Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 23783-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические жирные первичные спирты фракции С16-С21, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно-активных веществ

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 511 от 01.10.91

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложение 1 Типовая хроматограмма синтетических жирных первичных спиртов фракции С16-С21

Приложение 2 Таблица калибровочных коэффициентов

Показать даты введения Admin

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ

С16 ““С 21

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 23783-79

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И, Бавкка, Л. В. Макарова, С. В. Макаров, Л. Г. Лмнчевская

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Заместитель министра В. М. Соболев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. № 3113

ГОСТ 23783-79 Стр. 9

анализа. В этом случае рекомендуется использовать калибровочные коэффициенты первичных спиртов, приведенные в справочном приложении 2.

4.6. Определение йодного числа

4.6.1.    Посуда и реактивы:

Колба мерная типа 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба типа КнКШ-250—29/32 ТУ по ГОСТ 10394-72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. водный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный водный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4517-75.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Иод хлористый, 0,2 н. солянокислый раствор, готовят следующим образом: в мерную колбу с притертой пробкой помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 р, 50 мл воды, 50 мл соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 мл хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям 1%-ный раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформного слоя- Объем раствора доводят до 1 л водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.

4.6.2.    Проведение анализа

3—5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 10 мл хлороформа.

К содержимому .колбы приливают из бюретки 15 мл раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу приливают 10 мл раствора йодистого калия, 50 мл воды и титруют выделившийся йод раствором серноватистого натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без навеоки продукта.

4.6.3.    Обработка результатов

Йодное число спиртов (Х5) в г йода на 100 г продукта вычисляют по формуле

v _ (И,—V*)0.01269 • 100 Л8    m    *

где Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

V2 — объем точно 0.1 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;

Стр. 10 ГОСТ 23783-7»

0,01269 — масса йода, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г; т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 г йода на 100 г продукта для уровня доверительной вероятности 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов — по ГОСТ 1510-76.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед применением спирты должны быть проверены на соответствие требованиям настоящего стандарта.

гост гтг~п стр. и

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ ФРАКЦИИ С16—С21

Условия анализа:    колонка    длиной 1 м, заполненная хроматоном

У

I—дециловый, 2—у н дециловый, 3—додециловый, 4—*тридециловый, 5—тетра дециловый, 6—пен-тадециловый, 7—гексадедиловый, в—гептадециловый, 5—октадециловый, 10—нон а дециловый, Я-^эйкозиловый, /2—генэйкозиловый, /3—докоэиловый, 14—трикозиловый, 15—тетракозиловый»

/£—пентакозиловый


N—AW—HMDC с 5% силикона SE-30; температура анализа 120—250°С; скорость измерения температуры 8°С/мин, хроматограф «Вырухром» с пламенноионизационным детектором.

Обозначения пиков спиртов:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Таблица калибровочных коэффициентов

Число атомов углерода в молекуле спирта

Калибровочный коэффициент

Cjo

1,08

Сц

1,06

с12

1,04

С13

1,03

Си

1,02

Cl5

1,01

с

1,00

с17

0,99

СХ8

0,98

С£

0,97

Сао

0,96

С*1

0,95

с22

0,94

Сгз

0,93

Си

0,92

С85

0,91

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Г. Л. Макарова Корректор Е. Я. Евтеева

Сдано в набор 20.09.79 Поди, в печ. 01.11.79 1,0 п. л. 0,75уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресненскнй пер., $ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2567

Группа Б48

Изменение № 1 ГОСТ 23783-79 Спирты синтетические жирные первичные ракции C1S—С21. Технические условия

^становлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83 -S3 Л 26 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3. Пункт 1.1. Заменить слова: «по технологии, утвержденной» на «по техно-огическому регламенту, утвержденному».

