАНДАРТ ЦЕРИЙ И ЕГО ДВУОКИСЬ Хнмико-спектральный метол определения железа, кобальта, марганца, меди и никеля Сопит :пн1 тЬ о'иши'с. Спешка! - ьрсс!га1 топои! оГцс(сгтшгш1юп оГ 1тп. соЬаН тан^алех. соррсг апс! шоке! МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709 Постановлением Государственною коминчв СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена 01.01.81 Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного смета по сгандартшаини. метрологии и сертификации (ИУС 11—95) ГОСТ 23862.12-79 Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения железа, кобальта, марганца, меди, никеля в перни и его двуокиси. Метол основан на концентрировании примесей экстракцией макрокомпонента — церия (IV) трнбутилфосфатом, обработанным бромом, и последующем спектральном анализе полученного концентрата. Интервал определяемых массовых долей примесей: железа от 5-10*% до 3т\0~*% кобальта от 5 • 10~* % до 5м 10 ~* % марганца от 5 • 10^* % до 5м10-' % меди от 5 • 10-' % до 2м 10-' % никеля от 5 ■ Ю-6 % до 5м 10-* %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм. работающий в первом порядке отражения, и трехлинзовои системой освещения. Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига душ постоянного тока высокочастотным разрядом. Выпрямитель переменного тока 250—300 В, 30—50 А, нерегистрируюший микрофотометр МФ-2 или аналогичный. Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный. Бокс из органического стекла. Ступка и пестик из органического стекла. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 "С. Станок для заточки электродов. Секундомер механический. Лампа инфракрасная З-С-1. II: кипи- официальное 11ерс1кч1агка воспрещена Издание с Изменением л4> /. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85). 166

Страница 2

ГОСТ 23862.12-79 С. 2 Плитка электрическая. Воронки делительные вместимостью 50. 100. 1000 см\ Чашкн платиновые вместимостью 50, 200 см\ Чашки кварцевые вместимостью 30 см5 с крышками. Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3. Угли спектральные ОС-7—3. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79. Электроды «рюмки», выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм: диаметром кратера 4 мм, глубиной кратера 5 мм, высотой наружной стенки 6 мм, толщиной стенок I мм, высотой «ножки» 2 мм, диаметр ножки 2 мм — электрод К Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм: диаметром кратера 2 мм, глубиной кратера 5 мм, высотой заточенной части К мм. диаметром заточенной части 4 мм — электрод 2. Пластинки фотографические типа II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, дважды перегнанный в кварневом приборе. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84* концентрированная, разбавленная I : I. I ный. 3 моль/дм* и I моль/дм* растворы. Бром по ГОСТ 4109-79. х. ч. Кислота азотная 3 моль/дм-1 раствор, насыщенный бромом: в делительную воронку вместимостью 1000 см* помешают 800 см1 3 моль/дм' раствора азотной кислоты, добавляют 30 см' брома и осторожно перемешивают в течение I мин, затем сливают (обе фазы) в стеклянную банку с плотно закрываюшейся пробкой. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., разбавленная I : I и I %*-ныЙ раствор. Водорода перокенд по ГОСТ 10929-76* х. ч., концентрированный и разбавленный I : 7. Кислота фтористоводородная ос.ч. 21 —5. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. Трибугиловый эфир фосфорной кислоты (ТБФ) технический или ч. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч. Натрий углекислый но ГОСТ 83-79. х. ч.. растворе концентрацией 100 г/дм*. Вода деионизованная с удельным сопротивлением 20—24 МОм - см. Марганец металлический по ГОСТ 6008-90. Никель металлический марки ПН-1 по ГОСТ 9722-97. Кобальт металлический марки КП-1 по ГОСТ 9721-79. Медь металлическая марки ПМС-К по ГОСТ 4960-75. Железо металлическое по ГОСТ 9849-86. Натрий хлористый, ос.ч. 6—4. Серебро хлористое. Церия двуокись с содержанием основного элемента не менее 99,99 %ч спектрально чистая по определяемым примесям. Церий азотнокислый, раствор с концентрацией 50 г/дм*