Наименование показателя

Норма аля высшей категории качества

Метод испытания

фракционный состав, %, не более

По ГОСТ

есовая доля спиртов до Си

10

24006-80

совая доля спиртов свыше C2i Йодное число, г йода на 100 г,

10

По п. 4.6

е более

1,7

Ф. Карбонильное число, мг КОН

По ГОСТ

на 1 г, не более

2,5

23527—79


Пункт 1.2. Таблица 1. Наименование графы «Норма» дополнить словами: ♦для высшей категории качества». Пункты 7—9 изложить в новой редакции:

Примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Норма по пунк* таблицы устанавливается факультативно до 1 июня 1984 г>.

Пункты 3.2, 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517-69 на ГОСТ 2517-80. Пункт 4.3.1. Заменить слова: «Калия гидроокись; х. ч. или ч, д. а.» на ♦Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а.».

IПродолжение см, стр. 70) 69

(Продолжение изменения к ГОСТ 23783-79)

Пункт 4.4.1. Заменить слова; «Весы аналитические по ГОСТ 19491-74 типа ВЛА-200, класса точности 2» на «Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г по ГОСТ 24104-80, класса точности 2».

Пункты 4.5, 4ч5,1—4.5.4 исключить.

Пункт 6.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует».

Пункт 6.2. Исключить слова: «По истечении гарантийного срока хранения перед применением спирты должны быть проверены на соответствие требованиям настоящего стандарта».

(ИУС № 6 1983 г.)

70

Группа Б49

Изменение № 2 ГОСТ 23783-79 Спирты синтетические жирные первичные фракции Ci6—С21. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 № 4290

Дата введения 01.06.87

Заменить группу: Б48 на Л25.

Заменить код: ОКП 24 2274 0300 на 24 2275 0200.

По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.

Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Норма для высшей категории качества». Исключить слова: «для высшей категории качества»;

заменить значения: 3,0 на 2,5; 0,4 на 0,3; 1,7 на 1,5;

для показателя «массовая доля спиртов свыше C2i» заменить значение: 10 на 9;

(Продолжение см. с. 52) 51

(Продолжение изменения к ГОСТ 23783—79)

графа «Метод испытания». Заменить слова: «По п. 4.3» на «По ГОСТ 26549-85»;

заменить ссылку: ГОСТ 23527-79 на ГОСТ 26592-85;

примечание исключить.

Пункт 2.3. Третий абзац. Исключить слова: «производственных помещений»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией».

Пункт 3.1. Пятый абзац. Заменить слово: «выработки» на «изготовления»;

Пункт 3.3. Заменить слово: «испытание» на «анализ» (3 раза);

Пункт 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10515-75 на ГОСТ 26336-82.

Пункты 4.3—4.3.3 исключить.

Пункт 4.4.1 изложить в новой редакции:

«4.4.1, Материалы, реактивы и аппаратура

Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 6Q6S—74.

Эфир петролейный марки 40—70.

(Продолжение см, с. 53)

52

(Продолжение изменения к ГОСТ 23783-79)

Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диаметром 15—16 мм, высотой 680—700 мм.

Колба КН-2—250 или П-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1— 50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1ДЗ—100 ХС-1 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—во с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водная».

Пункт 4.4.2, Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 4.4.3. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 4.6.1 до слов «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77» изложить в новой редакции:

«4.6.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба КН-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентраций с (Na^S2Os.5H2O)*=0,l моль/дм8 (0,1 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей 10 %.

Хлороформ по ГОСТ 20016-74.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4517-75.

(Продолжение см. с. 54)

УДК 66U2S.006.354    Группа    Б4в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ С—С2,

Технические усповия


Synthetic primary fatty alcohols


Cie—C21 fractions Specifications


ГОСТ

23783—79


ОКП 2422740300


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. № 3113 срок действия установлен


с 01.07. 1980 г. до 01*07)1 1988 г.


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные жирные спирты фракции с,в —C21, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно- активных веществ.


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1,    Спирты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологии, утвержденной в установленном порядке.

1.2,    По физико-химическим показателям спирты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1979


(Продолжение изменения к ГОСТ 23783-79)

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 и водный раствор с массовой долей 1 %»;

последний абзац до слов «50 мл воды» изложить в новой редакции: «Иод хлористый, солянокислый раствор концентрации точно 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)( готовят следующим образцом. В мерную колбу помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенные на весах (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)»;

исключить слова: «1%-ный».

Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «записывая результаты взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Одновременно в тех условиях и с теми же количествами реактива проводят контрольный опыт».

Пункт 4.6.3. Формула. Экспликацию изложить в новой редакции:

«где Vj — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

V2^ объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

т — масса навески продукта, г»;

последний абзац. Заменить слова: «для уровня» на «при».

Раздел 5. Заменить ссылку: ГОСТ 1510-76 на ГОСТ 1510-84.

(ИУС № 4 1987 г.)

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Метод испытания

1. Внешний вид яри 2(УС

Твердая масса от

По п. 4.2

2. Кислотное число, мг КОН на

белого до желтого цвета

По ГОСТ 22386-77

1 г, не более

0,3

3. Эфирное число, мг КОН на

3,0

По п. 4.3

1 г, не более 4. Гидроксильное число, мг КОН

200—225

По ГОСТ 23018-78

на 1 г

5. Массовая доля углеводоро

4,0

По я. 4.4

дов, %, не более

6. Массовая доля воды, %, не

По ГОСТ 2477-65

более

0,4

7. Фракционный состав, %:

Не нормируется

По п. 4.5

массовая доля спиртов до Cie

Определение

массовая доля спиртов С16—Cai

массовая доля спиртов свыше Сг i 8. Йодное число, г йода на

обязательно

По п. 4.6

100 г

То же

9. Карбонильное число, мг

По ГОСТ 23527-79

КОН на 1 г

То же

Примечание. Показатели по (подпунктам 7, 8 и 9 не нормируются до 01.07 1982 г. и определяются для накопления данных.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

168

188

246

146

181.

2.1. Спирты фракции Cie—C2i относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:

температура вспышки, °С, не ниже температура воспламенения, °С, не ниже температура самовоспламенения, °С, не ниже температурные пределы воспламенения, °С:

нижний........

верхний ........

При взаимодействии с водой и кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.

2.2. Основными средствами пожаротушения являются: пенные или углекислотные огнетушители — при загорании небольшого количества продукта;

тоцкораспыленная вода, воздушно-меканическая пена — при разливе и загорании на значительной площади.

ГОСТ 33783—« Стр. 3

При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.

2.3. Спирты не являются токсичными.

В случае аварийного разлива спиртов следует применять противогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров продукта в воздух производственного помещения емкости, оборудование, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметичными.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/л.

Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Спирты принимают партиями. Партией считают любое количество спиртов, однородное по показателям качества и оформленное одним документом о качестве, имеющим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дату выработки;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Объем выборок — по ГОСТ 2517-69.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб —по ГОСТ 2517-69.

4.2.    Определение внешнего вида

В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 10515-75 наливают анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходящем свете.

4.3.    О п р ед ел ени е эфирного числа

4.3.1. Аппаратура и реактивы

Колба КнКШ-250—29/32 ТУ или Кн-250—34 ТУ по ГОСТ 10394-72.

Баня водяная.

Холодильник типа ХШ по ГОСТ 9499-70 или обратный воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм.

Бюретка 1, 2, 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292"—-74.

Cip. 4 ГОСТ 23783—У»

Калия гидроокись; х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. спиртовой раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,0,1 н. раствор.

4.3.2.    Проведение анализа

В коническую колбу после определения кислотного числа по ГОСТ 22386-77 добавляют такое количество раствора гидроокиси калия, чтобы объем ее на определение кислотного и эфирного чисел составил 20 мл.

К содержимому колбы добавляют несколько капель фенолфталеина, присоединяют холодильник и помещают на кипящую баню. Омыление продолжают в течение 1 ч. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение (без навески).