Страница 3

С. 3 ГОСТ 23862.12-79 Раствор азотнокислой меди, содержащей I мг/см* мели: 0,1 г металлической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты* разбавленной 1 : I, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят объем до метки водой. Раствор азотнокислого железа, содержащий I мг/см1 железа: 0,1 г металлического железа растворяют в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной I : К раствор переносят в мерную колбу вмести* мостью 100 см3 и доводят объем до метки водой. Смешанный азотнокислый раствор I, содержащий по 0Л мг/см* марганца, никеля, меди и кобальта: в мерную колбу вместимостью 100см1 вводят по 10 см- азотнокислых растворов марганца, никеля, кобальта и меди, содержащих по I мг/см1 марганца, никеля, кобальта, меди, и доводят объем до метки I %-лым раствором азотной кислоты; готовят вдень употребления. Смешанный азотнокислый раствор 2. содержащий по 0,01 мг/см3 марганца, никеля, меди н кобальта: в мерную колбу вместимостью 100 см1 вводят до 10 см* смешанного азотнокислого раствора К содержащего по 0,1 мг/см' марганца, никеля, кобальта* меди и доводят объем до метки I %-иым раствором азотной кислоты; готовят в лень употребления. Азотнокислый раствор 3, содержащий 0,1 мг/см3 железа: в мерную колбу вместимостью 100 см* вводят 10 см* азотнокислого раствора железа, содержащего 1 мг/см* железа, и доводят объем до метки 1 '/-ним раствором азотной кислоты: готовят в день употребления. Спектроскопический буфер: навеску хлористого натрия массой 10 г смешивают с 90 г порошкового графита в ступке из органического стекла. Для получения однородной массы перемешивание проводят в присутствии спирта. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ЗЛ. Очистка трибут ил фосфата В делительную воронку вместимостью 1000 см1 помешают 200 см3 ТБФ и 600 см5 раствора углекислого натрия, растворы перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз водный слой (нижний) отбрасывают. Органическую фазу в воронке промывают два раза раствором углекислого натрия порциями по 600 см1 (каждый раз водную фазу отбрасывают). Органическую фазу промывают четыре раза 1 моль/дм3 раствором азотной кислоты порциями по 600смэ, один раз 400 см3 3 моль/дм* раствора азотной кислоты, насыщенной бромом, один раз 200 см* раствором азотнокислого церия (IV), и затем пероксилом водорода (разбавленным 1 : 7) до полного удаления церия. Полноту удаления церия контролируют: 200 см3 водной фазы переносят в стакан вместимостью 300 см3, нагревают до кипения и добавляют раствор аммиака до появления запаха. Отсутствие осадка указывает на полное удаление церия. Далее органическую фазу промывают 400 см* 3 моль/дм3 азотной кислоты, насыщенной бромом, при перемешивании в течение 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Органическая фаза (ТЬФ) готова к употреблению. 3.2. (Исключен, Изм, № I). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Концентрирование примесей Навеску а.визируемой пробы двуокиси церия массой I г (или соответствующее количество металла) помешают в платиновую чашку вместимостью 50 см\ смачивают несколькими каплями воды, добавляют 7 см* концентрированной азотной кислоты. 4—5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 3 см' концентрированной азотной кислоты, 10 см1 воды и переводят в делительную воронку вместимостью 100 см*, отградуированную по 20 см*. Объем раствора в воронке разбаатяют водой до 20см3, добавляют 25 см-1 очищенного по п. 3.1 или регенерированного (см. п. 4.3) ТБФ и энергично перемешивают в течение I мин. После расслаивания волную фазу переводят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3, а органическую собирают в отдельную посуду для регенерирования экстрагента (см. п. 4.3). К водной фазе добавляют 5 см3 четыреххлориетого углерода и энергично перемешивают в течение I мни. После расслаивания органическую фазу отбрасывают, а водную сливают в кварцевую чашку, добавляют 5—8 капель пероксида водорода и 168

Страница 4

ГОСТ 23862.12-79 С. 4 упаривают досуха* К сухому остатку & чашке добавляют 10—15 капель кониеитрнрованной азотной кислоты. 5—6 капель пероксида водорода, вновь упаривают досуха, закрывают крышками и прокаливают при 900 *С в течение 20 мин. Во избежание загрязнений операции растворения и упаривания проводят в боксе с очищенный воздухом. Анализ каждой пробы проводят из трех навесок. Одновременно с каждой серией анализов ставят два контрольных опыта на реактивы, проводя их через все стадии анализа. В этом случае к водной фазе после экстракции четыреххлористым углеродом добавляют 50 мг двуокиси церия и поступают, как указано выше. После прокаливания остаток в чашке охлаждают до комнатной температуры и далее подвергают спектральному анализу. (Измеленная редакция, Иш. № 1). 4.2. Спектральный анализ концентратов На дно кратера графитового электрода помещают последовательно 2 мг хлористого серебра, затем без перемешивания вводят каждый концентрат примесей или 50 мг образца сравнения. Электрод с пробой или с образцом сравнения служит анодом, его устанавливают в нижний держатель штатива спектрографа. Верхним электродом является электрод № 2. заполненный буферной смесью. Между электродами зажигают лугу* постоянного тока 20—21 А. Расстояние между электродами -Змм. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. используя фотопластинки типа II. Ширина щели спектрографа 23 мкм. время экспозиции 30 с. Промежуточную диафрагму в трехлинзовом конденсоре подбирают так, чтобы почернения фона вблизи аналитических линий находились в области нормальных почернений. В одинаковых условиях фотографируют потри раза спектры концентратов анализируемых проб, по три раза спектры каждого образца сравнения и основы — двуокиси иерия, по два раза спектры концентратов, полученных из контрольных опытов. Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде (15 мин) и сушат. 4.3. Регенерирование использованного экстрагента В делительную воронку вместимостью 1000 см1 добавляют 200 см1 использованного ТБФ, 600 см1 пероксида водорода, разбавленного I : 7, и осторожно перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз, водную фазу отбрасывают. Обработку ТБФ пероксидом водорода, разбавленным I : 7, повторяют до полного удаления церия (см. п. 3.1). После полного удаления перия к органической фазе добавляют 400 см1 3 моль/дм1 азотной кислоты, насыщенной бромом, энергично перемешивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз. водную фазу отбрасывают, а ТБФ готов к употреблению. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента ^ (см. табл. 2) и близлежащего фона 5ф и вычисляют разность почернений Д

Страница 5

С. 5 ГОСТ 23862.12-79

где тх — масса концентрата примесей, мг;

т2 — масса навески анализируемой пробы, мг;

С\ — среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах анализируемой пробы. %;

Ск — среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах контрольного опыта, %.

5.3. Расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего из них к наименьшему), а также расхождение результатов двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Определяемая

примесь

Массовая долм, %

Допускаемое

расхождение

Определяемая

примесь

Массопая доля. %

Допускаемое

расхождение

Железо

5 * 10 *

3.0

Марганец

5-10-'

2,4

1 • 10 4

2,8

Медь

5 • 10- *

3,2

3 - ю-

2.8

I • 10- ’

3,0

Кобальт

5 * 10 *

3,0

5 - 10 *

2,5

1 • 10 1

2.5

Никель

5- 10 4

2,7

5 * 10'*

2,4

1- 10 ‘

2,6

Марганец

5 • 10'*

3.5

5 • 10-*

2,5

1 • 10 1

3,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

170