После окончания омыления колбы вынимают из бани и избыток щелочи в рабочей и контрольной пробах титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

4.3.3.    Обработка результатов

Число омыления (X) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле

Y (Уа-У.)-Г

/п    5

где Уг — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;

Vi—объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

Т — титр 0,1 н. раствора соляной кислоты, мг КОН на 1 мл;

m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 мг КОН на 1 г для уровня доверительной вероятности 0,95.

Эфирное число (-X^) в мг КОН на 1 г вычисляют по формуле

Xx=X—Xv

где Х2 — кислотное число в мг КОН на 1 г, определенное по ГОСТ 22386-77;

X — число омыления, мг КОН на 1 г.

4.4. О п р е д е л е н и е массовой доли углеводородов

4.4.1. Аппаратура и реактивы

Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550°С.

Эфир этиловый технический.

Эфир петролейный по ГОСТ 11992-66 марки 40—70,

Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диаметром 15—16 мм, высотой 680—700 мм.

ГОСТ 23783-79 Стр. 5

Колба КН-250 ТУ или колбы П-250 ТУ по ГОСТ 10394-72.

Стакан Н-50 ТУ по ГОСТ 10394-72.

Воронка ВД 1,2,3—100 ХУ-1 по ГОСТ 8613-75.

Весы аналитические по ГОСТ 19491-74, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности.

Баня водяная.

4А.2.Проведение анализа

В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Смачивают силикагель 10 мл петролейного эфира.

3—5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10—15 мл петролейного эфира. Полученный раствор заливают каплями в колонку. Ополаскивают стаканчике 15—20мл петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100—150 мл петролейного эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150—200 мл. Элюат углеводородов собирают в колбу, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.

Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной температуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушильном шкафу при 60—70С°.

Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие—через каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.

4.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю углеводородов (Х3) в процентах вычисляют по формуле

v m-i • 100

А3 =- »

где т\— масса выделенных углеводородов, г;

m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.4.4.    Регенерация силикагеля

Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при перемешивании.

Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500—550°С до первоначального цвета. Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.

4.5. Определение фракционного состава

4.5.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Стр. 6 ГОСТ 23783-79

Хроматограф высокотемпературный газовый с программированием температуры, с температурой термостата не ниже 300°С.

Колонка газохроматографическая по ГОСТ 16285-74—трубка из нержавеющей стали внутренним диаметром 3—4 мм и длиной 1—2 м.

Детектор газохроматографический ионизации в пламени.

Носители твердые:

динохром — П с размером частиц 0,25—0,315 мм,

хроматон N-AW с размером частиц 0,2—0,25 мм,

хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-DMCS с размером частиц 0,2—0,25 мм.

Фазы жидкие в количестве 5—10% от массы носителя:

ПФМС-4 (полиметилфенилсилоксановая жидкость) или силиконовый эластомер Е-301, или силиконовый каучук SE-30.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Сита с размерами стороны ячейки 0,20; 0,25; 0,315 мм.

Микрошприц МШ-10, ТУ—5.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа по ГОСТ 8309-75.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Эфир этиловый технический.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Эфир метиловый пальмитиновой кислоты чистотой не менее 98—100%.

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74.

Воздух сжатый по ГОСТ 11882-73.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022-70 или электролизный от генератора типа СГС-2.

Спирты первичные индивидуальные фракции от Се до Сго чистотой 98—100%.

4.5.2. Подготовка к анализу

4.5.2.1. Приготовление сорбента

Расчетное количество ПФМС-4 растворяют в 100 мл хлороформа. После полного растворения жидкой фазы всыпают в раствор взвешенное количество динохрома-П. Растворитель выпаривают при непрерывном перемешивании и нагревании на водяной бане. Затем сорбент сушат в сушильном шкафу при 60—70°С до полного удаления растворителя. Подготовленным сорбентом заполняют колонку при непрерывном осторожном постукивании по ней для равномерного ее заполнения (спиральные колонки заполняют, создавая разрежение). Для колонки длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм требуется около 9 см3 сорбента, для колонки длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм — около 16 см3 сорбента.

Колонку вставляют в хроматограф, не подключая ее к детектору, и стабилизируют при расходе газа-носителя 100 мл/мин последовательно при температурах:

ГОСТ 23783-7» Стр. 7

100°С— в течение 1 ч,

200°С —    *    »    1ч,

300°С —    »    »    2 ч,

340°С —    »    »    1ч.

Расчетное количество силиконового каучука SE-30 или эластомера Е-301 растворяют в 150 мл толуола, подогретого до 80°С. После полного растворения жидкой фазы высыпают в раствор взвешенное количество твердого носителя, предварительно подогретого до 80°С. Растворитель выпаривают при непрерывном перемешивании и нагревании его на водяной бане. После нанесения жидкой фазы на хроматон N—AW или хроматон N—AW силани-зированный, сорбент стабилизируют в хроматографе без подключения колонки к детектору при скорости газа-носителя 50 мл/мин и программировании температуры от 120 до 280°С со скоростью 6—8°С/мин или при постепенном повышении температуры от 100 до 280°С, со скоростью 15°С/ч.

4.5.2.2. Условия газохроматографического разделения

. 1,2—1,5

50 ± 10 300—350

120± 10 280 . 6—8 30—40 240—300

Объем пробы при оптимальном соотношении

водорода и воздуха, мкл.....

Расход газа-носителя, мл/мин Температура испарителя, °С    ....

Температура колонки, °С:

начальная    .    .....

конечная .......

Скорость программирования температуры, °С/мин Продолжительность анализа, мин Скорость диаграммной ленты, мм/ч

4.5.3. Проведение анализа Спирты Cie—С21 растворяют в этиловом эфире в соотношении 10:1.

Полученный раствор вводят микрошприцем в колонку. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят добавлением в смесь спиртов метилового эфира пальмитиновой кисдоты в соотношении 10:1. На хроматограмме пик метилового эфира расположен между пиками первичных спиртов Ci6 и С17 ближе к Cie-Хроматограмма спиртов фракции Cie—С21 приведена в справочном приложении 1.

4.5.3.1. Расчет состава анализируемого образца Для расчета состава смеси применяют метод внутренней нормализации с введением калибровочных коэффициентов. Площади пиков t-ro компонента вычисляют по формуле

Si =hpit

где hi — высота пика i-го компонента, мм;

bt — ширина пика на половине высоты t-ro компонента, им; S{ — площадь вика #-го компонента, мм2.

Стр. 8 ГОСТ 23783-79

4.5.3.2. Определение калибровочных коэффициентов Калибровочные коэффициенты определяют как среднее арифметическое значение результатов анализа пяти-шести искусственных смесей первичных спиртов состава, близкого к производственной фракции спиртов Cie—С21. Отклонения калибровочных коэффициентов от среднего значения не должны превышать 5%. Усредненные значения калибровочных коэффициентов корректируются

с помощью зависимости дг* от Nc (М{ й К< —молекулярная масса и калибровочный коэффициент i-го спирта, Nc — число атомов углерода в молекуле спирта).

Калибровочный коэффициент вычисляют по формуле

ь-_ kstbSfCj

Л1~ WiCst ’

где hst — высота пика стандартной смеси, мм; bst — ширина пика стандартной смеси, мм;

Ci —концентрация 1-го компонента, % (по массе); hc — высота пика 1-го компонента, мм; bt — ширина пика 1-го компонента, мм;

Csi —концентрация стандартной смеси, % (по массе).

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю компонента в смеси (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v KiSilOO Л*~Т=К    »

где п — число компонентов в смеси.

Массовую долю компонентов вычисляют с погрешностью не более 0,1%.

Допускаемые расхождения результатов для уровня доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля компонента,

%

Допускаемые расхождения, %

До 1

50

Св. 1 до 5

20

» 5 » 10

10

» 10

5

При определении фракционного состава спиртов учитывают все гомологи, массовая доля которых превышает 0,2%.

При правильной эксплуатации хроматографа калибровочные коэффициенты не зависят от типа хроматографа и температуры